Колонки с силикагелем

Широкое распространение, в особенности за рубежом, при групповом анализе углеводородных смесей получил метод жидкостной хроматографии на силикагеле в присутствии флуоресцирующих (люминесцирующих) индикаторов — метод ФИА [153]. Сущность метода состоит в том что в колонку с силикагелем вводится анализируемая фракция с небольшим количеством флуоресцирующих индикаторов и красителя. В качестве вытесняющей жидкости служит этанол. Углеводороды при движении по силикагелю разделяются на зоны насыщенных алкенов и аренов. [c.129]

Анализ фракций, не содержа-щих непредельных углеводородов. В наиболее простом случае анализ сводится к последовательному определению ароматических, нафтеновых и парафиновых углеводородов методом анилиновых точек, хотя для раздельного определения этих классов углеводородов вполне возможно применение и других физических методов. Во всех случаях удаление ароматических углеводородов для получения предельного остатка рекомендуется проводить фильтрованием через колонку с силикагелем. [c.67]

Советскими учеными проделан ряд работ по распределительно-хроматографическому выделению урана на сили-кагельных колонках. В. К. Марков [127] отмечает, что при правильном снаряжении колонки силикагелем, смоченным не водой, а подкисленным раствором высаливателя, и применении соответствующего подвижного растворителя, можно получить полное количественное отделение урана от сопутствующих элементов. При этом расход экстрагента значительно снижается по сравнению с разделением на целлюлозных колонках. Он предложил методику отделения урана от сопутствующих элементов при анализе руд на силикагеле с помощью диэтилового эфира. В работах других исследователей [128, 129] показана возможность отделения урана от плутония и ряда продуктов деления также на колонках с силикагелем. Известно также успешное применение распределительной хроматографии на силикагеле для разделения редкоземельных элементов с растворами теноилтрифторацетона (ТТА) в бензоле в качестве элюента [102]. [c.175]

Очень часто при проведении анализа возникает необходимость в градуировочных стандартах различной концентрации. Последние готовятся самими исследователями из эталонных материалов или веществ и не предназначены для использования в других лабораториях. Обычно их приготовляют из концентрированных растворов разбавлением до требуемой концентрации Однако эта операция становится проблематичной, если необходим раствор исследуемого соединения в следовых концентрациях. Аналогичная ситуация характерна, например, для растворов большинства хлорсодержащих пестицидов, которые плохо растворяются в воде В таких случаях растворяемое вещество осаждают на носителе, например силикагеле, путем испарения раствора пестицида в другом растворителе, например гексане, в присутствии носителя. Затем через колонку с силикагелем пропускают воду. Благодаря большой удельной поверхности силикагеля вода быстро насыщается растворяемым веществом. Этот метод предложен для приготовления стандартных растворов ПАУ и ПХБ [6,32 . [c.160]

Очистка иа колонке с силикагелем [c.275]

Экспериментальные исследования по капиллярному впитыванию водных растворов реагентов были проведены по следующей методике. Стеклянные колонки диаметром 4 мм, закрепленные в держателе в вертикальном положении, заполнялись 5 г навеской адсорбента до отметки на высоте 30 см. В качестве адсорбента использовались дезинтегрированные проэкстрагированные образцы кернов узкой фракции 0,05 до 0,10 мм различных нефтяных месторождений. В стеклянные стаканчики помещали по 20 мм растворов исследуемых реагентов. В каждый из растворов погружали заполненную колонку таким образом, чтобы дно находилось на I см ниже его уровня. Затем снимали динамику капиллярного впитывания исследуемых растворов химреагентов. Характерная зависимость высоты поднятия жидкости в колонке с силикагелем состоит из двух прямолинейных участков, которые описываются уравнением вида [c.154]

