Спектр источники возбуждения

Лекция 6. Происхождение эмиссионных спектров. Зависимость интенсивности спектральных линий от температуры и концентрации элемента в пробе. Источники возбуждения, типы спектральных приборов. Характеристики спектральных приборов. [c.205]

В канале кюветы первичный светофильтр 7 выделяет из спектра источника возбуждения необходимую длину волны возбуждения. Флуоресцентное излучение вещества в кювете 8 проходит диафрагму 9, объектив 10, плоскопараллельную пластинку 11, вторичный светофильтр 18 и попадает на плоскость катода фотоумножителя 19. [c.97]

Установка для пламенно-фотометрического определения натрия (рис. 40). Основными элементами установки являются источник возбуждения спектра I (пламя горючего газа, например ацетилена или бытового газа) и распылитель 4 для введения раствора в пламя. Спектральную полосу натрия в излучении пламени выделяют с помощью интерференционного светофильтра 10 или монохроматора. В последнем случае необходимо применять фотоумножитель или фотоэлемент с усилителем. [c.108]

Предел чувствительности определения для каждого элемента не является постоянной величиной и зависит от сложности спектра, источника возбуждения и дисперсии спектрографа. Для повышения чувствительности определения особо важных элементов имеется возможность подобрать соответствующие условия. Одним из способов, не изменяя существа метода, применить его для определения очень малых количеств веществ являются предварительные химические отделения. Так, например, можно в 500 раз повысить концентрацию следов некоторых элементов в золе растений, отделив их от основных компонентов, таких, как щелочные и щелочноземельные металлы и фосфор, осаждением оксихинолином Фракционная дистилляция в источнике возбуждения спектра также может быть использована как средство концентрирования искомого элемента с целью повышения чувствительности метода. При анализе урановых продуктов на содержание следов примесей анализируемую пробу переводят в окись, прибавляют окись галлия в качестве коллектора и отгоняют 33 летучих элемента прокаливанием в вольтовой дуге . В результате этого чувствительность определения повышается, достигая от нескольких миллионных частей до 0,1 %. Этот процесс в достаточной мере поддается контролю, чтобы его можно было использовать- для количественного анализа. [c.179]

Большую информацию можно получить из спектра возбуждения люминесценции. При измерении спектров люминесценции сканируется длина волны излучаемого света. При изучении спектров возбуждения, наоборот, монохроматор анализатора устанавливается на определенной длине волны (например, в максимуме спектра флуоресценции), а сканируется длина волны возбуждения. Щели монохроматора возбуждения должны быть достаточно малыми, чтобы получить хорошо разрешенный спектр. Получаемая при этом зависимость интенсивности флуоресценции от длины волны, прокалиброванная с учетом интенсивности возбуждающего света, и является спектром возбуждения данной люминесценции. После исправления полученного спектра с учетом спектрального распределения источника возбуждения он должен совпадать со спектром поглощения люминесцирующего вещества. [c.68]

Определяют спектр источника возбуждения, для чего на пути света, выходящего из щели СФ-4, устанавливают пластинку спрессованного красителя (люмогена светло-желтого) толщиной 1 мм, выход люминесценции которого не зависит от длины волны возбуждающего света [9]. Интенсивность люминесценции люмогена, пропорциональную интенсивности источника, регистрируют с помощью ЭПП-09. Затем на место пластинки люмогена устанавливают кювету с исследуемым раствором и вновь записывают интенсивности люминесценции последнего. Зависимость отношения значений интенсивностей люминесценции исследуемого вещества и люмогена от длины волны и представляет собой спектр возбуждения. [c.71]

Настоящий переворот в области использования спектроскопии КР в химии вызвало введение в аппаратуру лазерных источников возбуждения. Лазеры дают интенсивное монохроматическое излучение, что очень важно для получения качественных спектров КР, особенно для разрешения линий, имеющих малый частотный сдвиг относительно vo. При этом можно получать спектры для менее концентрированных растворов, а также записывать спектры газов, порошков, сильно окрашенных растворов и т. д. Уменьшается и количество вещества, необходимого для приготовления образца. [c.222]

