Ввод пробы повторный

Если из-за несколько затянутой во времени процедуры дозирования и низкой чувствительности детектирования на первых пробных хроматограммах перо автоматически не пропишет начало анализа, при повторных вводах пробы немедленно после дозирования мягко толкните перо самописца рукой — проставьте стартовую отметку. [c.264]

Соотнощение площадей пиков изменяется с течением времени, при повторных вводах пробы [c.240]

Необходимая степень чистоты непосредственно зависит от типа применяемого газохроматографического детектора. Недостаточно чистыми для анализа методом ГХ являются многие образцы. Из таких образцов необходимо удалить мешающие примеси, а также нелетучие вещества, присутствующие в них в слишком больших количествах. При повторных вводах проб эти нелетучие вещества могут накапливаться в колонке и изменять величины /уд, ухудшать разделение, приводить к неустойчивости нулевой линии и к потерям анализируемых веществ. Кроме того, эти вещества могут накапливаться в детекторе (детектор может быть и нечувствительным к этим веществам, например, если он высокоспецифичен) и приводить к постепенному уменьшению его сигнала. Особенно подвержены подобным загрязнениям детекторы с радиоактивным источником ионизации, которые не могут работать при температурах, заметно превышающих температуру колонки. Ввиду всего этого удаление нежелательных материалов (очистка) — часто необходимая предпосылка успешного анализа. [c.426]

ДЛЯ идентификации методом инфракрасной спектрофотометрии. Однако если проба имеет сложный состав или если некоторые компоненты присутствуют в небольших концентрациях, то для сбора требуемой фракции необходимо повторно вводить пробы. Во многих случаях после удаления основных компонентов оставшуюся фракцию снова вводят в колонку и получают примесные компоненты в достаточно чистом виде и в количестве, требуемом для целей идентификации. Полученную из нескольких проб фракцию иногда снова вводят в прибор при последовательном расположении колонок, если необходимо произвести дополнительное разделение. [c.327]

Если выполняется ручной ввод, включают освещение прибора до ввода пробы, проверяют ячейку на присутствие пузырьков воздуха или газа и заполняют в соответствии с инструкциями изготовителя. Если обнаруживаются пузырьки воздуха или газа, опорожняют ячейку, повторно заполняют ее и повторно проверяют на присутствие пузырьков воздуха или газа. [c.154]

Комбинацию многомерной газовой хроматографии с ИК-Фурье спектроскопией используют для идентификации компонентов очень сложных смесей ЛОС [160]. При этом конструкция прибора такова, что форколонка и хроматографическая колонка расположены в разных термостатах, в которых температура программируется независимо, что дает возможность последовательного улавливания и повторного ввода пробы. Весьма многообещающе выглядят возможности еще более сложного прибора — комбинации газовой хроматографии с ИСП-масс-спектрометром [161]. Помимо идентификации ЛОС такого рода хроматограф-спектрометр окажется незаменимым для идентификации металлорганических соединений. [c.443]

В газохроматографические колонку нельзя вводить пробы сколь угодно больших размеров, так как при увеличении размера пробы уменьшается их разрешающая способность. Увеличение размеров колонки помогает в этом случае лишь до определенной степени. Поэтому при необходимости разделения больших количеств вещества приходится делить пробу на части и проводить их поочередное разделение. Препаративная газожидкостная хроматография (ГЖХ) представляет собой, таким образом, дискретный процесс. Для получения требуемого количества вещества в чистом виде необходимо повторно осуществлять такие этапы этого процесса, как ввод образца в хроматографическую систему, испарение, разделение и улавливание. [c.59]

Другой метод, с помощью которого часто удается увеличить производительность, связан с использованием перекрывающихся вводов пробы. Если образец относительно чист и не содержит веществ, зоны которых выходят из колонки вслед за зонами целевых компонентов, и если между моментами введения пробы и выхода целевых компонентов проходит значительное время, то можно осуществлять многократные перекрывающиеся вводы проб. При этом сначала определяют интервал времени, в течение которого из колонки выходят все целевые компоненты. Этот интервал и устанавливают между моментами повторных вводов пробы. Если, например, этот интервал равен 10 мин, а время удерживания первого целевого пика равно 32 мин, то можно провести три повторных ввода. Так максимизируют производительность хроматографической колонки. [c.90]

ЭТО было описано. Конструкция установки такова, что ее можно промывать струей жидкости, в том числе и Т-образный ввод и соединительные трубки. Система ввода пробы может содержать следы образца, которые будут повторно вводиться в чистый растворитель при рецикле и будут проявляться как ложные пики. [c.208]

