Пробы предварительные

Систематический ход анализа. После выполнения в отдельных пробах предварительных испытаний приступают к выполнению систематического хода анализа. [c.57]

Используя простой и высокочувствительный метод, можно определить соединения, которые реагируют с образованием йодоформа (метилкетоны и уксусный альдегид). Эти соединения обрабатывают гипоиодитом натрия, а затем образовавшийся йодоформ определяют методом ГХ с электронно-захватным детектором [54. Для определения содержания анализируемого соединения в пробе предварительно получают калибровочный график зависимости концентрации от величины сигнала детектора. При этом используют чистый йодоформ (твердое вещество желтого цвета, т. пл. 130 °С), который получают путем обработки ацетона избытком гипоиодита натрия. [c.100]

Размеры и число частиц загрязнителя определяют под микроскопом в пробах масла, отобранных до и после прохождения через фильтрующий материал. Перед анализом частицы загрязнителя в пробах предварительно отстаивают в специальных кюветах иЛи осаждают на нитратцеллюлозном фильтре № 4 с порами диаметром 0,9 мкм. Чтобы облегчить анализ, пробы масла в кюветах предварительно разбавляют отфильтрованным бензинам Б-70 в соотношении 1 50 или 1 100. [c.199]

Подлежащий испытанию жидкий битум из хорошо перемешанной пробы, предварительно обезвоженный и освобожденный от механических примесей, нагретый до температуры на 2—3° ни ке температуры испытания, заливают в цилиндр вискозиметра так, чтобы боковой штифт отвесно поставленного шарикового клапана был погружен в битум до половины своей высоты. Необходимо следить за тем, чтобы при заливе битума в нем не образовалось пузырьков воздуха. [c.768]

Е = суммарная оптическая плотность холостой пробы, предварительно рассчитанная по формуле 1. [c.19]

Выполнение определения. В платиновом тигле берут точную навеску (0,5-0,6 г) тонкого порошка силиката (если нужно, то пробу предварительно растирают в агатовой ступке). Отвешивают на часовом стекле на технических весах 4 г смеси карбонатов натрия и калия (1 1), переносят шпателем около 3/4 этой сме- [c.43]

Сфотографируйте с помощью диафрагмы Гартмана дуговой спектр железа и спектр анализируемой пробы так, чтобы они слегка перекрывали друг друга. Определите с помощью микроскопа МИР-12 длину волны десяти линий в спектре анализируемой пробы. Предварительно с помощью спектропроектора разберитесь в спектре железа. [c.211]

При анализе этой фракции соблюдается следующий порядок. Сначала определяется содержание изо-бутилена поглощением его 68-процентной серной кислотой, а затем—сумма н-бутиленов поглощением их 84-процентной серной кислотой или бромной водой. Оба эти определения производятся последовательно из одной пробы, предварительно разбавленной на 50% воздухом. [c.170]

Таким образом, в зависимости от марки применяемого электрода и задаваемых режимов сварки по месту сварки на пробе предварительно фрезеруется надрез глубиной, равной к, с углом раскрытия кромок а=60°. Опытная сварка составной пластины выполняется по подготовленной канавке. Пластина после сварки остается в кондукторе до получения во всех точках температуры не выше 100°С. После снятия усиления шва из валиковой пробы изготавливаются образцы на ударную вязкость с расположением вершины надреза в металле шва и в исследуемых участках термического влияния сварки. [c.67]

Если из анализируемой пробы предварительно удаляют RO2, то получаемые при дальнейшем анализе величины отдельных компонентов (в объемных процентах) следует пересчитать на первоначальный состав пробы, умножив их на коэффициент [c.92]

При введении пробы дозатором А в линию газа-носн-теля — воздуха перед колонкой 1, заполненной активированным углем, в смеси определяют горючие компоненты Нг, СО и СН4. Двуокись углерода из пробы предварительно удаляют путем пропускания ее через фильтр с аскаритом. [c.166]

Термоионизационная масс-спектрометрия основана на испарении и ионизации проб, предварительно нанесенных на тугоплавкую нить. [c.133]

Со способом внутреннего стандарта в чем-то сходен способ градуировки, называемый способом добавок. В этом случае пробу предварительно разделяют на несколько равных частей и к каждой добавляют различные количества определяемого компонента. Результаты представляют в виде зависимости аналитического сигнала от содержания добавки (рис, 12.2-11). Основная цель при этом состоит в коррекции пропорциональных погрешностей, возникающих в результате влияния матрицы образца. Матричные эффекты изменяют коэффициент чувствительности по сравнению с чистыми растворами, не содержащими матрицы. Для надежного определения коэффициента чувствительности необходимо внести в образец количество добавки, как минимум равное содержанию определяемого компонента в пробе. Очевидный недостаток способа добавок — необходимость многократного анализа одной и той же пробы (с различными добавками), что резко снижает производительность методики. [c.473]