Известны три метода фракционирования НПАВ 1. Адсорбционное фракционирование. В колонку с силикагелем вводится раствор НПАВ в хлороформе и элюируется последовательно смесями растворителей (например, хлороформа и ацетона, метанола и ацетона) с постепенным изменением их состава. В каждой пробе элюента определяют содержание растворенного вещества. При тщательном подборе адсорбента и элюирующих смесей можно достичь разделения продукта на индивидуальные компоненты. В этом случае получают хроматограммы с ярко выраженными пиками при вымывании каждой фракции. 2. Дробное осаждение. Метод основан на различной растворимости оксиэтилированных соединений в парафиновых и ароматических углеводородах при увеличении длины оксиэтиленовой цепи растворимость в парафинах уменьшается. Поэтому при введении в бензольный раствор ПАВ возрастающих количеств парафинового углеводорода (например, петролейно- [c.202]

Регулятор температуры 8 колонки с силикагелем представляет собой обычный автотрансформатор ЛАТР-2. Если такового нет, можно с успехом регулировать температуру колонки реостатом с вольтметром, включенным параллельно нагревателю. Чтобы создать нужную температуру десорбции углеводородов, используют нихромовую проволоку, равномерно намотанную по длине колонки. Для закрепления витков на колонке следует спираль с наружной стороны покрыть тонким слоем клея БФ-2 или лучше заключить ее в чулок из стеклоткани, [c.141]

Убедившись в полноте вытеснения воздуха из системы, через краны I п II 113 газометра или из газовой бюретки набрать 10—15 мл исследуемого пиролизного газа. Закрыть барботажную бюретку краном //. Пустить ток СОа и продуть газовую гребенку. Отключить ток СОа- С помощью склянки перевести отмеренный объем анализируемого газа в адсорбционную колонку с силикагелем (краны 7/ и /// открыть на колонку, краны V/ а V — на атмосферу). Закрыть колонку кранами 111, VI и через систему соединительных трубок вновь пустить ток СОа (2—3 мин). Затем открыть, краны VI, VII на барботажную бюретку, а кран III — на колонку и пропустить СОа через колонку. С этого момента начинается проявление колонки, т. е. раздвижение образовавшихся адсорбционных зон и перемещение их вдоль слоя сорбента. [c.142]

Во ВНИИНП разработан ускоренный адсорбционно-хроматографический метод определения группового углеводородного состава керосиновых, газойлевых и масляных фракций нефти [157]. Хроматографическое разделение образца проводится в колонке с силикагелем. Десорбция алканов и циклоалканов проводится петролейным эфиром или изооктаном. Начало элюирования аренов устанавливается с помощью формолитовой реакции. Для десорбции конденсированных аренов и смол в качестве растворителей используются бензол и спирто-бензольная смесь. После отгонки растворителей показатель преломления алкано-циклоалкановой фракции не должен превышать 1,4750—1,4800, а для фракции аренов > 1,5100- [c.130]

После анализа на колонке с силикагелем часть смеси (первую фракцию, 3—5 мл) из барботажной бюретки с помощью уравнительной склянки перевести на адсорбционную колонку с углем для раздельного определения воздуха, метана и водорода. При этом кран /V открыть на колонку, кран V — на атмосферу. Газ-носитель отключить. Кранами /V и V закрыть колонку с углем и через газовую гребенку пропустить ток СО2 2—3 мин. Затем кран IV открыть на колонку, а кран V — на барботажную бюретку, пустить ток СОа и произвести анализ смеси. [c.143]

В качестве примера на рис. 82 приведен график температурной зависимости объема удерживания, характерный для разделения смеси паров хлороформа и четыреххлористого углерода в колонке с силикагелем. Условие разделения в данном случае можно записать в виде неравенства [c.198]

Рис. 82. Температурная зависимость объема удерживания иа примере разделения паров хлороформа и четыреххлористого углерода на колонке с силикагелем Д<3 0 да < О (четвертый случай)

Цель работы разделение летучих жирных кислот муравьиной, уксусной и масляной на колонке с силикагелем с последующим их определением. [c.105]

Газы от влаги очищают преимущественно силикагелем (гл. V, 4) кем (крупнозернистый силикагель мелкопористый), имеющий сильно развитую поверхность пор. Таким сухим силикагелем можно практически поглощать всю влагу из газов, пропуская их через колонки, заполненные его зернами. Очищенный от кислорода водород предыдущим методом, при котором образуется вода, необходимо сушить, пропуская смесь через колонки с силикагелем. [c.269]