Для выделения нужной области спектра они вместо светофильтра использовали упрощенную схему бесщелевого монохроматора, состоявшего из одной линзы и призмы (см. гл. XIV). Входной щелью служила сама искра, отображаемая линзой на плоскость объекта через призму. Поворачивая призму, можно было подавать на объект различные участки спектра источника возбуждения. Под действием коротковолнового ультрафиолетового излучения иногда люминесцирует объектив микроскопа, и это мешает наблюдению. Брумберг и Свердлов защитили объектив светофильтром в виде тонкого нелюминесцирующего стеклышка, непрозрачного для ультрафиолетового излучения. [c.116]

Другим примером уменьшения влияния шума рассеянного света является применение нерезонансной флуоресценции, если в спектре источника возбуждения отсутствует аналитическая линия. Так, при регистрации флуоресценции линии Сб 326,1 нм отношение сигнала флуоресценции к шуму рассеянного света возрастает в 10 раз, если возбуждение паров кадмия проводить по линии Аз 228,812 нм мышьяковистой лампы, в спектре которой нет линии Сб 326,1 нм. При возбуждении флуоресценции при тех же условиях линии Сё 228,802 нм кадмиевой лампы, в спектре которой присутствует линия 326,1 нм, отношение сиг-нал шум остается неизменным. [c.208]

Рис. 2.12. Схематический вид спектра источника возбуждения (а) и спектров комбинационного рассеяния по классической (б) и квантовой (в) теориям.

Если в спектре источника возбуждения имеется линия определенного элемента, то после прохождения пламени она поглощается атомным паром этого элемента, тогда как другие линии спектра в обоих световых пучках остаются без изменения. В результате баланс световых пучков нарущается и прибор регистрирует лишь интенсивность спектральной линии определяемого элемента. Прибор описанной конструкции испытывался авторами для выделения линий натрия и рекомендован ими для применения в эмиссионном пламенно-фотомет-рическом анализе в тех случаях, когда имеют место спектральные помехи со стороны других элементов или фона. [c.103]

Выполнение работы. Устанавливают ширину щели спектрографа 0,012 мм, помещают железные электроды в держатель штатива, возбуждают разряд и проверяют правильность установки трехлинзовой системы освещения щели спектрографа по изображению разряда на промежуточной диафрагме и по световому пятну на крышке щели. Источник возбуждения спектра— генератор ДГ-2, ток дуги 3—4 А, дуговой промежуток 1,5 мм. При фотографировании спектров стандартных образцов и проб до экспозиции проводят обжиг электродов в течение 10 с. В зависимости от чувствительности фотопластинки экспозиция меняется от 10 до 20 с. При искровом возбуждении используют генератор ИГ-3, включенный по сложной схеме индуктивность 0,05 мкГ, емкость 0,01 мкФ, ток искры 2 А, время обыскривания (обжига) 60 с, экспозиция 60 с. [c.33]

В качестве источников возбуждения спектра комбинационного рассеяния можно применять лампы ПРК-2 и АРК, являющиеся мощными источниками излучения. [c.553]

С увеличением концентрации определяемого элемента в плазме источника возбуждения спектра наряду с излучением спета возбужденными атомами начинает играть заметную роль процесс поглощения света невозбужденными атомами того же элемента. Такой процесс называют самопоглощением или реабсорбцией. В результате прямая пропорциональная зависимость интенсивности от концентрации заменяется степенной зависимостью / С, где Ь 1. Явление самопоглощения в той или иной степени наблюдается во всех источниках воз-буждения спектров. [c.56]

Источники возбуждения спектров [c.58]

Пламя может использоваться не только как атомизатор при измерениях сигнала атомной абсорбции, но и служить источникам возбуждения эмиссионных спектров элементов. Применяемая в обоих методах аппаратура имеет много общего. Кроме того, некоторые элементы, например щелочные, по эмиссии пламени определяются с большей чувствительностью, чем по абсорбции. [c.159]

В практике атомно-эмиссионного спектрального анализа в качестве источников возбуждения спектров применяют пламя, электрические дуги постоянного и переменного тока, низко- и высоковольтную конденсированную искру, низковольтный импульсный разряд, различные формы тлеющего газового разряда я др. В последние годы начинают широко использовать также различные виды высокочастотных разрядов — источник индуктивно-связанной высокочастотной плазмы (ИСП), микроволновой разряд и др. [c.58]

