Реактор с перемешиваемым слоем получении

ГЛП получают следующим образом. В реакторе для разрыхления полимер увлажняют 96° этиловым спиртом, добавляют воду, чтобы получить 16-18% раствор, смесь нагревают до 50°С и перемешивают до растворения. Раствор охлаждают до 30°С и фильтруют через слой бязи. Отдельно готовят раствор лекарственного вещества, который вводят в раствор биополимера, гомогенизируют (1 ч) и центрифугируют (2 ч) с целью удаления воздуха. Полученный раствор с помощью специальной установки наносят в два слоя на поверхнсхлъ двия щейся металлической ленты, обработанной этиловым спиртом и сушат в камере с пятью зонами сушки от 40 до 48°С, охлаждают до 38°С и пленку снимают с металлической ленты. Пленку в виде рулона остав-лякхг на 6-8 ч для удаления деформационных напряжений, ра фезают на полоски и с помошью штампа получают ГЛП требуемых стандартных размеров (9,0 х 4,5 х 0,35 мм) и массы (0,015 г). [c.213]

Отщепление гидроксильной группы и получение витамина А-ацетата. Дихлорэтановый раствор пропускают через колонку 78 с сульфатом натрия для подсушки. Далее его направляют в реактор 79, снабженный рубашкой и мешалкой, куда из мерника 80 приливают 48%-ный раствор бромистоводородной кислоты в уксусной кислоте при 0°, приливают воду, перемешивают 10 мин и через стеклянный фонарь на спускном штуцере отделяют органический слой. Последний спускают в реактор 81, куда из смесителя 82 направляют водный раствор бикарбоната натрия, а-токоферол и перемешивают 3 ч. Органический слой отделяют через стеклянный фонарь реактора 81 и направляют в смеситель 83, куда добавляют сернокислый натрий для подсушки. [c.35]

Ферменты представляется возможным прикрепить к поверхности носителя путем сорбции к ионитам — катионитам (содержащие активные кислотные группы) или к анионитам (содержащим преимущественно основные группы). В качестве сорбентов — носителей ферментов часто используют гель гидроокиси алюминия или фосфата кальция, диатомит, модифицированный крахмал, бентониты, кизельгуры и др. Сорбцию ферментов осуществляют либо в колонках путем пропускания раствора фермента с определенной скоростью через слой ионитов, либо в реакторах, в которых сорбент определенное время перемешивают с раствором фермента. Полученный продукт затем используют как иммобилизованный ферментный препарат. Адсорбция фермента к носителю не обеспечивает их длительную стабилизацию. Более длительную стабилизацию обеспечивает ионообменное связывание фермента, например на модифицированных ионообменных целлюлозах. [c.205]

При препаративном получении сульфоксидов загрузка широкой фракции перемешивается в стеклянном реакторе (снабженном интенсивно работающей турбомешалкой) с перекисью водорода (теоретическое количество на сульфидную серу) с добавкой серной кислоты (),4% от загрузки и 0,2% эмульгатора (мерзолят натрия). После 4 ч перемешивания смеси дают отстояться и органический слой хроматографируют (табл. 2), как описано выше. [c.392]

Гидролиз п-ксилилендихлорида осуществляется в реакторе 1, снабженном мешалкой. В него загружают воду, бикарбонат натрия и гидроксид натрия и смесь перемешивают до растворения. Затем в аппарат добавляют п-ксилилендихлорид и п-ксилол (2,0-2,5% от массы п-ксилилендихлорида) и нагревают до температуры 95-100 °С. После выдержки (1-2 ч) реакционную смесь отстаивают и образовавшийся нижний масляный слой сливают. Оставшуюся в реакторе 1 воду (примерно 50%) отгоняют через холодильник 3. По окончании отгонки воды содержимое аппарата охлаждают при перемешивании до 5-10 °С и после выдержки (1-2 ч) отфильтровывают полученный осадок п-ксилиленгликоля на фильтре 4. Отфильтрованный осадок высушивают. Маточный раствор после фильтрования п-ксилиленгликоля и масляный слой направляют на термическое обезвреживание. [c.119]

После стадии этерификации содержимое реактора перекачивают в перегонный куб, в котором полученный продукт разгоняют в вакууме (остаточное давление 5—7 мм рт. ст.). Это позволяет вести перегонку без значительного осмоления вещества, что положительно сказывается на качестве и выходе конечного продукта. Не рекомендуется проводить разгонку, если остаточное давление превышает 20 мм рт. ст. В этих условиях получается значительно более темный и кислый эфир с пониженным выходом. В первых фракциях ректификации содержатся непрореагировавшие фенолы н кислые продукты неполностью этерифицированной хлорокиси фосфора. Одновременно удаляется образующийся при синтезе хлористый водород. Последняя фракция, получаемая при разгонке, представляет собой триариловый эфир ортофосфорной кислоты. Из этой фракции удаляют остатки кислых продуктов. Для этого ее тщательно перемешивают с 5 /о-ным раствором щелочи, после кратковременного отстаивания и отделения водно-щелочного слоя сырой продукт направляют для освобождения от остатков щелочи [c.62]