Вводят в пламя серию эталонов и снимают показания счетчика при сжигании топлива ТС-1. Затем также анализируют серию проб. Повторные анализы эталонов и проб проводят аналогично. [c.96]

Разделение. При прохождении через колонку компоненты смеси образуют отдельные зоны. Разделение необходимо проводить при непрерывном отборе фракций, так как при этом исключается возможность повторного смешивания уже разделенных соединений, приводящего к уменьшению разделяющей способности колонки. Эффективность разделения в очень большой степени зависит от величины мертвого объема , который слагается из объемов свободного пространства между местом ввода пробы и собственно колонкой, между колонкой и детектором, а также объема соединительных трубок в детекторе. Мертвый объем должен быть возможно меньше. [c.199]

В настоящее время выпускают прокладки, используемые в устройствах для ввода проб, покрытые тефлоном, который обеспечивает некоторую защиту этих прокладок, изготовленных в основном из эластомеров, от воздействия растворителей. Повторные вводы пробы при помощи устройств такого типа часто приводят к тому, что некоторая часть эластомера все же подвергается воздействию растворителя, в связи с чем возможно вымывание некоторых веществ. Компоненты, вымытые из материала прокладки, могут неблагоприятным. образом воздействовать на колонку или детектор. [c.115]

Если полярные смеси растворителей элюируют не все компоненты пробы, то адсорбционную систему можно постепенно перевести в распределительную систему, вводя полярные добавки, например юду, до насыщения неполярных элюентов или получая тройные смеси, например хлористый метилен, спирт, вода. Как об этом подробно говорилось в гл. VII, в этом случае в порах твердого тела благодаря преимущественной адсорбции полярных компонентов элюента образуется неподвижная жидкая фаза. Скорость образования жиакой разделительной фазы зависит от свойств твердой фазы и состава элюента. Чтобы убедиться в постоянстве состава фазы, вводят пробу повторно и определяют значения f или относительное удерживание. [c.218]

При непосредственном вводе пробы температура термостата может быть существенно выше, чем нри вводе без делителя потока. В последнем случае должна произойти повторная конденсация растворителя. При непосредственном же вводе проба поступает в колонку в жидком виде. Проведенные исследования показали, что при нормальных рабочих условиях (температура термостата меньше или равна температуре кипения растворителя) жидкая проба переносится вдоль всей колонки под действием газа-носителя. При вводе пробы растворитель и анализируемые вещества распределяются на некоторой части колонки до тех пор, пока под действием потока газа-носителя на внутренней поверхности колонки не образуется устойчивая пленка растворителя. Важно уменьшить длину смачиваемой растворителем зоны, поскольку растворенные вещества распределяются по всему этому участку. Ширина исходной зоны равна иротяженности этого участка (эффект размывания в пространстве). (Очевидно, что размывания зоны во времени при непосредственном вводе пробы в колонку не происходит.) Выше указывалось, что размывание зоны в пространстве приводит к расширению и даже расщеплению ника. [c.52]

Следует избегать введения проб объемом порядка микролитра нри температурах термостата, сзтцествепио превышающих точку кипения растворителя. Исключением являются пробы, содержащие только высококипящие вещества, которые подвергаются повторному фокусированию за счет холодного улавливания нри выбранной температуре колонки. Метод прямого ввода пробы имеет лишь один недостаток но сравнению с вводом пробы без делителя нотока в узле прямого ввода отсутствует устройство обдува мембраны и входа. Вследствие этого на хроматограмме появляются большие размытые пики растворителя и посторонние пики. Проблемы появления посторонних ников устраняются нри исиользовании систем обдува мембраны в узлах прямого ввода (рис. 3-38, случай 2). "Хвосты" ников растворителя можно резко зтиеньшить, если после того, как устройство ввода было продуто газом-носителем в течение 20-30 с, в течение 10 с проводить обдув мембраны. [c.59]

При вводе пробы в колонку с н-гексадеканом пики воздуха, метана, углекислого газа и сероводорода должны иметь четкое разделение, в случае нечеткого разделения сорбент следует дополнительно aкти в иpoвaть, как указано выше, или заменить. Разделяющая опособность цеолитов проверяется по анализу воздуха, причем необходимо получить не только полное разделение пиков кислорода и азота, но и экспериментально подобрать такой расход газа-носителя, чтобы подсчитанные по хроматограмме количества азота и кислорода, входящего в сумму с аргоном, составляли соответственно 78,0 0,2% и 22,0 0,2%. При недостаточно четком разделении кислорода и азота сорбент следует повторно обработать по п. 3.2. [c.79]

