Определение молекулярной массы по понижению температуры плавления камфоры

Рассмотрим в качестве примера определение молекулярного веса, нафталина по понижению температуры плавления камфоры. В небольшую чистую сухую пробирку помещают 60—70 мг нафталина и около 0,7—0,8 г камфоры. Осторожно, на маленьком пламени, нагревают пробирку для сплавления этих веществ. Затем удаляют из пламени пробирку, перемешивают полученный расплав проволочкой, сплющенной на конце. После того как расплав затвердевает, извлекают большую его часть той же проволочкой на часовое стекло. Массу растирают и набивают ею капилляр диаметром 2 мм (см. стр. 82). В другой такой же капилляр набирают пробу чистой камфоры. Оба капилляра крепят при помощи [c.89]

Определение молекулярной массы по понижению температуры плавления камфоры [c.66]

В настоящем пособии более подробно остановимся на методе Раста, позволяющем определять молекулярную массу органических соединений в приборе для определения температуры плавления. Этот метод применим для веществ, растворимых в расплавленной камфоре и устойчивых до 190 °С. Метод состоит в определении понижения температуры плавления камфоры при растворении в ней определенного количества исследуемого вещества. Для определения молекулярной массы требуется всего 1—5 мг вещества. Ощибка метода определения 5—10 %. [c.91]

Камфора имеет исключительно высокую криоскопическую константу—40, в то время как, например, для бензола эта константа равна лишь 5,2, а для воды 1,9. Поэтому при работе с камфорой в качестве растворителя наблюдаемые понижения температуры плавления весьма значительны и легко отсчитываются по обычному термометру. Кроме того, камфора хорошо растворяет многие органические веш,ества. Оба эти обстоятельства обусловили широкое применение указанного метода определения молекулярной массы погрешность его обычно лежит в пределах - 5—7%. Этот метод был предложен Растом в 1922 г. [c.68]

Определение молекулярной массы по понижению температуры плавления камфоры............................59 [c.5]

Обычные физические методы определения молекулярной массы — по плотности паров, повышению температуры кипения или понижению температуры замерзания,— как правило, не могут быть применены для исследования полимеров. Полимеры практически нелетучи, что исключает использование метода определения по плотности паров. Повышение.температуры кипения и понижение температуры замерзания одним молем вещества, растворенного в 1000 г растворителя, слишком незначительны для полимеров, молекулярная масса которых составляет 20 ООО и выше. Так, даже в наиболее благоприятном случае камфоры, для которой понижение температуры замерзания особенно велико (37,7 °С), смешение 1 г полимера (молекулярная масса 20 ООО) с 10 г камфоры приводит к понижению температуры плавления всего на 0,2°. Такие методы можно использовать при наличии соответствующей измерительной аппаратуры, но обычно предпочитают другие, более чувствительные методы. [c.527]

Приблизительно 1—2 мг образца помещают в предварительно взвешенный капилляр для определения температуры плавления (внутренний диаметр 2 мм) и точно взвешивают, затем добавляют 20—30 мг камфоры и опять взвешивают. Капилляр осторожно запаивают, чтобы не было потерь камфоры, содержимое капилляра расплавляют в пламени и перемешивают. Затем капилляр прикрепляют к термометру, как при определении температуры плавления. Термометр и капилляр погружают в нагретую баню и, повышая температуру, наблюдают за плавлением через увеличительное стекло до исчезновения последнего кристалла. Таким же способом измеряют температуру плавления образца камфоры (она может лежать между 178 и 180°С), после чего определяют моляльное понижение температуры замерзания камфоры по веществу с известной молекулярной массой. Оно может находиться между 37 и 40°С (теоретическая величина 37,7°С). Молекулярную массу образца рассчитывают по уравнению [c.130]

Справочник химика 21

Химия и химическая технология