Операции на ионообменных колонках

Анализ вымыванием (в ы т е с н е и и е м) поглощенных веществ из ионитов является одной из важных операций ионообменной хроматографии, заключающейся в том, что после получения первичной хроматограммы (фронтальной) в колонку вводится растворитель или раствор вещества, способного вытеснить (элюировать) по отдельности поглощенные ионы из ионита. При пропускании раствора-вытеснителя через колонку происходит перераспределение и разделение областей поглощения иоиов в зависимости от их сорбируемости. В колонке образуются зоны, из которых постепенно под воздействием элюента I фильтрат переходят отдельные ионы. [c.201]

Ионообменным методом за одну операцию в колонке можно получить чистый цирконий и чистый гафний, но извлечение металлов невелико. Значительная часть циркония и гафния распределяется по фракциям с различным соотношением между ними. Ионообменный метод мало производителен — 0,05 г1ч на 1 сх поперечного сечения колонки [1, 2, 72, 73, 76]. [c.460]

Обычным приемом проведения операций ионообменного синтеза, как и в других приложениях ионообменной технологии, является пропускание раствора через слой зернистого ионита, помещенный в вертикальный аппарат — фильтр или колонку. Закономерности [c.38]

Оборудование. Ионообменная колонка длиной 34 см, диаметром 0,8 см, наполненная катионитом Цео-Карб 225, измельченным до 52—100 меш. Сначала колонку промывают 250 мл 2н. соляной кислоты и 50 мл воды, затем 200 мл 2 н. раствора хлорида аммония. Непосредственно перед началом операции ее промывают точно 50 мл воды. [c.288]

В. ОПЕРАЦИИ ПА ИОНООБМЕННЫХ КОЛОНКАХ [c.109]

Если разделяемые вещества окрашены, то удается без особого труда следить за их продвижением и отбирать отдельные фракции. Однако в большинстве случаев хроматографируемые вещества бесцветны. Практика показала, что для количественной оценки процесса разделения необходимо непрерывно собирать большое количество (несколько сот) относительно небольших фракций (0,5—20 мл). Поскольку процесс хроматографирования часто длится непрерывно несколько дней, ясно, что проведение такой операции без автоматизированной аппаратуры было бы связано с большими трудностями. Поэтому были сконструированы автоматические коллекторы фракций. Поскольку применение автоматических сборников имеет большое значение не только для всех процессов разделения на колонках, т. е. для адсорбционной, распределительной и ионообменной хроматографии, но и вообще для автоматизации многих обычных лабораторных операций, ниже приведено детальное описание такого типа приборов. [c.560]

На практике для извлечения муравьиной кислоты чаще всего пользуются сильноосновными анионитами, содержащими практически только третичные аминогруппы. В работе [323] для этих целей применялся анионит АВ-17-8. Этот сорбент представляет собой сополимер стирола и дивинилбензола (8% последнего), на поверхности которого привиты активные группы Г +(СНз)з. Насыпная плотность 0,66—0,74 г/см зернение 0,4—1,2 мм [321]. Опыты проводились с 30% водным раствором формальдегида (без метанола), содержащим 0,1% муравьиной кислоты, при обычной температуре. Динамическая обменная емкость применявшегося образца по кислоте составляла 0,9 моль на 1 л, причем это значение практически не менялось при изменении объемной скорости пропускания исходного раствора в пределах от 2 до 20 г . Полный цикл работы анионита состоит из следующих операций поглощение кпслоты, вытеснение из колонки исходного раствора и отмывка сорбированного формальдегида, регенерация сорбента 3% водным раствором едкого натра, промывка с целью удаления свободной щелочи. Специфический недостаток метода ионообменной очистки от электролитов — сравнительно большой объем промывных вод. В эксперименте со смолой АВ-17-8 (рис. 56), на каждой нз операций через слой сорбента было необходимо пропускать 15—20 объемов воды (допустимое конечное содержание щелочи в промывных водах не выше 0,01—0,02%, формальдегида не более 0,5%). В результате регенерации смолы образуется раствор формиата натрия. Количество вод можно резко уменьшить, если пользоваться методом так называемой дробной отмывки, т. е. промывать смолу несколькими небольшими порциями воды (1—1,2 вместимости фильтра). Результаты дробной отмывки этой смолы, приведенные ниже, показывают, что для удаления как щелочи, так и формальдегида, достаточно 4-кратное повторение этой операции [c.178]