Сущность метода (ГОСТ 11382—65) состоит в том, что при пропускании анализируемого газа через хроматографическую колонку с силикагелем, пропитанным уксуснокислым свинцом, происходит поглощение сероводорода по реакции [c.61]

Воздух (вли кислород), поступающий в озонатор, проходит сначала через измеритель объема (газовый счетчик, реометр) и две соединенные последовательно сушильные колонки с силикагелем. Концентрация озона в выходящем воздухе зависит от объема пропущенного через озонатор воздуха, напряжения н частоты электрического тока. [c.294]

И полное сгорание гарантируется тем, что вещества сначала смешивают с перманганатом серебра, а затем для более полного сгорания пропускают через трубку, заполненную окисью меди. После реакции воды с карбидом кальция двуокись углерода, азот и ацетилен разделяют на колонке с силикагелем без применения системы ловушек и определяют при помощи катарометра. [c.253]

Рис. 5-7. Хроматограмма, полученная на колонке с силикагелем (программирование температуры от 5 до 150°С).

Газ из колонки с силикагелем поступал в стеклянную трубку, в которой имелась платиновая спираль, накаливаемая электрическим током. Поскольку через колонку после анализируемого газа пускался воздух, очищенный от СО2, то в трубке с платиновой спиралью происходило сожжение сначала метана, затем этана и т. д. При этом образовывался СО2, количество которого первоначально фиксиро-валвсь по помутнению баритовой воды, т. е. раствора гидроокиси [c.224]

Рис. 5-8. Хроматограмма, полученная на колонке с силикагелем.

Методика анализа состоит в следующем. Навеску битума растворяют в бензоле, после чего осаждают асфальтены добавлением к раствору пентана (легкого бензина). Далее асфальтеиы промывают на фильтре и высушивают до постоянной пассы. Фильтрат переносят в колонку с силикагелем и последовательно промывают его бензином, смесями бензина и бензола, бензолом [c.8]

Масляную фракцию пропускают через колонку с силикагелем и г.ослс ес поглощения добавляют легкий деароматизированный бензин, который вытесняет легкие моноциклические, ароматические углеводороды (d 0,87—0,89 п 1,48—1,498), затем средние apoiviaTH4e Kiie углеводороды (d 0,89—0,96 а 1,500—1,5400) и, наконец, тяжелые полицщслические ароматические углеводороды (d 0,96—1,03 п 1,55—1,59), [c.75]

К исследуе.мо.му бензину добавляется в небольшом ко.чичестве смесь флюоресцирующих веществ (полициклические соединения,, выделяе.мые нз нефтяных смол) вместе с жировым красителем Судан III. Полученный раствор заливают в стеклянную колонку с силикагелем, после его впитывания заливают вытеснитель (этиловый спирт). По длине колонки происходит распределение углеводородов в.месте с соответствующими красителями (рнс. 38). Краситель Судан коппентрируется на границе раздела спирт — аромати- [c.89]

Ароматические углеводороды удаляют, пропуская фракции через колонку с силикагелем. Ароматические углеводороды легче всего адсорбируются, и первые 3 мл продукта, необходимые для определения второй анилиновой точки, получаются полностью деароматизованиыми. [c.64]

Для идентификации ванадил- и никельпорфирины (в дальней-щем von и Nin) разделяли хроматографически на колонке с силикагелем АСК (52-60 мещ.). В качестве элюентов применяли бензол, хлороформ [85]. [c.97]

Принцип метода был кратко изложен в гл. I (стр. 12). Как уже сказано, газовую смесь разделяют в колонке с силикагелем в токе СОа, а детектируют и количественно определяют компоненты в барботажной бюретке типа азотомера Дюма, Газообразные компоненты в бюретке накапливаются скачкообразно, поскольку сначала из колонки десорбируется один компонент, за ним через некоторое время другой, затем третий и т, д, — в соответствии с их адсорбируемостью на выбранном сорбенте. Так, с силикагеля углеводороды Сг — Сз десорбируются в следующем порядке метан, этан, этилен, пропан, пропилен. [c.137]