Льюис [178] запатентовал метод, обеспечивающий быстрое отделение отработанной серной кислоты с получением продукта, содержащего 85% алкилбензолсульфоната. Этот метод состоит в добавлении к сульфируемому продукту от 5 до 10% ароматического углеводорода (бензол или толуол). Например, 270 частей алкилбензола и 30 частей бензола смешивают в реакторе и медленно добавляют к ним 373 части олеума (20% SO3) при температуре от 30 до 32° С. После добавления всей кислоты температуру повышают до 46° С и перемешивают 3 ч. Затем добавляют 76 частей воды и перемешивают 5 мин. Разбавление кислоты водой вызывает повышение температуры до 71—80° С. После прекращения перемешивания массу отстаивают, причем происходит разделение ее на два слоя, внизу разбавленная серная кислота, вверху сульфокислоты. За 1 ч отделяются 98% серной кислоты. [c.126]

Нейтрализацию полученной сульфомассы осуществляют в этом же приборе. В реактор наливают 100 мл 20 %-ного водного раствора гидроксида натрия, включают мешалку и при энергичном перемешивании добавляют к нему из капельной воронки сульфомассу с такой скоростью, чтобы в реакторе поддерживалась температура не выше 50 °С. По окончании добавления сульфомассы продукты реакции перемешивают еще 20—30 мин, охлаждают до комнатной температуры и переливают в делительную воронку, куда добавляют 80—100 мл изопропилового спирта, встряхивают и дают отстояться. При этом реакционная масса расслаивается на два слоя. Верхний слой (спиртовой раствор алкилсульфата) отделяют от нижнего (водного раствора сульфата натрия). [c.187]

Получение додекаиоиа-2 [66]. В цилиндрический стеклянный реактор вместимостью 250 мл, в нижней части которого имеется трубка для ввода газа, помещают Рйси (0,02 моль), СиС12-2Н20 (0,02 моль), воду (7 мл). ДМФА (50 мл) и перемешивают при 60 °С. Кислород пропускают через раствор со скоростью 3,3 л/ч и через стеклянную трубку, конец которой погружен в раствор, по каплям в течение 2,5 ч прибавляют додецен-1 (0,2 моль). Смесь перемешивают еще 30 мин при 60 °С, затем охлаждают, верхний слой отделяют и промывают несколько раз водой. После высушивания и фракционной перегонки получают продукт с выходом 85%. [c.338]

После получения метилолмеламинов в реактор вводят бутанол (из расчета 4—8 молей на 1 моль меламина) с растворенным в нем фталевым ангидридом или жирными кислотами в качестве катализаторов (3—4% от веса меламина). Температуру реакции поднимают до 85—90°. В этих условиях протекает процесс смолообразования в спиртовом слое, куда диффундируют метилолмеламины. Реакция продолжается до расслоения. После этого водный слой сливают, спиртосмоляной слой заливают горячей водой, перемешивают, отделяют воду и сливают. [c.544]

Р-Пиколип содержится в легких пиридиновых основаниях каменноугольной смолы. Для выделения р-пиколина пиридиновые основания, содержащие около 40% влаги, предварительно перемешивают в течение 30 мин с хлористым натрием и твердым техническим едким натром. Нижний водно-щелочной слой спускают в канализацию, а верхний маслянистый — поступает на вакуум-разгонку и при остаточном давлении 2,0—2,7 кн м отбирают фракцию при 35—40°. Полученный отгон передают в реактор, куда приливают 40%-ный раствор хлористого цинка (в количестве 30% сухой соли к весу дистилята) и после 6-часового перемешивания передают на центрифугу. Маточник идет на получение изоникотиновой кислоты, а осадок, представляющий собой комплексную соль, после промывки водой передают в реактор для выделения р-пиколина. Выделение соли производят при помощи 40%-ного раствора NaOH, полученную при этом гидроокись цинка отделяют на центрифуге и направляют на регенерацию. Маточный раствор, состоящий из двух слоев — верхнего р-пиколина и нижнего — водно-щелочного, разделяют на делительной воронке. Верхний маслянистый слой р-пиколина направляют на окисление. [c.649]

Процесс получения е-капролактама из влажного циклогексаноноксима, загрязненного водорастворимыми нзорганическими вещгствами, состоящий в нагревании влажного загрязненного циклогексаноноксима до температуры вылг его точки плавления и отделения слоя расплавленного циклогексаноноксима от водного слоя, содержащего растворимые в воде загрязнения. Отделенный жидкий слой циклогексаноноксима непрерывно вводится в реактор при повышенной температуре одновременно с серной кислотой, концентрация которой превышает 93%. Смесь сильно перемешивают и диспергируют немедленно после введения в горячий реактор. При этом происходит перегруппировка циклогексаноноксима и образующийся капролактам непрерывно отводят в точке, допускающей предварительно хорошее смешение компонентов и перегруппировку. Отводимый капролактам быстро о.хлаждают. [c.138]