В данной главе автор не предполагает обсуждать какие-либо конкретные аналитические методики, ибо беглый взгляд на библиографию показывает, что уже и сейчас их слишком много во всяком случае, краткие обзоры вряд ли имеют большую ценность, поскольку почти всегда приходится прибегать к изучению первоисточников. Поэтому в настоящей главе будут описаны лишь различные направления, в которых можно использовать ионообменные смолы для химического анализа. Однако прежде чем перейти к делу, следовало бы мимоходом подчеркнуть, что всякий аналитический метод, разработанный с помощью ионитов, обычно может найти себе промышленное применение без стадии опытной установки. Так, например, если на колонке высотой 25 мм можно отделить небольшую примесь никеля к микрограммовым количествам кобальта, то можно заранее утверждать с определенной степенью надежности, что этот же процесс можно осуществить в масштабе сотен килограммов с колонкой, скажем, 3 м высотой и 300 мм диаметром. В этом отношении ионообменные процессы отличаются от классических химических операций, путь перевода которых из лабораторного масштаба в крупнопромышленный усеян ловушками для неосторожных. [c.59]

В противовес доводам предыдущего параграфа читатель должен, однако, иметь в виду, что хотя способ опережающего электролита, несомненно, представляет собой процесс разделения, механизм этого разделения не является сорбционным, как в случае деионизации или других ионообменных процессов. Природа разделения в способе опережающего электролита имеет чрезвычайно большое значение, так как весь процесс непрерывен, а не периодичен, как в случае большинства ионообменных операций. Имеются примеры, когда, не прерывая рабочих операций для того, чтобы взмутить слой смолы, можно было на одной и той же колонке обработать до 100 загрузок. Это означает, что в колонку вводили определенный объем разделяемого раствора, за ним следовало введение промывной воды, затем второго объема разделяемого раствора и т. д. Если можно использовать такую методику работы, то этот процесс не уступает обычным ионообменным процессам, а в определенных случаях может даже быть более эффективным, чем ионный обмен. Практическим примером такого случая является установка по очистке глицерина мыловаренного происхождения, в которой за 1 час с 1 л колонки снимают до 2,27 кг очищенного глицерина. [c.129]

Для переведения ионообменника в нужную форму через него медленно пропускают концентрированный раствор электролита, объем которого составляет несколько объемов заполненной части колонки. Например, для получения ионообменника в Н+-форме сначала удаляют воду из прО Странства между зернами для этого через колонку быстро пропускают 3—4 М соляную кислоту. Затем скорость пропускания раствора снижают до 0,5—2 мл на 1 см площади поперечного сечения столбика смолы. (Такая скорость рекомендуется для большинства ионообменных операций.) После промывки водой колонка готова к употреблению. Такая же методика позволяет регенерировать ионообменник и элюировать захваченные им ионы. [c.486]

В некоторых случаях — при статической сорбции, при концентрировании на смешанном фильтре — операцию десорбции примесей не проводят, а ионит, содержащий сорбированные примеси, озоляют (в присутствии коллектора) [531, 664]. К озолению смолы приходится прибегать также тогда, когда примеси прочно сорбируются ионитом и вымывание их затруднено, как в случае сорбции золота или металлов группы платины [180]. Метод озоления применим только к небольшим навескам ионита, кроме того, сорбент должен быть материалом высокой степени чистоты. Если предполагается сжигание ионита после колоночного варианта ионообменного концентрирования, целесообразно использовать специальные разборные колонки [974]. Для получения воспроизводимых количественных результатов необходима гомогенизация концентрата (золы). [c.303]

При разделении смеси празеодима и неодима, связанном в конечном счете с ионообменной хроматографией, целесообразно вводить радиоактивные изотопы и Оба они получаются по (п, у)-реакции. Дочерние продукты распада их или стабильны (неодим-142) или отвечают прометию (прометий-147 и прометий-149), который будет выходить из колонки раньше неодима. Наблюдение за ходом хроматографических операций с помощью радиоактивных индикаторов будет описано ниже. [c.101]