Пробу вводят в прибор при последовательном соединении колонок. Приблизительно через 6 мин производят переключение на параллельное соединение колонок, чтобы не загрязнять водой и окисью этилена колонку с силикагелем, включаемую специально для разделения этилена и СО2. В этот момент окись этилена и вода находятся в первой колонке, заполненной целитом, содержащим и-октадекан, в то время как воздух уже вышел из прибора, а СО2 и этилен разделяются на газоадсорбционной колонке. В качестве детектора служит лишь один катарометр, к измерительной и сравнительной камерам которого присоединяется та или другая колонка. Для того чтобы пики записывались в одном направлении, производят переполюсовку детектора после прохождения фракции. [c.227]

Об аналогичных результатах сообщили Шварц и сотр. (1963). Им удалось осадить из уже готового, продажного кремнезоля коллоидную двуокись кремния тонким слоем на стенки капилляра. Через капиллярную трубку длиной 300 м из найлона, дельрина, меди или стали продавливали водно-пропанольный золь двуокиси кремния (22% 8102). Остатки растворителя отгоняли в токе сухого аргона. Полученные таким путем адсорбционные капиллярные колонки использовали для разделения углеводородов. Однако по отношению к полярным соединениям эти колонки вели себя так же, как и обычные колонки с силикагелем, и их нельзя было использовать для разделения из-за ярко выраженного образования хвостов. Модифицированные таким способом металлические капилляры при температуре 150—200° не вызывали заметного фонового тока в ионизационных детекторах. Это является преимуществом при работе таких колонок с ионизационными детекторами. [c.331]

В никелевой чашке для выпаривания растворяют 47 г (0,5 моля) фенола в растворе 20,5 г едкого натра (0,51 моля) в 30 воды. Воду выпаривают, нагревая чашку горелкой на асбестовой сетке и перемешивая содержимое никелевым шпателем. В конце реакции чашку нагревают непосредственно коптящим пламенем горелки. Полученный таким образом твердый фенолят натрия растирают в ступке в порошок, который дополнительно сушат в чашке при непрерывном перемешивании. Сухой фенолят в пылевидном состоянии переносят в трехгорлую круглодонную колбу емкостью 250 мл, погруженную в баню со сплавом Вуда (или в масляную баню). Колба снабжена трубкой для подачи газа, воздушным холодильником, термометром и хлоркальциевой трубкой. Баню нагревают до 110° (температура в колбе должна быть немного выше 100°) и при этой температуре начинают подачу углекислоты, осушенной в промывной склянке с серной кислотой и в колонке с силикагелем (примечание 1). Трубка, подающая углекислый газ, должна находиться непосредственно над поверхностью фенолята. Через 1 час после начала пропускания СОа постепенно повышают температуру и в течение 4 часов доводят ее до 190°. В течение последующих двух часов реакционную смесь нагревают при 200°, время от времени перемешивая содержимое колбы шпателем. По остывании продукт реакции переносят в стакан, растворяют в воде, затем вносят 1 г активированного угля, нагревают 15 минут при 60° и фильтруют в горячем виде. Из фильтрата действием концентрированной соляной кислоты осаждают салициловую кислоту. Ее отфильтровывают на воронке Бюхнера, охладив предварительно в воде со льдом и солью, промывают небольшим количеством воды и сушат на фарфоро вой тарелке (примечание 2). [c.330]

Синтез rt - б р о м ф ен а ц и л а ц е та т о в [101]. Перемешивают 100 мг ацетата калия, 278 мг а,п-дибромацетофеноиа и 15 мг дициклогексано-18-крауиа-б, кипятят 15 мин в 10 мл ацетонитрила. Растворитель удаляют, остаток промывают бензолом и пропускают через колонку с силикагелем (4,6 г). Выход я-бромфенацилового эфира уксусной кислоты 252 мг т. пл. 85—86 °С. [c.71]

Справочник химика 21

Химия и химическая технология