Определение циркония и гафния при возбуждении спектров в дуге

Заслуживают внимания работы, в которых в качестве источника света использовалась дуга постоянного тока [198—200]. Потребность в цирконии, практически свободном от гафния, привела к разработке методов, пригодных для определения следов НГ и 2г. В этом смысле заслуживают внимания метод Мортимера и Нобля [201], позволяющий определить 0,003% гафния, и Гордона и Якобса [202]. В некоторых работах для возбуждения спектров применяют дугу переменного тока (220 в, 23 а) 203]. [c.318]

Близость химических свойств гафния и циркония и их соединений исключает применение методов с использованием явления фракционного испарения. Поэтому определение гафния приходится проводить всегда на фоне многолинейчатого спектра циркония при непосредственном возбуждении спектров в дуге или искре. Для достижения высокой чувствительности и точности определения гафния в цирконии имеет значение правильный выбор аналитических линий, условий возбуждения и регистрации спектров. Как правило, высокая концентрационная чувствительность определения гафния достигается при работе на спектрографах с большой линейной дис-nejp nen и высокой разрешающей силой. Приемы введения пробы в разряд и возбуждения спектров могут быть самыми разнообразными. [c.183]

Для снижения фона на спектрограммах и повышения чувствительности определения гафния в цирконии Кибисов [127] применил прием прерывистой экспозиции при возбуждении спектров в угольной дуге переменного тока. [c.186]

Спектральные методы позврляют сравнительно легко определять гафний в цирконии и его соединениях. Однако задача осложняется при необходимости анализа циркония для атомно-энергетических целей, содержащего сотые и тысячные доли процента-гафния. В этом случае использование спектрографов с большой дисперсией и возбуждение спектров главным образом в дуге постоянного тока позволяет достичь чувствительности 3-10 %. Утверждение некоторых авторов [70, 71] о высокой чувствительности определения гафния в цирконии (4-10 %) при регистрации спектров на кварцевом спектрографе средней дисперсии типа ИСП-28 весьма сомнительно. [c.187]

При испарении суммы двуокисей циркония и гафния в угольной дуге температура пламени остается приблизительно равной 7000 С на всем протяжении испарения, что создает благоприятные условия для количественного определения этих элементов. Кроме того, при анализе смеси двуокисей циркония и гафния возможно использование в качестве источника возбуждения спектра искрового разряда, обеспечивающего достаточно высокую точность определения гафния. Поэтому желательно, чтобы спектральному анализу циркониевых руд и минералов предшествовало химическое выделение суммы ZrOg и HfOj, после чего гафний определялся бы в смеси этих окис-,лов. [c.416]

Для определения примесей, в том числе и гафния при содержании его 0,01—0,1 % в металлическом цирконии и сплаве циркалой -2, анализу подвергались образцы в виде прокатанных полосок или брусков 161 ]. Стандартные образцы сплавов готовились вакуумной плавкой циркониевой губки вместе с составляющими сплава и примесями в графитовой печи. Гафний определялся вместе с бором и вольфрамом, остальные примеси — по несколько отличной методике. Источником возбуждения служила дуга переменного тока с поджигом. Для уменьшения разогревания применялось водяное охлаждение образцов и держателей. Спектры регистрировались [c.427]

Описаны методы определения примеси лития в магнии при возбуждении спектра с помощью искры [1173] и в металлическом кальции [585, 729, 730]. Последний переводят в карбонат кальция и спектрографируют, испаряя в дуге в присутствии хлорида калия. При определении примеси лития в алюминии [635], титане [128], висмуте [59, 214], цирконии [448] образцы металлов предварительно переводят в окислы. В случае определения примеси лития в цирконии и гафнии можно непосредственно испарять в дуге сам металл [847]. При определении примеси лития в окиси тория [153] пробу предварительно нагревают 60 сек. при 1900° С в вакууме, испаряющиеся примеси оседают на торце медного контрэлектрода, охлаждаемого водой [155]. Спектры возбуждают с помощью конденсированной искры. Чувствительность метода ЫО о/о Li. [c.145]