Из смеси разделяемых веи1,еств следует предварительно удалить все примеси, мешающие нормальному протеканию хроматографирования, в особенности неорганические соли, если последние присутствуют в высокой концентрации. Эту операцию проводят либо в специальной аппаратуре для обессоливания (рис. 434) [40], либо на ионообменных колонках. Первый метод наиболее пригоден для удаления солей из растворов аминокислот, второй — для обессоливания растворов сахаров. В некоторых случаях соли удаляют экстрагированием органическим растворителем и т. д. [c.467]

Несмотря на то что устойчивость глин в растворах кислот невелика, они были предложены для использования в качестве ионообменников в тех случаях, когда имеет значение их дешевизна, специфичность, а также устойчивость по отношению к радиации и нагреванию в водной среде. Монтмориллонит предложили использовать при переработке радиоактивных сбросных растворов, но из-за малых размеров его частиц для получения материала, который можно использовать в больших колонках, необходима некоторая предварительная обработка. Из двух изученных процессов один заключается в выдавливании материала из водяной пульпы в ионообменную колонку [25], другой — в смешивании глины со связующим раствором, например с этилортосиликатом, с последующим разложением смеси при нагревании. Последняя операция, однако, приводит к некоторой потере емкости [26]. Оба этих метода имеют свои недостатки,. [c.57]

При проведении разделения радионуклидов ионным обменом использовали стеклянные колонки с внутренним диаметром 5 мм, длиной 150 мм, заполненные катионитом КУ-2-8 и АВ-17-8 размером зерен 0,25 мм. В облученную нефть весом от 0,5 до 1 г добавляли носители определяемых элементов и проводили ее минерализацию вышеописанным способом. Натрий, присутствующий в образцах нефти, резко уменьшает круг определяе.мых элементов за счет создаваемого комптоновского фона и поэтому в схему анализа включена операция по его селективному удалению на гидрате пентаоксида сурьмы, помещенному в ионообменную колонку тех же размеров. Содержание натрия не определяли. Элюат после колонки с НАР (гндропентаоксид сурьмы) трижды упаривали с 1 М соляной кислотой, доводили объем раствора до 15 мл 1 М НС1, добавляли носитель золота в количестве 0,5 мг и проводили экстракцию золота 4 мл 0,5 М раство- [c.116]

После извлечения из реактора облученный образец циркония (весом около 30 мг) растворяют в 2 мл конц. НаРг с добавлением 10 мг носителя (гафния). Гафний и цирконий раздетяют на ионообменной колонке (стр. 94). Гафний идентифицируют в выделенном препарате при помощи одноканального сцинтилляционного 7-спектрометра по одному из 7-пиков 0,089 Мэе (Н11 ) 0,133 Мэе (Н 1) 0,480 уИав (Н1 ). Все операции проводят одновременно с облученными анализируемым материалом и стандартным образцом циркония, содержащим известное количество гафния. Измерив отношение интенсивностей выбранного пика для анализируемого материала и стандартного образца, вычисляют содержание гафния. [c.165]

Длина ионбобменной колонки. Выбор длины ионообменной колонки зависит от характера проводимых операций разделения. Если можно создать условия, при которых из двух разделяемых элементов один находится в виде катиона, а другой в виде аниона, колонка может быть очень небольших размеров. Если такие условия отсутствуют, но коэффициенты разделения все же значительны, колонка также может быть небольшой, например длиной 5—10 см. Даже если коэффициенты разделения соседних элементов невелики (например, 1, 2), в строгих условиях эксперимента можно получить удовлетворительное разделение этих элементов на колонке длиной 10—20 см. [c.391]

Для разделения смесей методом элютивной ионообменной хроматографии колонки нужно готовить очень тщательно. После загрузки смолы колонку следует промыть водой, попеременно чередуя направление подачи воды. Для этого к выходу из колонки присоединяют через резиновую трубку делительную воронку, наливают в нее воду и, попеременно поднимая и опуская воронку, заставляют воду проходить через слой смолы вверх и вниз при подаче вверх вода должна иметь достаточно большую скорость для того, чтобы. разрыхлить смолу. В результате этой операции из колонки удаляются пузырьки воздуха, а смола в колонке сортируется по размерам частиц при этом частицы большего размера оказываются в нижних, а меньшего размера в верхних слоях колонки. В любом сечении колонки зерна смолы должны быть примерно одинакового размера, а их упаковка равномерной и близкой к упаковке сферических частиц. Чтобы частицы хорошо рассортировались, колонку следует ставить вертикально. [c.176]

