Анализ непосредственное возбуждение разряда

Для проведения анализа оказался удобным разряд конденсированной искры между медными электродами. Последние представляют собой стержни длиной 3,8 см и диаметром 0,6 см. Концы стержней отшлифовывают и срезают горизонтально на токарном станке, отчасти для того, чтобы обеспечить стабильность режима, отчасти с целью удаления поверхностных загрязнений. После такой обработки к стержням нельзя прикасаться руками их следует захватывать при помощи пинцета или между листами фильтровальной бумаги кроме, того, их необходимо предохранять от пыли. Для непосредственного применения электрод помещают вертикально в электрическую нагревательную спираль и на кончик его наносят специальной пипеткой каплю (0,05 мл) анализируемого или стандартного раствора. Жидкость осторожно выпаривают досуха. Обработанный таким образом электрод готов для процесса возбуждения. [c.155]

Для анализа газовых смесей пробу отбирают в специальные разрядные трубки. В газе создают электрический разряд. При этом возникают условия, благоприятные для возбуждения атомов определяемых элементов достаточно высокие концентрация и температура электронов. Для анализа твердых, жидких, порошкообразных материалов пробу вносят в такой источник света, в котором ее можно испарить, а атомы и молекулы парообразного вещества возбудить к свечению для этого применяют электрическую дугу, искру или другой подходящий электрический разряд или горячие пламена. В пламя жидкую пробу впрыскивают в виде аэрозоля, а порощок вдувают или же вносят в виде прессованных таблеток. В электрический разряд пробу вводят обычно одним из следующих способов включают ее в качестве электрода, наносят на поверхность электрода, вносят ее в углубление электрода из другого материала или же вводят непосредственно в зону разряда. Проба испаряется непосредственно с электродов или же в самом разряде. Атомы и молекулы, поступившие в меж-электродное пространство, возбуждаются к свечению в зоне разряда. [c.173]

Обычно как для качественных, так и для количественных анализов образцы приготавливают в виде порошков. Вещество, достаточно тонко размолотое (около 100 меш), можно поместить непосредственно в углубление на торце графитового электрода. Для того чтобы сделать разряд более стабильным, порошок смешивают с графитовой пудрой, а при искровом возбуждении рекомендуется предварительно изготовить из смеси графит — образец таблетку путем прессования. Некоторые вещества вначале переплавляют (смешав, например, с окисью бора и карбонатом лития). а затем уже перемалывают и смешивают с графитовой пудрой. В другой методике тонкий слой пудры наносят на движущуюся ленту из пленки, обладающей достаточной адгезией эта лента сгорает вместе с образцом, медленно перемещаясь между двумя металлическими электродами, которые служат для создания дугового разряда. [c.97]

Среди косвенных методов большое распространение получили методы анализа растворов. Растворы для анализа получают либо непосредственно в процессе экстракционного концентрирования примесей, либо путем растворения золы в подходящем растворителе. Анализ растворов имеет ряд важных преимуществ (ПО сравнению с анализом порошков. При анализе растворов отпадают затруднения, связанные с неоднородностью пробы и эталонов, а также фракционным поступлением в зону разряда их компонентов. Приготовление эталонов (в виде растворов легче, чем в виде твердых веществ. При анализе растворов снижается влияние состава, облегчается введение буфера и элемента сравнения в эталоны и пробы. Кроме того, аналитик имеет больший выбор источников возбуждения и способов введения пробы в зону разряда, чем при анализе твердых веществ. [c.25]

Рассмотрим процесс поступления пробы в зону разряда при дуговом возбуждении. Угольный или графитовый диск касается поверхности жидкости, смачивается и, вращаясь, увлекает часть жидкости с собой. По мере подъема жидкости и приближения к зоне разряда она нагревается и начинает испаряться. При анализе высокомолекулярных нефтепродуктов наряду с испарением происходит разложение пробы, что также приводит к потере летучей части. Если электрод достаточно медленно вращается, к моменту входа в зону разряда дуги участок электрода успевает освободиться от жидкой основы пробы. Таким образом, непосредственному анализу подвергается не жидкая проба, а значительно обогащенный сухой остаток (зола). [c.32]

В практике спектрального анализа газов установка такого типа может быть использована лишь с некоторыми изменениями. Прежде всего необходимо отметить, что не всегда возможно непосредственно использовать в качестве элемента сравнения общее излучение разрядной трубки, так как оно в сильной степени зависит от состава смеси. Из общего излучения можно с помощью фильтра выделить излучение, соответствующее основному компоненту смеси. Затем нужно привести в соответствие с источником возбуждения спектра усилительную схему. Если источником света служит разрядная трубка постоянного тока, то свет необходимо модулировать, Если используется высокочастотный разряд, то частота генератора не должна выходить за пределы полосы пропускания усилителя. [c.118]