При определении натрия в алуните [29] пробу предварительно обжигают в течение 1 ч при температуре 600° С. Навеску кипятят с 5 мл конц. H l и 45 мл воды, через 30 мин осадок отфильтровывают, промывают, разбавляют до 200 мл водой. Натрий определяют в пламени ацетилен—воздух. по резонансному дуплету 589,0—589,6 нм. Соляная кислота не влияет до концентрации 0,3 М, серная — 2М. [c.158]

Очень важным является определение характеристической вязкости поликарбоната, что позволяет следить за правильностью протекания процесса поликонденсации и определить средневесовой молекулярный вес. Для этой цели отбирают пробу предварительно подкисленного и промытого раствора поликарбоната, отливают пленку или осаждают полимер из раствора, высушивают при 105—110 °С до постоянной массы, затем растворяют в хлороформе до получения концентрации 0,01 г/мл и определяют характеристическую вязкость. [c.61]

В методе сжигания проб в медных электродах проба плотно набивается в отверстие в медном диске, служащем нижним электродом дуги. Для повышения чувствительности определения урана пробы предварительно прессуют в таблетки или сплавляют в корольки. Как прессование, так и сплавление проб приводит к повышению абсолютной интенсивности линий урана. Чувствительность обнаружения урана по данным [166] составляет 5 10 %. [c.249]

При облучении образцов в кадмиевой оболочке увеличивается активность золота относительно активности изотопов Ка, Ге, Си, Зс, А1, К, Мп, Mg и других элементов. Например, активность золота увеличивается относительно активности натрия примерно в 15 раз. Резонансный интеграл активации составляет 1158 барн, кадмиевое отношение 2,7 [322]. Определение возможно вследствие того, что резонансный интеграл активации значительно превышает сечение активации. Облучение в кадмиевой оболочке резко уменьшает влияние железа. В присутствии мышьяка пробу предварительно обжигают в муфельной печи при 700—900° С вместе с мышьяком удаляются также сера и сурьма. Такие приемы позволяют определять 1 10 % Ли без разложения руды. [c.186]

В процессе нанесения пробы, разделения во время нанесения пробы, предварительного разделения и высушивания в теплом воздухе может возникнуть неоднородность заполнения слоя водой или другим растворителем. Чтобы этого не происходило, рекомендуется перед разделением снова привести слой сорбента в равновесие с газовой фазой. [c.63]

Влага понижает теплотворную способность твердого -топлива — бурого угля, антрацита. Определение влажности проводят высушиванием. Пробу предварительно растирают в фарфоровой ступке. [c.106]

Проба предварительно должна быть измельчена до размера частиц не более 3 мм, толщина слоя на противне должна быть не более 10 мм. Пробы бурого угля и торфа сушат в течение 5 ч, каменного угля — в течение 3 ч. За время сушки пробы перемешивают 3—4 раза шпателем. Проб торфа после сушки в шкафу выдерживают в лабораторно помещении на воздухе 6 ч. Повторную сушку всех видо топлива продолжают до тех пор, пока разность двух после довательных взвешиваний не будет превышать 1 г. Допус тимое расхождение двух определений 0,4 %. [c.302]

Для количественного анализа водных растворов, содержащих бисульфиты, тиосульфаты (при некоторых условиях и сульфиды), тритионаты, тетратионаты и пентатионаты, Куртенакер и Гольдбах [1027] разработали простой и надежный метод анализа. Методика предполагает отсутствие сульфидов, в их присутствии пробу предварительно обрабатывают суспензией карбоната цинка. [c.106]

Спектральные методы. Для изготовления эталонов в спектральном анализе используют металлический хром, выплавленный из шихты с заданным количеством элементов [317], или эталоны готовят на основе окиси хрома, полученной из хромата аммония после пятикратной очистки высаливанием из раствора этанолом [222]. Пробы предварительно переводят в окись хрома в связи с неравномерностью распределения примесей в металле и трудностью приготовления эталонов [222]. Для этого навески металла растворяют в НС1, осаждают аммиаком гидроокиси, осадок высушивают, прогревают в муфельной печи при 200 — 300° С до прекращения выделения паров аммонийных солей и затем прокаливают в течение часа при 800° С. Пробы и эталоны [c.177]

Содержание гигроскопической влаги определяют одновременно с анализом материала на другие компоненты. Для этого берут отдельную навеску пробы. Содержание основных компонентов определяют в воздушно-сухой пробе. Предварительно высушивать пробу перед анализом нецелесообразно, так как тонкоизмельченные порошки проб легко адсорбируют влагу из воздуха. [c.12]