Для промываиия ионообменной колонки приготовьте 1 л 0,30 М раствора NH4S N, установив pH l,0zh0,2 с помощью разбавленной НС1 или NH3 (примечание 3). Не приступайте к дальнейшей работе, если не уверены, что в течение одного занятия успеете выполнить все операции, указанные в двух последующих абзацах. [c.345]

Нужно определить никель в речной воде методом пламенной ААС. Предварительные опыты показали, что для прямого определения концентрация никеля слишком мала, поэтому требуется операция концентрирования. Предложено использовать ионообменную колонку, заполненную катионитом в натриевой форме. При пропускании через колонку порции воды объемом 10 л удерживается весь никель (и другие катионы), замещая при этом ионы натрия. Затем через колонку пропускают H IO4, вымывая тем самым весь никель. Элюат разбавляют до 50,00 мл. Аликвотные порции этого раствора объемом 10 мл последовательно смешивают с известными количествами стандартного раствора N (0104)2, содержащего 0,0700 мкг/мл Ni, и распыляют в пламени. Были получены (при 232,0 нм ) следующие результаты, выраженные в величинах отклонения пера самописца (в мм) [c.147]

Чтобы приготовить рабочий раствор кислоты, хроматографическую колонку заполняют набухшим в воде катионитом и далее путем пропускания соляной кислоты переводят смолу в Н-фор-му, т. е. Б форму кислоты, после этого катионит тшательно промывают дистиллированной водой. Во всех случаях растворы через колонку с ионитами следует пропускать медленно, со скоростью порядка 1—2 мл1мин при диаметре колонки 1,0—1,5 см, поскольку мала скорость диффузии ионов внутрь зерен ионитов. После указанной операции через ионообменную колонку с той же скоростью пропускают водный раствор взятой на аналитических весах навески хлористого натра. При этом ионы водорода катионита вытесняются ионами натрия и переходят в водный раствор в количестве, эквивалентном взятой навеске соли. Из колонки при этом вытекает раствор соляной кислоты. После этого колонку тщательно промывают водой, собирая промывные воды в ту же мерную колбу, в которой находится вытекший из колонки раствор соляной кислоты. Далее полученный раствор разбавляют в мерной колбе водой до метки. Расчет нормальности кислоты производится по уравнению (36) на стр. 88. [c.141]

Метод хранения проб в миниатюрных ионообменных колонках применяется в серийном анализаторе аминокислотного состава серии проб фирмы "Te hni on, модель TSM. Устройство для последовательного отбора проб может принять до 40 проб, каждая из которых находится в пластиковом патроне, заполненном ионообменной смолой. Торцы патрона закрываются двумя тонкими дисками из инертного спеченного пластика. По выполнении предыдущего анализа пробоотборник переходит в следующую позицию, при этом к аналитической колонке прикрепляется новый патрон, который по существу становится ее продолжением. Затем через систему патрон — колонка пропускаются элюирующие буферы. Вся последовательность операций управляется перистальтическим программирующим затвором, описанным выше. Преимущества этого подхода заключаются в том, что возможны значительные вариации исходного объема пробы, причем пробы могут долго храниться с минимальным разложением по существу в сухом состоянии. [c.300]

Мы уже указывали, что наличие остаточных загрязнений реактивов ограничивает возможность применения химических методов обогащения для определения слсдов распростраисиных элементов. Но достигнутые успехи в производстве чистых реактивов и применение специальной посуды позволяют в настоящее время успешно решать такие задачи. Это иллюстрируется изложением работы по определению малых содержаний бора в кремнии Р ]. Авторы имели в своем распоряжении весьма чистые реактивы и воду, очищенную на ионообменной колонке. Химические операции по подготовке пробы проводились только в кварцевой, платиновой и полиэтиленовой посуле. Все это позволяло определять весьма малые концентрации (от 10 до 10 %) столь распространенного элемента, как бор. [c.469]

Выделение карбоновой кислоты. В реакционную трубку наливают 3 мл 40%-ного изопропилового спирта, размешивают содержимое, вращая трубку, и количественно переносят раствор в ионообменную колонку при закрытом кране колонки. Реакционную трубку споласкивают тремя порциями по 2 мл 40%-ного изопропилового спирта и промывной раствор также пропускают через колонку. Под ионообменную колонку подставляют коническую колбу емкостью 125 мл и открывают кран так, чтобы элюат стекла в колбу со скоростью 1—2 мл1мин (примечание 5). Когда уровень жидкости в колонке приблизится к верхнему краю слоя смолы, добавляют в колонку 5 мл 40%-ного изопропилового спирта и снова собирают порцию элюата. Эту операцию повторяют трижды. Затем закрывают кран. [c.479]

