Атомизаторы в атомно-абсорбционной графитовая печь

Наиболее универсальные приборы можно использовать по ус мотрению аналитика и с пламенным атомизатором, и с графитовой печью. В качестве источника света чаще всего используют лампы с полым катодом. В комплекте современного атомно-абсорбционного спектрометра имеются большой набор ламп, сменные горелки для работы с различными пламенами, графитовая печь, распылительные устройства и приспособления для быстрой подачи проб к распылителю. [c.246]

Идея применения электропечей для получения поглощающих сред была впервые реализована еще в начале нынешнего века английским физиком Кингом, который с успехом использовал миниатюрные трубчатые печи для изучения спектров абсорбции разных элементов в вакууме или в атмосфере различных газов. На принципиальную возможность применения печи Кинга для аналитических целей впервые указал австралийский ученый Уолш в 1955 г. Начало практического использования ЭТА в атомно-абсорбционном анализе было положено советским ученым Б. В. Львовым, который в 1959 г. сконструировал первый непламенный атомизатор — графитовую кювету и в 1961 г. опубликовал данные о ее аналитических возможностях. С начала 70-х годов (времени создания первых коммерческих атомно-абсорбциоп-ных спектрометров с ЭТА) наблюдается практически постоянный рост числа публикаций по аналитическому примеиению атомноабсорбционной спектрометрии с ЭТА (рис. 8Т7). [c.164]

Разделенные компоненты исследуемой смеси из колонки попадают сначала в рабочую камеру катарометра, затем в атомизатор. Абсорбционный сигнал регистрируют в течение всего времени поступления вещества в атомизатор. О количестве каждого компонента судят по площади пиков на диаграммной ленте, измеряемой интегратором И-02, Аналитическая- линия 51 251,6 нм. Печь нагревают электрическим током до 2400 °С. При меньшей температуре значительно ослабляется сигнал. При большей температуре сигнал существенно не усиливается, но сокращается срок службы графитовой трубки. Для уменьшения размывания хроматографических полос при прохождении через атомизатор отдельных компонентов на расстоянии 15 мм от каждого конца печи просверлены вертикальные отверстия диаметром 1,5 мм. При содержании в пробе углеводородов, в 1000 раз превышающем содержание кремния, никаких помех не наблюдается. Градуировочные графики строят по синтетическим эталонам. Предел обнаружения трихлорсилана и триметилхлорсилана в пересчете на кремний составляет 2 мкг/г. Относительное стандартное отклонение единичного определения 5—33%. Селективность атомно-абсорбционного детектирования примесей кремнийорганических соединений в присутствии углеводородов более чем на 3 порядка лучше селективности при детектировании катарометром. [c.275]

В настоящее время в атомно-абсорбционном анализе применяются атомизаторы различных видов, но наиболее распространены из них пламена и графитовая печь, в которой атомизация происходит за счет нагревания пробы электрическим током. В пламенах анализируют только растворы, вводя их в виде мелкодисперсного аэрозоля. В графитовых печах можно анализировать и растворы и твердые пробы. [c.237]

Изучены аналитические характеристики двух отечественных атомно-абсорбционных спектрофотометров [ИЗ] Сатурн-1 с атомизатором, в котором используется импульсное испарение пробы с подставного электрода в накаленную до высокой температуры графитовую трубчатую кювету, и прибор С-303 с графитовой трубчатой печью, в которую вводится испаряемая проба. [c.95]

Наряду с однолучевыми приборами (см. рис. III.9), для измерения атомной абсорбции применяют и двухлучевые спектрофотометры. В России выпускаются атомно-абсорбционные спектрофотометры типов С-115, С-115 М1 и АЛС-А со спектральным диапазоном 190—900 нм. В качестве атомизаторов применяется пламя и графитовая печь (см. разделы 2.1 и 2.2). Приборы комплектуются набором спектральных ламп на 30, 30 и 67 элементов соответственно. Предел обнаружения 0,001 мг/л [1]. [c.238]

Открытые электротермические атомизаторы представляют собой электрически нагреваемые испарители, над которыми пропускают пучок света (см. рис. 14.59). Аналитической зоной служит просвечиваемая область над испарителем. Можно вьщелить две группы таких атомизаторов без дополнительного нагрева пробы и комбинированные — с дополнительным нагревом паров за счет пламени. В первом варианте (рис. 14.59, а-г) испарителем служат тигель из графита, графитовый стержень, проволочная спираль из тугоплавкого металла, танталовая лента, лодочка, графитовый жгут. Во втором варианте (рис. 14.59, и, е) электрически нагреваемый испаритель помещают в пламя щелевой или перфорированной горелки. Испарителем служат графитовый стержень или удлиненная лодочка, располагаемые вдоль пучка света, либо капсула из пористого графита. Для защиты открытых атомизаторов от воздействия атмосферного воздуха применяют штативы с вертикальным потоком защитного газа или газов пламени. Для атомизаторов типа печь—пламя используют смеси природного газа, ацетилена или водорода с воздухом, ацетилена с оксидом азота (1) или другие типы пламен, используемых в пламенном атомно-абсорбционном анализе. [c.842]

При необходимости исследования проб воды малого объема на содержание микропримесей весьма перспективным является атомно-абсорбционный анализ с применением графитового стержня с открытой поверхностью в качестве атомизатора. Занимая промежуточное положение по пределу обнаружения между пламенем и трубчатой графитовой печью, графитовый стержень в отличие от последней обеспечивает более высокую производительность за счет сокращения времени очистки стержня от основы при анализе проб сложного состава, он доступен вследствие простоты изготовления и эксплуатации, обладает достаточно высокими аналитическими показателями, особенно при анализе растворов. [c.208]