Если же последние линии не обнаружены или соотношение интенсивностей рассматриваемых линий не соответствует табличным данным, то из специального справочника спектральных линий следует выписать все элементы, линии которых совпадают или близки к исследуемой линии в пределах разрешающей способности спектрального прибора, т.е. в пределах 0,05 нм. Из всех выписанных элементов следует исключить такие, которые заведомо не могут присутствовать в исследуемой пробе (например, газы), а также элементы, линии которых практически не появляются в выбранном источнике возбуждения (т.е. в дуге). Оставшиеся в списке элементы отождествляют при помощи соответствующих последних линий. Во втором случае, т.е. когда на планшете нет линии исследуемого спектра, прибегают к определению длины волны исследуемой линии и ее отождествлению. Для этого выбирают в спектре железа по обе стороны от исследуемой линии две линии железа, которые различаются между собой длинами волн не более чем на 1 им. Выписывают длины волн в спектре железа из атласа (Х и Х2), затем линейкой или миллиметровой бумагой измеряют расстояние на экране спектропроектора (в мм) между исследуемой линией и обеими линиями железа (соответственно Д и Ог). Длину волны иссле- [c.202]

Стабильная работа источника возбуждения спектров во многом определяет воспроизводимость результатов анализа. Поэтому их совершенствованию постоянно уделяют большое внимание в настоящее время выпускают достаточно большой ассортимент генераторов электрических разрядов. Характерными чертами современных генераторов являются амплитудно-фазовый метод управления напряжением питания разрядного контура и моментом разряда с применением быстродействующих прерывателей зарядного тока широкий диапазон варьирования параметров разрядного контура и частоты следования импульсов многорежимный характер работы высокая стабильность рабочих характеристик генераторов. Например, стабильность частоты следования импульсов обеспечивается в пределах 0,1 %, постоянство напряжения на конденсаторах и постоянство энергии разряда — в пределах 0,5 %. [c.63]

Простейшие способы фотоэлектрической регистрации возможны только при использовании источников возбуждения спектров, обеспечивающих постоянное во времени и пространстве свечение разряда. Поскольку такими свойствами большинство способов возбуждения спектров в достаточной степени не обладает, основным способом определения относительной интенсивности спектральных линий, принятым в квантометрах, является измерение заряда на накопительных конденсаторах (рис. 3.12, а). [c.80]

Электробезопасность. В лабораторных стационарных спектральных установках допускается использование в качестве источников возбуждения спектров конденсированной искры при напряжении не выше 15 000 В дуги переменного тока в дуговом и искровом режимах при напряжении не выше 220 В дуги постоянного тока при напряжении не выше 220 В газоразрядных трубок, питаемых постоянным и переменным током при напряжении не выше 1500 В воздушно-ацетиленового пламени. [c.95]

Обычно люминесценцию возбуждают облучением объекта коротковолновыми лучами видимого или УФ-диапазона спектра. В качестве источников возбуждения используют лампы накаливания или газоразрядные лампы. В последнее время для этой цели применяют лазеры. Из газоразрядных ламп в люминесцентном анализе обычно используют ртутные лампы, дающие линейчатый спектр. Характер излучаемого спектра зависит [c.213]

Метод постоянного графика основан на построении постоянного градуировочного графика, по которому производят анализ. При этом необходимо строго соблюдать постоянный режим источника возбуждения, условий съемки, проявления, использовать фотопластинки одной партии. Предварительно по эталонным спектрам строится градуировочный график. Анализ исследуемых образцов, сфотографированных на других пластинках, ведется по этому графику. Измерив почернения линий в эталонах, по характеристической кривой пластинки находят соответствующие им логарифмы интенсивности. По логарифмам интенсивности и логарифмам концентраций в эталонах строят градуировочный график. [c.46]

Эмиссионный спектральный анализ — физический метод, основанный на изучении эмиссионных спектров паров анализируемого вещества (спектров испускания или излучения), возникающих под влиянием сильных источников возбуждений (электрической дуги, высоковольтной искры) этот метод дает возможность определять элементный состав вещества, т. е. судить о том, какие химические элементы входят в состав данного вещества. [c.27]

Пламенная спектрофотометрия, или фотометрия пламени, являющаяся разновидностью эмиссионного спектрального анализа, основана на изучении эмиссионных спектров элементов анализируемого вещества, возникающих под влиянием мягких источников возбуждения. В этом методе анализируемый раствор распыляют в пламени. Этот метод дает возможность судить о содержании в анализируемом образце главным [c.27]

ИСТОЧНИКИ ВОЗБУЖДЕНИЯ СПЕКТРОВ [c.229]

Б. АППАРАТУРА И ТЕХНИКА ВЫПОЛНЕНИЯ АНАЛИЗА 8. Источники возбуждения спектров [c.229]