В большинстве разделений при определении следов элементов используют операции на ионообменных колонках. В общем они состоят из трех стадий сорбция, промывание и элюирование. На первой стадии раствор образца вносят в верхнюю часть колонки, наполненной твердым ионообмен-ником. Ионы того же электрического заряда, что и подвижный ион ионообменника, сорбируются в верхней части колонки за счет ионного обмена, в то время как противоположно заряженные ионы и незаряженные молекулы обычно не сорбируются и проходят сквозь колонку. На второй стадии промывной раствор соответствующего состава пропускают сквозь колонку для удаления несорбированных веществ, оставшихся в свободном объеме колонки. На третьей стадии подходящие элюенты, содержащие кислоты, щелочи, комплексообразующие реагенты и т. д., пропускаются через колонку, чтобы десорбировать поглощенные на колонке ионы. Ионы элюируются из колонки хроматографически, как показано на рис. 10. [c.109]

Дальнейшая переработка осадка оксалата урана, обогащенного ураном Xj, зависит от поставленной задачи. Если еще не достигнуто нужное обогащение, то следует повторить операцию обогащения, прокалив оксалат до UgOg и растворив UgO в азотной кислоте (небольшой осадок оксалата урана можно непосредственно растворить в концентрированной HNOg). Когда ну кное обогащение достигнуто, урап Х можно отделить от урапа па ионообменной колонке. При получении урана Х без носителя для его использования в данной работе и в работе [88] мы применяли катионит КУ-2. При получении меченого оксалата тория для определения растворимости в работе [88] из раствора уранилнитрата, обогащенного ураном Х , просто осаждался оксалат тория. [c.391]

Обессоливание и смена буфера с помощью гель-фильтрации широко используются в ходе очистки белков и пептидов для освобождения от сульфата аммония или в качестве промежуточной операции, подготавливающей препарат к последующему этапу хроматографии (ионообменной, аффинной или других видов). Если объем раствора белка изл еряется миллилитрами, то рутинную операцию его очистки нередко ведут вслепую . Однажды откалибровав небольшую колонку с сефадексом С-25, последующий отбор фракций, содержащих высокомолекулярные компоненты, производят по объему элюата, нередко просто путем отсчета капель. Соотношение объемов исходного раствора и колонки в этом случае может составлять примерно 1 10. В препаративных вариантах обессоливания, когда желательно максимально использовать объем колонки и избежать разбавления препарата, 5то соотношение можио увеличить до 1 3, контролируя выход хроматографических зон по УсГ-поглощению. Скорость элюции в таких опытах может быть значительной, порядка 20мл/см -ч (скорость продвижения фронта зоны очищаемого вещества по колонке — 20 см/ч). [c.137]

Б. С. Колычев [40] приводит данные по технологической схеме установки для очистки жидких отходов среднего уровня активности, работавшей в Харуэлле. Установка имела 24 приемных бака емкостью по 10 каждый, сгруппированных в шести хранилищах прямоугольной формы. Первая технологическая операция — осаждение СаНР04 и u2[Fe( N)в], затем отстой в течение трех суток, после чего осадки (шламы) выгружались в отстойные колонки, а осветленные растворы направлялись на ионообменные фильтры или дистилляцию. При осадительных операциях удавалось удалить в среднем до 99% а-излучателей и около 89% р-излуча-телей. Оптимальные параметры технологического процесса рН=11,5 отношение Р0 Са2+= 1,6 минимальное количество Са + — 50 мг/л. После ионообменной очистки удавалось почти полностью избавиться от а-излучателей и снизить содержание р-излучателей до 0,3—0,5% исходного. В качестве ионообменника применялся вермикулит, процесс осуществлялся в корзиночных центрифугах. [c.217]

Возможж)стн увеличения селективности в ПИА становятся более впечатляющими в методиках гетерогенной конверсии, когда можно включать в потокораспределительную системы осуществление таких операций, как газовая диффузия, диализ, жидкостная экстракция или использование набивных реакторов. Так, в качестве материалов колонки можно использовать ионообмен- [c.455]