Принципиальная технологическая схема получения дигидроксидифенилсилана приведена на рис. 34. Сначала в смесителе 3, снабженном мешалкой, готовят раствор дифенилдихлорсилана в бензине. Синтез дигидроксидифенилсилана проводят в эмалированном реакторе 7 с мешалкой и рубашкой. В этом аппарате готовят смесь бензина, бутанола и воды, включают мешалку и перемешивают смесь. После приготовления смеси в рубашку реактора подают рассол, охлаждают содержимое аппарата до плюс 1 — минус 5°С и начинают вводить раствор дифенилдихлорсилана в бензине из смесителя 3 при постоянном перемешивании под давлением азота 0,07 МПа. Во время ввода раствора в реактор 7 через барботер под слой жидкости подают азот со скоростью 170—850 л/мнн. Температура при гидролизе должна быть от минус 7 до плюс 20 °С. По окончании ввода раствора перемешивают реакционную массу в течение 30 мин, затем отключают мешалку, прекращают подачу азота и отстаивают реакционную массу. [c.137]

ИЗ мерника-дозатора 3 по барботеру под слой жидкости вводят заранее приготовленную смесь фенилтрихлорсилана и толуола с такой скоростью, чтобы температура в гидролизере не поднималась выше 40 X. Температуру при гидролизе регулируют, изменяя скорость ввода реакционной смеси и подавая охлаждающую воду в рубашку. После ввода всей смеси перемешивают содержимое гидролизера еще 30 мин. Затем продукт гидролитической конденсации — раствор силанола в толуоле — отстаивают от воды в течение 1,5—2 ч. Нижний, кислый водный слой через смотровой фонарь сливают в сборник 5, а продукт гидролитической конденсации промывают в гидролизере теплой водой ( 40°С) до нейтральной реакции. Промывные воды также сливают в сборник 5. Жидкость в сборнике 5 отстаивают, а затем вакуумом загружают в отгонный куб 6 и вновь используют в производстве. Полученный нейтральный раствор продукта гидролитической конденсации подогревают паром, подаваемым в рубашку гидролизера, и при 60—80°С отстаивают от пеотделив-шейся влаги в течение 2—3 ч. Осветленный продукт анализируют (содержание сухого остатка должно быть равно 20—26%) и через весовой мерник 7 направляют в реактор 8. [c.291]

Жидкость СГС после отгонки толуола передают на каталитическую перегруппировку (рис. 47). В реактор 1 с мешалкой загружают жидкость с помощью сжатого воздуха. При получении полиэтилсилоксановых жидкостей из этилхлорсиланов в реактор загружают также гексаэтилдисилоксан, полученный при разгонке жидкости СГС-3, в количестве 10—20% от массы продукта гидролиза этилхлорсиланов. Паром, подаваемым в рубашку аппарата 1, жидкость подогревают до 100—110 °С и при этой температуре через люк засыпают активированную глнну кил в количестве 5—8% от массы жидкости. Содержимое реактора подогревают при перемешивании до 125—135 °С и перемешивают при этой температуре до прекращения увеличения вязкости жидкости (4—6 ч). Затем жидкость фильтруют через слой бязи и фильтровальной бумаги на нутч-фильтре 2 в сборник 3. Из сборника 3 жидкость вакуумом загружают в куб 4, снабженный электрообогревом. Разгонку проводят в вакууме (остаточное давление 1—3 мм рт. ст.), который создают вакуум-насосом. Пары жидкости конденсируются в холодильнике 7, конденсат собирают [c.90]

Полученное соединение разрушают метанолом (100 см ) на холоду. Затем добавляют 2 н. раствор соляной кислоты до образования прозрачного раствора. Эфирный слой отделяют в делительной воронке, а полученный продукт сушат хлористым кальцием, перегоняют в вакууме и растворяют в 250 мл ТГФ. Полученный изопропилциклопентадиен помещают в реакционный сосуд и добавляют небольшими порциями 12 г мелкораздробленного металлического натрия под вакуумом. По окончании реакции раствор передавливают водородом через, фильтр Шотта в реактор с хлоридом РЗЭ. Фильтр Шотта служит для очистки раствора от непрореагировавшего металлического натрия. Реактор откачивают до остаточного давления 1 10 мм рт. ст. и его содержимое перемешивают в течение 3 ч магнитной мешалкой при 65 °С. По окончании опыта растворитель отгоняют прд вакуумом, сосуд с продуктами реакции соединяют с высоковакуумной системой. Трис-изопропилциклопен-тадиенил РЗЭ отделяют перегонкой от непрореагировавших веществ и побочных продуктов реакции при 240—250 °С и относительном давлении 1 10 мм рт. ст. [c.75]

Справочник химика 21

Химия и химическая технология