Источник возбуждения спектра — пламя имеет сравнительно невысокую температуру, поэтому получаемые спектры сравнительно простые и не содержат много линий. Простота спектров дает возможность выделять искомые спектральные линии при помощи светофильтров или монохроматоров малой дисперсии. Метод фотометрии пламени является разновидностью эмиссионного спектрального анализа, поэтому приведенные выше теоретические основы эмиссионного метода анализа в известной мере относятся и к рассматриваемому методу. [c.242]

Описаны [27,46—49] методики анализа для определения гафния до 5 10- %. По Уэббу [48], гафний можно определить в интервале от 0,005 до 10%, для чего анализируемую пробу (5 мг) двуокиси наносят на плоский торец двух электродов, предварительно смоченных смолой, затем высушивают в течение 30 лык при 130° Сипроизво-дят съемку спектров. Источником возбуждения служит прерывистая дуга постоянного тока (4 а), межэлектродный промежуток 4 мм, время экспозиции 30 сек. Спектры регистрируются трехметровым кварцевым спектрографом марки Хильгер. Градуировочный график для эталонов строят по линиям Н1 2641,41 — 2г 2642,2 А для концентраций 0,005—2% и по линиям Н1 2641,41 —2г 2643,3 А и Н1 2647,3 —2г 2643,3 А для интервала 0,2—10% Н1. Ошибка, характеризующая воспроизводимость анализа при двукратной съемке спектров, равна 4—10%. [c.424]

Условия фотографирования спектров источником возбуждения служила дуга постоянного тока менаду угольными электродами. В отверстие нижнего электрода помещали анализируемую пробу или 25 мг стандарта. Электроды вытачивали из спектрально чистых углей Кудиновского завода они имели следующую форму диаметр незаточенной части — б мм, диаметр заточенной части — 4 мм, длина заточенной части — 12 мм, диаметр отверстия — 2,5 мм, глубина отверстия — 10 мм. Верхним электродом (катодом) служил спектрально чистый уголек, заточенный па конус. Сила тока — 8 а. Продолжительность экспозиции равнялась продолжительности полного испарения пробы из кратера электрода (примерно 90 сек.). Момент полного испарения легко фиксировался по резкому усилению яркости пламени дуги и увеличению падения напряжения на электродах. [c.174]

Спектральному анализу посвящены широко известные работы А. И. Филиппова (1937), С. Л. Мандельштама (1946), А. К. Русанова (1948), Г. Шейбе (1938), Дж. Гаррисона (Harrison, 1948) и др., где освещены основные вопросы спектрального анализа (строение и закономерности появления спектров, источники возбуждения, процессы, происходящие в дуге, и пр.). [c.3]

В определенных интервалах коицентрации данного элемента для данной аналитической линии существует линейная зависимость между почернением аналитической линии и логарифмом концентрации элемента. Спектральными методами концентрацию искомого эл( мента определяют по почернению выбранной аналитической линии. Определение проводят на кварцевом спектрографе ИСП-22. Источником возбуждения спектров служит дуга переменного тока, питаемая от генератора РС-9 с угольными электродами диаметром 6 мм почернение линий измеряют на нерогистрирующем микрофотометре Цейса. [c.688]

Общая схема спектрофлуоримегра. Люминесцентные исследования основаны на измерении спектров люминесценции. На рис. 29 приведена принципиальная схема установки для измерения люминесценции. В качестве источника возбуждения целесообразно использовать источник с непрерывным спектром (например, ксеноновая лампа ДКСШ-200). Однако в сочетании со светофильтрами могут применяться также источники с линейчатыми спектрами (например, ртутные лампы ДРШ). [c.63]

НИЯ спектров эмиссии превосходят характеристики други < источников, применяемых в методе АЭС. С помошью ИСП-АЭС - приборов получаются более правильные результаты, так как практически отсутствует влияние матричных элементов, а интенсивность фона в 100 и более раз меньше. При этом фадуировочиые фафики линейны в диапазоне четырех порядков Пределы обнаружения большинства элементов по сравнению с другими источниками возбуждения ниже на 1-3 порядка (табл. 7.1) Следует заметить, что наиболее эффективной областью применения метода ИСП-АЭС является анализ воды (З) [c.246]

По сравнению с обычными электрическими источниками возбуждения спектров пламя обладает гораздо большей стабильностью излучения. Это позволяет при выполнении анализа не прибегать к использованию линий сравнения, а при фотоэлек- [c.58]