Затем из водного раствора капролактама, пропущенного через колонки с ионообменными смолами, удаляли воду выпариванием и проводили операцию дистилляции в вакууме Одновременно проводили холостой, т е опыт без обработки раствора ионообменными смолами В результате капролактам, прошедший ионообменную-смолу, имел пермаиганатное число 25 тыс. с, а непрошедший [c.183]

Общая схема ионообменного процесса в колонках включает стадии сорбции, промывание соответствующим растворителем или раствором (чаще всего водой), регенерацию (элюирование сорбированных ионов). Эти операции подробно описаны в т. ПВ omprehensive Analyti al hemistry (p. p. 230 — 236). Представляют интерес особые случаи применения этих операций в аналитической химии. [c.40]

Еще одним недостатком является то, что емкость смолы по отношению к молекулам органического вещества представляет лишь небольшую долю от ее ионообменной емкости кроме того, молекулы веществ, содержащих более чем три-четыре атома углерода, вряд ли вообще поглощаются смолой. Сульфированная поли-стирольная смола обычного типа имеет ионообменную емкость около 5 мэкв1г, но ее емкость в отношении адсорбции этилового спирта будет не более 0,5 мэкв1г. Следовательно, для удаления определенного весового количества неэлектролита этим новым методом требуется больше смолы, чем для удаления такого же количества электролита обычным ионным обменом. Такая малая емкость означает, что объем раствора, который можно единовременно очищать, очень мал. В практике обычного ионного обмена лишь в особых условиях стали бы обсуждать целесообразность работы с раствором, объем которого не может превышать за операцию пятикратного объема слоя ионита, так как обычно количество раствора превышает объем слоя в несколько сотен раз. В способе опережающего электролита количество разделяемого раствора за операцию составляет 0,2—1,0 объема слоя, и это должно сильно затруднять операции разделения (если только они вообще возможны). После каждой операции неэлектролит вымывают из колонки большим количеством воды. В одном из типичных опытов, описанном изобретателями метода, после пропускания одного объема рабочего раствора на объем слоя колонку регенерируют тремя объемами воды, а поэтому в результате происходит не менее чем трехкратное разбавление неэлектролита. Такое разбавление, вероятно, очень нежелательно и делает неизбежным [c.128]

Выделение катехоламианов из биогенного материала обычно проводят ионообменной хроматографией с использованием ряда колонок, пригодных для многих параллельных проб. Количественный анализ продуктов хроматографического разделения представляет собой очень сложную операцию, которая была автоматизирована двумя различными путями. Оба метода (один с применением этилендиамиидихлоргидрата и другой — триокси-индола) подвергались неоднократным проверкам и критике, разбор которых не входит в задачи настоящей работы. В настоящем разделе рассматриваются только те методы, которые посвящены разделению катехоламинов на индивидуальные компоненты. Методы применения жидкостной колоночной хроматографии в целях очистки соединений не рассматриваются. [c.288]

Необходимо подчеркнуть, что количе ственное выделение какого-либо вещества в совершенно чистом состоянии методом вытеснительной хроматографии теоретически невозможно. Поэтому он представляет ограниченный интерес для аналитической химии. В принципе ширина каждой полосы (измеряемая объемом, который занимает эта полоса либо в колонке, либо в элюате) пропорциональна количеству соответствующего этой полосе вещества на практике, одпако, полосы часто асимметричны, и простыми способами бывает трудно точно определить их ширину. Для препаративных целей вытеснительная хроматография предпочтительнее, чем элюентная, так как позволяет получить за одну операцию значительно большее количество вещества. Можно с успехом использовать колонки, заполненные на 50%, и получать растворы веществ в чистом виде и с высокими концентрациями. Ионообменные разделения методом вытеснительной хроматографии изучались Снеддингом с сотрудниками [35], Тремийоном [41], Корне с сотрудниками [6] и другими авторами. Подробное обсуждение этого метода выходит за рамки настоящей книги. Следует, однако, отметить, что существуют промежуточные случаи между элюентной и вытеснительной хроматографией. К ним относятся некоторые разделения, выполняемые с помощью комплексообразователей или буферных растворов. Примером может служить разделение металлов на катионообменных колонках с помощью цитрат-ных растворов. При низких значениях pH (когда концентрация некомплексных ионов сравнительно велика) происходит элюентная хроматография при высоких же значениях pH (когда концентрация некомплексных ионов мала) — вытеснительная хроматография. [c.110]

