Разделение карбоновых кислот на колонках с силикагелем

А. Разделение карбоновых кислот на колонках с силикагелем [c.181]

Условия хроматографического разделения органических кислот на анионообменных смолах с использованием в качестве элюента муравьиной кислоты были изучены в работе [54]. Авторы нашли, что степень поперечной сшивки сильноосновной анионообменной смолы дауэкс-1 не влияет на порядок элюирования карбоновых кислот. Молярную концентрацию муравьиной кислоты, необходимую для элюирования 94 кислот из колонки, заполненной дауэксом 1-Х10, определяли по методу Дэвиса и сотр. [55]. Условия элюирования зависели от рК разделяемых кислот. Важна также и растворимость кислот в муравьиной кислоте, потому что она влияет на образование хвостов хроматографических зон. При выборе соответствующего градиента концентрации муравьиной кислоты было достигнуто полное или частичное отделение некоторых кислот (яблочной от мезовинной, янтарной от адипиновой и винной от хинолиновой кислоты), при этом было подавлено образование хвостов . Элюат собирали по фракциям, состав которых анализировали с помощью хроматографии на бумаге после предварительного удаления муравьиной кислоты путем выпаривания досуха в вакууме над силикагелем. [c.177]

В отличие от адсорбционной хроматографии распределительная хроматография особенно пригодна для разделения близких членов гомологических рядов, отличающихся главным образом не химическими или адсорбционными свойствами, а растворимостью. Так, на колонке с силикагелем, применяя в качестве неподвижной фазы воду, а в качестве подвижной фазы смеси бутилового спирта и хлороформа, удается легко разделять ацетильные производные алифатических аминокислот или незамещенные карбоновые кислоты, если постепенно увеличивать содержание бутилового спирта в хлороформе. При этом, например в слз чае смеси низших нормальных карбоновых кислот, в первую очередь при применении смеси хлороформа с 1% бутилового спирта вытесняются такие наименее полярные соединения, как масляная и пропионовая кислоты для вытеснения уксусной кислоты необходимо увеличить содержание бутилового спирта до 5—10%, а муравьиная кислота вытесняется из колонки только тогда, когда содержание бутилового спирта в хлороформе превысит 20%. [c.281]