Выбор условий работы РЭМ и подготовка образцов

В ЯМР-спектроскопии более, чем в других видах молекулярной спектроскопии, уделяется внимание подготовке исследуемого образца, выбору растворителей и условий работы спектрометров. ЯМР-спектрометры гораздо сложнее оптических приборов, они требуют квалифицированного обслуживания, тщательной настройки, эффективного охлаждения мощных электромагнитов, а также почти полного отсутствия электрических и магнитных помех. При неблагоприятных условиях и недостаточной опытности оператора даже на приборах с потенциально высокими возможностями получаются спектрограммы, неприемлемые для структурного анализа. На рис. 19 показаны некоторые распространенные дефекты спектрограмм ПМР, легко распознаваемые по их внешнему виду. [c.51]

Газохроматографические условия разделения продуктов пиролиза весьма важный фактор в ПГХ и требуют не меньше внимания, чем выбор пиролизера, температуры пиролиза и подготовка образца. Продукты пиролиза полимеров часто представляют собой многокомпонентную смесь соединений различной полярности, с различными функциональными группами и температурами кипения. Поэтому колонки с неподвижными фазами, способными с высокой эффективностью разделять специфические продукты, мало пригодны в ПГХ. В работах по идентификации методом ПГХ используются различные набивные колонки. Длина колонок меняется от 1 до 15 м, диаметр — от 3 до 6 мм, чаще применяются стальные колонки, чем стеклян- [c.50]

Выбор условий работы РЭМ и подготовка образцов [c.565]

Приведенные рекомендации справедливы при использовании эффузионных камер в термодинамическом эксперименте на различного рода установках, масс-спектрометрах и другом оборудовании. Использование эффузионных камер с образцом, расположенным на донышке камеры, обусловлено главным образом характером испаряемого объекта (сыпучие материалы, расплавы и т. п.). В этом случае следует учесть все данные нами ранее рекомендации при выборе материала и подготовке эффузионной камеры к работе [2]. Ранее была проведена оптимизация торцовой эффузионной камеры [14, 7] и эффузионной камеры с боковым отверстием [8] при расположении испаряемого объекта на донышке камеры. Общим условием оптимальных размеров [c.313]

При работе с образцами особо сложного состава (например, биологическими жидкостями) подготовка к анализу, как правило, многостадийная. Она может включать операции по осаждению, центрифугированию, фильтрованию, экстракции. Прп этом успех анализа в большей степени зависит от качества подготовки проб, чем от выбора условий хроматографирования. В последние. годы ряд фирм освоили выпуск пластмассовых хроматографических патронов для очистки и концентрирования образцов. Эти патроны (объем 1—20 мл) заполняются крупнозернистыми сорбентами, по химии поверхности совершенно аналогичными тем сорбентам, которые используются в ВЭЖХ. Принцип их использования следующий. Изучаемый объект растворяют в растворителе, обладающем незначительной элюирующей силон по отношению к анализируемым веществам. Полученный раствор пропускают через патрон, при этом более подвижные компоненты пробы в нем не задерживаются, а определяемые соединения накапливаются в верхней части слоя сорбента. Таким образом через патрон можно пропустить довольно большой объем образца, во много раз превышающий объем сорбента в нем. По окончании этой операции колонку промывают небольшим объемом растворителя, обладающего значительной элюирующей силой по отношению к определяемым соединениям (й яаЮ ). В результате такой процедуры из образца удаляются механические примеси, слабо и необратимо сорбирующиеся вещества. Получают фракцию небольшого объема, содержащую помимо определяемых соединений лишь фоновые компоненты с близкой хроматографической подвижностью. [c.212]

Резко выраженная чувствительность спектров ПМР к условиям их получения является специфической особенностью этого вила молекулярной спектроскопии. Благодаря возможности существенного изменения контура спектрограммы при изменении напряженности внешнего магнитного поля, условий облучения образца радиочастотами, а также при изменении локальных магнитных полей в присутствии парамагнитных веществ (в частности, так называемых сдвигающих реагентов ) и специальных растворителей, открываются весьма ценные дополнительные возможности расшифровки спектрограммы и детализации структурного анализа. Однако высокая чувствительность спектров ПМР к условиям регистрации может быть причиной получения недоброкачественных спектрограмм, малопригодных для практического использования. В спектроскопии ЯМР приходится поэтому уделять большое внимание подготовке исследуемого образца, выбору растворителей и условий работы спектрометров. Спектрометры ЯМР гораздо сложнее оптических приборов они требуют квалифицированного обслуживания, тщательной настройки, отсутствия электрических и магнитных. помех и эффективного охлаждения мощных электромагнитов. При неблаго--приятных условиях и недостаточной опытности оператора даже на приборах с потенциально высокими возможностями получаются спектрограммы, неприемлемые для структурного анализа, На рис. 4.5 показаны некоторые распространенные дефекты спектрограмм ПМР, легко распознаваемые по их внешнему виду (первые пять спектрограмм сняты для одного и того же вещества в разных условиях). [c.80]

Справочник химика 21

Химия и химическая технология