Важной аналитической задачей является определение газов кислорода, азота и водорода в металле. Предварительное извлечение газов, например, плавлением металла в вакууме с последующим спектральным анализом газовой смеси обычно не дает хороших результатов. Более надежный метод определения газов непосредственно в металлическом образце с помощью мощного импульсного разряда в атмосфере углекислого газа или инертных газов. Хорошие результаты дает метод извлечения и возбуждения газов в ходе анализа, который обеспечивает наибольшую чувствительность и точность. Анализ ведут в атмосфере инертных газов в закрытых камерах. В мощной дуге (ток 20— 30 а) происходит плавление образца, который укрепляют на графитовом электроде. Газы из металла поступают в разряд. Температура дуги между угольными электродами в атмосфере инертного газа оказывается достаточной для возбуждения кислорода и азота. Если температура недостаточна, то сначала сжигают пробу в дуге, а затем в той же камере зажигают дополнительный более жесткий разряд, в котором возбуждаются газы, извлеченные из образца в атмосферу камеры. [c.286]

Поскольку в атомно-абсорбционном анализе из многочисленных форм электрических разрядов непосредственное применение находят, в основном, только два вида — тлеющий разряд в лампах с полыми катодами и разряд с высокочастотным возбуждением,— мы его рассматривать в общем виде не будем. [c.35]

Электрод с выделившимися металлами обычно непосредственно используют для получения аналитического сигнала. Если электрод выполнен в виде тонкой нити или спирали, его нагревают током до нужной температуры, после чего измеряют атомное поглощение такой электрод, например платиновую спираль, можно непосредственно вводить в пламя либо в трубчатый атомизатор. Применение трубчатых графитовых атомизаторов рассмотрено в работах [28, 29]. При иопользовании эмиссионного спектрального анализа в большинстве случаев возбуждение проводят в дуговом источнике [21, 24]. Известны примеры использования разрядной трубки с полым катодом, работающей в атмосфере гелия [22, 31], искрового разряда, плазмотрона, пламени. [c.52]

Методы непосредственного анализа, в которых высокая чувствительность достигается рациональным выбором источника возбуждения спектра, регистрирующей аппаратуры, аналитической линии, а также способа введения пробы в разряд. [c.213]

На основании изучения химизма процессов, происходящих при испарении анализируемых твердых веществ непосредственно или в смеси с другими химическими активными веществами в газовых пламенах и электрических дугах, и исследования влияния химической природы соединений на интенсивность спектральных линий при возбуждении в разряде высоковольтной конденсированной искры были предложены общие методы анализа, в которых влияние состава на результаты определения ряда элементов либо устранено, либо значительно ограничено. Для повышения чувствительности определения в некоторых случаях спектральному анализу предпосылают сравнительно несложные химические операции обогащения, в процессе которых одновременно достигается или отделение некоторых мешающих элементов, или переведение всех компонентов в общую химическую форму. [c.75]

В отличие от разряда ь воздухе при возбуждении разряда в аргоне наблюдается ярко выраженное катодное падение напряжения, анодное практически отс5ггствует. На рис. 6 представлено распределение падения напряжения от катода к аноду. Общее падение напряжения составляет примерно 30 в. Как следует из рисунка, почти вся энергия разряда выделяется исключительно у катода. Это ведет к тому, что температура непосредственно перед катодом достигает 10 000° С, в то время как противоэлектрод, включенный анодом, остается практически холодным. Благодаря этому поступление вещества в разрядный промежуток идет исключительно из катода, а анод не разрушается. Этим объясняется, почему, например, при анализе в атмосфере аргона в униполярном режиме необходимо менять противоэлектрод только через 100 обыскриваний и можно применять противоэлектрод из чистой меди при определении меди в стали (содержание меди менее 0,1%). [c.74]

Следует учесть, что давление при тренировке не должно быть чересчур низким, чтобы существенно не падала мощность, выделяемая Б разряде. К сожалению, во всех работах по изотопному анализу водорода, в которых возбуждение ведется в безэлек-тродном разряде, отсутствуют данные о плотности и силе разрядного тока. Это объясняется тем, что основная мощность генератора рассеивается в виде излучения и диэлектрических потерь. Измерение мощности, выделяемой непосредственно в разряде, насколько нам известно, никем не производилось, а поэтому сравнение с этой точки зрения данных, полученных с разными трубками и разными генераторами, практически невозможно. [c.542]