Определению мышьяка, кроме сурьмы и германия, образующих подобно окрашенные продукты реакции с диэтилдитиокарбаминатом серебра, мешает сероводород и меркаптаны, реагирующие с диэтилдитиокарбаминатом серебра с образованием соответственно сульфида серебра и других нерастворимых и растворимых окрашенных соединений [680]. Для устранения их мешающего влияния выходящие из реакционной колбы газы предварительно пропускают через слой ваты, пропитанной ацетатом свинца. В присутствии больших количеств сульфидной серы пробу предварительно следует обрабатывать соляной кислотой. [c.70]

Определение бериллия спектральным методом в сталях возможно с несколько меньшей точностью, так как железо и другие компоненты дают весьма сложные спектры, особенно в присутствии Сг и Т1. Однако абсолютная ошибка определения бериллия не превышает 5—6% [474]. Область определяемых концентраций бериллия 0,01—2%- Пробы предварительно переводят в раствор. При анализе сплавов, содержащих Сг и N1, последние вводят в эталоны. Могут быть использованы следующие аналитические пары линий (в А) [c.98]

Эверетт и Томпсон [815] подробно изучили механизм реакций в процессе вакуумного плавления и явления различных факторов на определение кислорода в бериллии. На основании этого ими сделано заключение об оптимальных условиях проведения определения [815]. Большое влияние на точность определения оказывают соотношения размеров тигля, в котором производится плавление, количества платины и анализируемой пробы, предварительная дегазация графита, олова и платины, температура загрузки пробы, температура экстракции и т. д. [c.200]

Следы серебра в горячей ключевой воде [1535] концентрируют соосаждением с сульфидом мышьяка, далее осадок растворяют в азотной кислоте и отделяют мышьяк на колонке с амберлитом ША-410, после чего определяют серебро посредством дитизона, маскируя мешающие катионы (РЬ, Си, Bi) раствором комплексона III. При анализе подземных вод [173] особенностью метода является необходимость предварительного разрушения органических веществ окислением персульфатом аммония. После этого определение ведут обычным способом, маскируя в случае необходимости медь раствором комплексона III и восстанавливая ртуть аскорбиновой кислотой. Определение серебра в минеральных водах дитизоном описано в работе [1098]. Для анализа безалкогольных напитков на содержание серебра пробу предварительно озоляют в колбе Кьельдаля смесью концентрированных серной и азотной кислот и после этого проводят экстракцию дитизоном. [c.175]

Масс-спектрометрия является важнейшим методом регистрации образования и превращений ионов в газовой фазе. В этом случае молекулярный пучок ионов негюсредственно вытягивается высоким вакуумом из реактора, в котором происходят исследуемые процессы. Наряду с этим метод нашел ншрокое применение для исследования незаряженных частиц — молекул и свободных радикалов. В этом случае анализируемая проба предварительно поступает в ионный источник, где частицы подвергаются ионизации, чаще всего с помощью пучка ускоренных электронов. Проба может вытягиваться высоким вакуумом из реактора, в котором протекает изучаемая газовая реакция, из баллона напуска, в котором испаряется исследуемый образец жидкости или твердого тела, из газо-жидкостного хроматографа, в котором проходит предварительное разделение компонентов исследуемой реакционной смеси. Метод обладает высокой чувствительностью и позволяет анализировать вещества с упру-1 остью пара до 10 Па. [c.44]

При проведении исследований по гидролизу изучаемых веществ в присутствии гомогеиата кожи количественное соотношение между буферной системой и диоксаном сохранялось таким же. Теми же были концентрации действующих веществ. Отличия состояли лишь в том, что в пробирки с буфером, диоксаном и веществом добавляли гомогенат кожи крысы в количестве 300 мл. Пробирки тщательно встряхивали, затем перед помещением в термостат также проводили контрольное титрование (пробу предварительно фильтровали на воронке со стеклянным фильтром). [c.148]

В мазутах рямой гонки почти вся содержащаяся в нем вода в большинстве случаев легко отстаивается в результате более или менее длительного выдерживания мазута (3 час.) гфй температуре не выше 60 С. Нагревание мазута удобнее производить в термостате или сушильном шкафу, а удаление ВОДЫ — при помощи делительной воронки и снфона. В тяжелых крекинг-мазутах вода распределяетсл неравномерно и вследствие близости удельных весов воды и продукта плохо отстаивается даже при нагревании. Полного отделения воды из крекинг-мазутов отстаиванием, даже при выдерживании мазута в течение долгого времени при температуре до 80° С, обычно достигнуть не удается. При неудовлетворительном отстаивании приходится прибегать попеременно к горячему фильтрованию через сухую, предварительно прокаленную, поваренную соль и отстаиванию при повышенной температуре. Для наиболее трудно обезвоживаемых мазутов можио рекомендовать прибавление к пробе сухой поваренной соли с последующим отстаиванием при 60—80° С м < )ильтрованием. Дальнейший процесс приготовления аналитической пробы сводится к тщательному перемешиванию обезвоженной пробы перед отбором из нее навесок для определения того или иного показателя. В случае необходимости проба предварительно подогревается. [c.63]