Следующая группа работ посвящена описанию задач, наиболее часто встречающихся в технике фотографического спектрального анализа. Они включают получение навыков в построении харктеристической кривой фотоэмульсии, технику измерения почернений линий с помощью микрофотометров, освоение приемов монохромной и гетерохромной фотометрии, измерение основного параметра источника возбуждения спектров [c.93]

ИВС — источник возбуждения спектра БИн — блок интеграторов БК — блок контрол лера УПТ — усилитель постоянного тока ЦВ — цифровой вольтметр УВЕ — устройство ввода-вывода ВЗУ — внешнее запоминающее устройство ВУ — вычислительное устройство ЭПМ — электрофицироаанное печатающее устройство [c.134]

С. Л. Мандельштам. Введение в спектральный анализ. Гостехиздат, 1946, (260 стр.). В книге рассмотрены физические принципы, лежащие в основе спектральных методов и аппаратуры. Рассмотрены также различные случаи применения спектральноаналитических методов. Много внимания уделено строению спектров, подробно рассмотрены различные источники возбуждения, описана аппаратура для наблюдения и регистрации спектров, свойства фотоматериалов и т. д. Техника спектрального анализа затронута лишь попутно. [c.488]

Фотометрия пламени — вид эмиссионного спектрального анализа, в котором источниками возбуждения спектров являются пламена различных видов ацетилен — воздух, ацетилен — кислород, пропан — воздух, пропан — кислород, водород — воздух и др. Вследствие невысокой температуры в пламенах излучают легко и среднеион изующиеся элементы щелочные и щелочноземельные металлы, галлий, индий, магний, марганец, кобальт, медь, серебро и ряд других, причем их число растет с увеличением температуры пламени. В наиболее холодных пламенах, таких как, например, пропан — воздух, светильный газ — воздух излучают только атомы щелочных и щелочноземельных металлов. Вследствие невысокой температуры спектры, излучаемые пламенами, состоят из небольшого числа спектральных линий, главным образом резонансных, что позволяет выделять характеристическое излучение элементов при помощи светофильтров и использовать простые и имеющие невысокую стоимость спектральные приборы — пламенные фотометры. Кроме атомных спектральных линий в спектрах пламен присутствуют полосы ряда в основном двухатомных молекул и радикалов Сг, СиС1, СаОН и др. Некоторые из них используют в аналитических целях. Так, в случае элементов, образующих термически устойчивые оксиды, которые практически не диссоциируют в пламенах с образованием свободных атомов, молекулярные спектры являются единственным источником аналитического сигнала. Практически не атомизируются в низкотемпературных пламенах оксиды скандия, титана, лантана и других элементов, имеющих относительно невысокие потенциалы ионизации. Наиболее часто фотометрию пламени применяют для определения щелочных и щелочноземельных металлов. [c.35]

Оже-лпнии наблюдаются в рентгеноэлектронных спектрах. Их легко отличить, поскольку их положение не зависит от изменения длин волн падающего рентгеновского излучения. Таким образом, одним из способов исследования оже-спектров может быть исследование рентгеноэлектронных спектров с использованием различных источников возбуждения. Однако в большинстве случаев для их получения используют поток электронов, так как при этом выше иитеисивность спектров. [c.266]

В качестве источника возбуждения при анализе металлов используют преимущественно искру, а при анализе иеэлектропроводных материалов — дуговой разряд постоянного тока. Часто в начальный момент горения дуги из графитового электрода улетучивается особенно большое количество вещества. Поэтому для обеспечения высокой чувствительности следует регистрировать начальный момент. Воспроизводимые условия возбуждения связаны с установлением равновесия испарения, о достижении которого можно судить по постоянству интенсивности наблюдаемых линий во времени. Установление такого равновесия (время обжига или обыскривания) следует определять в предварительном опыте. В количественном анализе спектр регистрируют сразу же после проведения этой предварительной операции. Как правило, время экспонирования фотопластинки не должно превышать 30 с в этом случае получаются достаточно хорошие результаты. Для проведения оптического спектрального анализа требуется очень небольшое количество вещества. Поэтому имеется возможность угокальиого анализа отдельных участков пробы. Используя особые условия проведения разряда и особые приемы подготовки, на металлах можно анализировать участки поверхности диаметром 0,5 мм и меньше [13, 14]. [c.194]