При анализе твердых в-в наиб, часто применяют дуговые (постоянного и переменного тока) и искровые разряды, питаемые от специально сконструир. стабилизир. генераторов (часто с электронным/управлением). Созданы также универсальные генераторы, с помощью к-рых получают разряды разных типов с переменными параметрами, влияющими на эффективность процессов возбуждения исследуемых образцов. Твердая электропроводящая проба непосредственно может служить электродом дуги или искры не проводящие ток твердые пробы и порошки помещают в углубления угольных электродов той или иной конфигурации. В этом случае осуществляют как полное испарение (распыление) анализируемого в-ва, так и фракционное испарение последнего и возбуждение компонентов пробы в соответствии с их физ. и хим. св-вами, что позволяет повысить чувствительность и точность анализа. Для усиления эффекта фракционирования испарения широко применяют добавки к анализируемому в-ву реагентов, способствующих образованию в условиях высокотемпературной [(5 — 7) 10 К] угольной дуги легколетучих соед. (фторидов, хлоридов, сульфидов и др.) определяемых элементов. Для анализа геол. проб в виде порошков широко применяют способ просыпки или вдувания проб в зону разряда угольной дуги. [c.392]

Метод непосредственного сжигания металлических проб используют реже, чем метод анализа их растворов. Переведение сплавов в раствор позволяет получить однородные образцы. Для равномерного поступления пробы в зону разряда, исключающего потери при испарении, разработан целый ряд способов. Введение жидкой пробы в источник осуществляется путем использования значительных объемов расгворов (распыление, применение тарелочных электродов), возбуждения сухого остатка после высушивания раствора на электродах или при помощи подачи жидкости в зону разряда в виде тонкой пленки (фульгура-торы, электроды специальной конструкции). Приемы внесения проб растворов бериллия в электродное пространство и чувствительность определения бериллия этими методами обсуждаются во многих работах [444—456]. [c.93]

Суть метода заключается в следующем (рис. 3). Жидкук> пробу вводят в зону разряда посредством вращающегося в вертикальной плоскости нижнего дискового электрода 3 (диаметр 13,5 мм, толщина 3 мм). Электроды обычно изготавливают из угля или графита, иноода для анализа растворов — из меди или алюминия. Для определения малых примесей используют дуговое возбуждение спектра, для высоких концентраций — дугу и искру. Диск, частично погруженный в ванночку с пробой 4, вращаясь, увлекает пробу в зону разряда. По мере подъема жидкости и ириближения к зоне разряда она нагревается и испаряется. При использовании дугового возбуждения при достаточно медленном вращении электрода к моменту входа в зону разряда участок электрода полностью освобождается от летучей основы пробы. Таким образом, непосредственному анализу подвергается не жидкая проба, а значительно концентрированный сухой остаток (зола). Благодаря этому существенно повышаются чувствительность и точность анализа. При искровом возбуждении электрод и проба нагреваются меньше, и к моменту подхода к зоне разряда основа не успевает полностью испариться. Участок электрода после прохождения зоны разряда по мере вращения электрода частично отдает тепло окружающей атмо- [c.17]

Довольно часто (но не всегда) испарение, атомизацию и возбуждение проводят с помощью одного и того же источника возбуледения. При использовании источников на основе электрических разрядов, например электрического дугового разряда или разряда при низком давлении, электрически проводящие образцы можно исследовать непосредственно, тогда как непроводящие материалы требуют предварительной подготовки, обычно заключающейся в их измельчении и смешивании с проводящим материалом. Другие источники возбуждения, как, например, пламя или подобная пламени плазма, используют главным образом для анализа жидкостей, которые распыляются в пламя в виде аэрозолей. Твердые материалы вначале растворяют как недавно сообщалось, в ряде специальных случаев их мол<но непосредствепно превратить в аэрозоль. [c.60]

Для определения ртути очень редко используется атомная эмиссионная спектроскопия с нетермическим возбуждением атомов в тлеющем разряде при пониженном давлении (FANES), хотя данный метод весьма чувствителен. Для непосредственного анализа растворов ПО составляет 0.2-0.6 мкг/л, для варианта с использованием предварительного амальгамирования паров восстановленной ртути — 22 нг/л для амальгамирования in situ — I нг/л [304]. Было также показано, что в этом случае уменьшение концентрации боргидрида натрия до 0.002 % может значительно снижать мешающее влияние гидридобразующих элементов даже при их 2000-крат-ном избытке по отношению к ртути. [c.111]