Методы Караваева и Фольмана могут быть применены для определения содержания минеральной массы в горючих сланцах, однако, ввиду высокого содержания в них карбоната кальция, обработке фтористоводородной кислотой следует подвергать пробу, предварительно обработанную соляной кислотой (1 4). [c.109]

Определение гликогена. Исследуемую пробу предварительно обрабатывают щелочью для разрушения простых сахаров. При высоком содержании гликогена в пробе определение проводят прямым методом, т. е. непосредственно из раствора. Прямой метод применяется при определении гликогена в ткани печени, в опытах с добавлением гликогена. Если содержание гликогена в пробе мало, то перед определением его осаждают спиртом — непрямой метод. Предварительное отделение гликогена в этом случае необходимо потому, что окраску с антроном дают также и продукты гидролиза белка, и при небольших количествах гликогена это не может не сказаться на результатах определения. [c.24]

В ходе лабораторного практикума студенты, как правило, имеют дело с гомогенными образцами. Поэтому они склонны недооценивать важность процедуры пробоотборв, являющейся на самом деле ключевым звеном любой аналитической методики [2.2-1]. На практике достоверность результатов анализа часто определяется качеством пробоотбора. Иногда анализируют весь объект целиком (например, древнее украшение) с помощью неразрушающего рентгенофлуоресцентного метода. Однако в большинстве случаев (подобных, скажем, определению железа в партии руды, перевозимой по морю) пробоотбср необходим. Пробоотбор состоит из двух стадий а) разработка плана пробоотбора и б) отбор проб как таковой. Химику никогда не следует приступать к анализу, не выяснив предысторию образца (как выполняли отбор, хранение и консервацию пробы, подвергали ли пробу предварительной обработке и т. д.), а также насколько он представителен по отношению ко всему объекту. В зависимости от способа пробоотбора, природы определяемого компонента и его содержания, состава матрицы зависят меры, которые необходимо принять, чтобы избежать какого бы то ни было изменения состава пробы. [c.58]

Одну или несколько тугоплавких нитей нагревают электрическим током в диапазоне температур 800-2000° С, чтобы испарить и ионизировать жидкие пробы, предварительно нанесенные на нить в форме капель. Вот почему этот метод носит название термоионизащюнной масс-спектрометрии (ТИМС) [8.5- [c.133]

Навеску 0,1 г пробы предварительно брикетируют со смесью (1 8) a Og и NHd l (диаметр брикета 4 мм, масса 50 мг). На специальной подставке брикеты вводят в пламя ацетилен—воздух и регистрируют эмиссионный сигнал натрия по резонансной линии 589 нм. Градуировочные графики.строят по искусственным стандартным смесям. Линейность сохраняется до 0,1% натрия. Смесь-основу готовят из AI2O3 и кварца. На нее наносят растворы хлорида натрия. Стандартные смеси растирают с хлорирующей смесью в соотношении 1 4 и изготавливают брикеты. Предел обнаружения натрия ограничен величиной контрольного опыта и равен 0,02% натрия. [c.158]

Чувствительное фотометрическое определение сероводорода в виде метиленового голубого использовано для ультрамикроопределения 1—20 мкг НзЗ в воздухе [1177]. Пробу предварительно пропускают через колонку с катионитом Амберлит IRA-400 сорбированный на смоле сероводород удерживается в течение 10 дней, элюирование проводят 47V раствором NaOH. Оптимальные физические и химические условия определения газообразного HjS по образованию метиленового голубого подробно разобраны в 1459]. Фотометрируют при 670 [1177] или 749 кж [1459]. [c.172]

Гидрокси-5-метилфенилазо)ацетанилид(V). Для проведения проб предварительно готовят а) содовый раствор Аш-кислоты из 50 мг 4-амино-5-гидроксинафталин-2,7-дисульфокислоты и 4 мл [c.193]

Для. испытания сероводо1родного осадка на кадмий посредством этой реакции необходимо испытуемую пробу предварительно обжечь в верхнем окислительном пламени и затем уж поступать, как выше о писано. [c.162]

Справочник химика 21

Химия и химическая технология