Стандартные смеси для калибровки детекторов

Вариантом метода абсолютной калибровки является так называемый метод стандартной смеси [80, с. 194]. Его применяют в тех случаях, когда дозируется проба строго одинакового объема и детектор работает в линейном диапазоне. Суть метода заключается в том, что поочередно анализируют пробу и искусственную смесь, близкую к ней по составу. Отношение Хх с1 для каждого компонента искусственной смеси является приблизительным значением кг. Поскольку дозируемые объемы в обоих случаях одинаковы, измеренные и приведенные значения параметров пиков совпадают. Поэтому с,- для каждого компонента пробы определяют по формуле (4.32). В данном случае можно говорить о методе абсолютной калибровки с систематическим контролем калибровочного коэффициента. [c.127]

Для количественного определения N0 в газовой смеси использовали метод абсолютной калибровки детектора. Для исключения ошпбок, обусловленных легкой сорбнруемостью N0 иа коммуникациях прибора, в качестве калибровочной смеси использовали стандартную смесь СОг—Не. [c.103]

Другой метод дезактивации носителя предусматривает тренировку колонки - повторные вводы проб полярных соединений (дпя этой цели можно использовать и анализируемую смесь) и их хроматографирование. Эта операция повторяется до тех пор, пока детектор, установленный на выходе из колонки, не станет давать воспроизводимые показания. Этот метод не вполне надежен, и применять его следует весьма осторожно. Главная проблема состоит в том, что трудно определить тот момент, когда положительное влияние тренировки колонки прекращается, а установить это важно, поскольку, когда влияние тренировки исчезает, колонка начинает вновь необратимо адсорбировать компоненты анализ№-руемой пробы. Убедиться в том, что получаемые результаты являются точными, можно только, ГфОВОДЯ калибровку с использованием стандарта непосредственно до и после каждого анализа. Если две такие калибровки дают одинаковые результаты, то можно считать, что результаты анализа ире вильные и что предварительная обработка колонки пока еще достаточно эффективна. Этот метод использовался в анализе пестицидов, стероидов и т. д. и во всех тех случаях, когда было необходимо компенсировать активность твердых носителей. В первых работах по анализу пестицидов содержались рекомендации, которые прегогсматривали в качестве стандартных приемов кондиционирование колонки в течение двух недель и введение миллиграммовых количеств пестицидов для того, чтобы насытить активные места твердых носителей и аппаратуры. Такая методика рекомендовалась для недостаточно инертных твердых носителей. Для выпуо- [c.48]

При использовании в качестве газа-носителя азота порядок выхода компонентов на колонке, длиной 2 м, наполненной силикагелем с 3% этилгексил-себацината, при 50° С следующий метан, этан, этилен, пропан, ацетилен. Выходящий за пределы шкалы пик через 45 жин от начала анализа обусловлен неизбежным присутствием ацетилена. В качестве стандартной газовой смеси для калибровки прибора используется газовая смесь известного состава. При использовании в качестве стандартной смеси [6] газа, содержащего 0,0097% СН4 и по 0,0013% jHg, С2Н4 и jHe, конечная точность определения составляла 0,000005% (при содержании до 0,03%) для GH4 и 0,000001% для других компонентов смеси. Детектирование осуществляли при помощи пламенноионизационного Детектора. [c.320]

Справочник химика 21

Химия и химическая технология