Хотя заполнение хроматографических колонок ионообменными смолами требует меньше предосторожностей, чем это необходимо для других типов неподвижных фаз, ему следует уделять достаточное внимание. Стандартный метод заполнения колонок ионообменными смолами с относительно большими частицами близкого размера предусматривает следующие операции 1) приготавливают суспензию из частичек смолы, 2) вводят ее внутрь колонки или камеры, присоединенной к колонке, 3) дают частицам смолы осесть. Отстоявшийся слой жидкости удаляют, если это необходи- [c.226]

Многие радиоактивные изотопы получают путем сорбционного отделения от материнских радиоактивных атомов. Если материнский изотоп имеет достаточно большой период полураспада, а дочерний— малый, то такая система может являться источником короткоживущего изотопа, выделяемого ионообменным способом. Например, Ge, сорбированный на гидроокиси циркония из 0,1—0,05 М раствора НС1, служит генератором Ga, который периодически вымывают из колонки 0,05—0,1 М раствором НС1. Вся операция извлечения галлия занимает несколько минут. Сорбентами в таком процессе могут быть и другие гидратированные окислы четырехвалентных металлов, например, Sn (ОН) 4, Ti (ОН) 4 (а. с. 416977). Колонка, заполненная анионитом дауэкс-1Х8 с сорбированным на нем Ti, служит генератором S , который вымывают по мере накопления смесью щавелевой и соляной кислот (а.с. 416977). Изотоп Те, сорбированный на неорганическом ионите био-рад HZ0-1 из 0,01 М раствора НС1, служит генератором 32i(i32jg( ) ).i32Y), который периодически вымывают из сорбента метилэтилкетоном в 0,01 М растворе НС1 [495]. Сорбцию применяют и при разделении ядерных изомеров. В качестве примера можно привести разделения Вг и 0 "Вг Те и и и др. [440, 496]. [c.354]

Регенерация серебра из электролитов. В соответствии с инструкцией № ВЦТМТИ 66—53 по предварительной обработке отходов, содержащих драгоценные металлы, серебро извлекают из отработанных электролитов путем осторожного подкисления их малыми дозами соляной кислоты до прекращения выпадения белого творожистого осадка хлористого серебра. Операцию производят в вытяжном шкафу. Ввиду высокой профессиональной вредности, ее могут ввшолнять только квалифицированные исполнители. Забракованные покрытия удаляют с деталей анодным растворением серебра в 5—7-процентном растворе цианистого калия. Для отделения серебра от растворившейся меди раствор подкисляют, как это указано выше, отфильтровывают осадок, промывают его водой и сушат. Серебряные соли из промывных вод улавливают посредством их пропускания через колонки с ионообменными смолами, которые поглощают серебро, золото и прочие тяжелые металлы. [c.163]

Установление адсорбпионных рядов весьма желательно при проведении хроматографических исследований в биологии. Адсорбционные ряды как неорганических, так и органических веществ позволяют правильно подобрать необходимые реактивы для подготовки ионообменных адсорбентов. Здесь существенное значение имеет операция зарядки адсорбента соответственна выбранным ионом, а также проведение регенерации (восстановления) адсорбента. Пользуясь адсорбционными рядами, можно также правильно выбрать необходимые реактивы для вытеснения адсорбированных в колонке веществ. [c.136]

В принципе почти все ионообменные разделения могут быть в той или иной степени автоматизированы, однако, как и следовало ожидать, до сих пор развитие автоматических методов почти полностью сосредоточено на длительных и трудоемких разделениях аминокислот и сахаров, определение которых является важной частью биохимических и клинических исследований. Различается два основных уровня автоматизации оборудования для ионообменной хроматографии а) автоматизация последовательности операций от загрузки пробы в колонку до колориметрического измерения и регистрации концентраций разделенных компонентов и 6) автоматизация не только разделения и регистрации данных, но и последовательной загрузки ряда проб после каждого законченного aнaJ изa. Ниже описываются примеры автоматического оборудования для ионообменной хроматографии обоих типов с указанием классов анализируемых соединений. [c.285]

Справочник химика 21

Химия и химическая технология