Все колонки выполнены из медной трубки, согнутой в спираль. Динонилфталатная колонка устанавливается внутри воздушной бани с циркуляцией, и температура бани регулируется контактным термометром. Питание газом-носителем осуществляется с помощью обычной двуступенчатой регулирующей системы. Чтобы ускорить снятие калибровочных кривых зависимости высот пиков от концентрации и чтобы облегчить анализ выдыхаемых газов, проводимый в течение длительного периода, для отбора проб был разработан автоматический вентиль [8]. Каждая колонка имеет свой собственный вентиль, и их одновременная работа осуществляется при помощи синхронизирующего электрического часового механизма. Пробы вводятся-через повторные интервалы от 0,5 до 20 мин, момент ввода пробы отмечается через равные промежутки времени с помощью пера, прикрепленного к самописцу. [c.446]

Позднее возможность осуществления хроматографического режима была повторно показана на той же системе Матсеном и другими [30]. На рис. У.22 представлены результаты опытов по дегидрированию циклогексана в бензол при 225°. Сплошная кривая является теоретической, рассчитанной из термодинамических данных. Экспериментальные точки получались следующим образом. Реактор при указанной температуре продувался гелием и в него периодически вводились пробы циклогексана. Поток газа-носителя и продуктов реакции собирался в газометр и периодически анализировался хроматографически. Таким образом, в этих опытах была возможность непосредственного сравнения результатов, полученных в хроматографическом режиме, с аналогичными результатами [c.230]

Ввод пробы производится до упора штока в цилиндрическую га11ку. Для повторного ввода пробы гайку поворачивают на заданное число делений, вкалывают шнр1щ и выдавливают порцию пробы до упора штока. Эта несложная модернизация шприца (рис. 4) позволяет повысить качество анализов. [c.146]

Для выделения основного компонента при проведении анализа на газовом хроматографе с пламенно-ионизационным детектором без разделения газового потока можно, например, поступить следующим образом. После ввода пробы вначале проводят запись хроматограммы, как обычно, т. е. с включенным детектором. Как только на диаграммной ленте начинает проявляться сигнал, соответствующий анализируемому компоненту, немедленно гасят пламя и сразу же присоединяют ловушку к пламенному соплу через короткую тефлоновую трубку. По прошествии времени, соответствующего ширине пика, отсоединяют ловушку от сопла. После повторного поджига пламени детектора регистрация хроматограммы может быть ятродолжена для выделения последующих компонентов. [c.318]

Хроматограмма, приведенная на рис. 9.1, не только иллюстрирует препаративное разделение и связь между молекулярным весом вещества и характеристиками его удерживания на неселективной неподвижной фазе, но и показывает значение программирования температуры колонки при таком разделении. Как в аналитической, так и в препаративной ГЖХ очень важен способ ввода пробы в колонку. Очень желательно получить поршень пробы в потоке газа в колонке, но для этого требуется быстрое введение пробы и быстрое испарение компонентов разделяемой смеси. Этого нетрудно добиться в аналитической ГЖХ. В препаративной ГЖХ величина пробы больше и обеспечить ее быстрое введение в колонку и быстрое испарение труднее, особенно при разделении относительно малолетучих веществ. Однако с помощью программирования температуры колонки эту трудность можно преодолеть. Программирование температуры позволяет относительно медленно вводить в колонку раствор пробы в подходящем растворителе с помощью непрерывного или повторного введения. Дело в том, что начальная температура колонки при программировании температуры относительно низка, вследствие чего низкокинящий растворитель быстро испаряется, а менее летучие анализируемые вещества удерживаются в начале колонки в виде концентрированной зоны или поршня . Этот поршень задерживается в начале колонки и разделение не начинается до тех пор, пока не начнется программирование температуры. [c.303]

Другой метод дезактивации носителя предусматривает тренировку колонки - повторные вводы проб полярных соединений (дпя этой цели можно использовать и анализируемую смесь) и их хроматографирование. Эта операция повторяется до тех пор, пока детектор, установленный на выходе из колонки, не станет давать воспроизводимые показания. Этот метод не вполне надежен, и применять его следует весьма осторожно. Главная проблема состоит в том, что трудно определить тот момент, когда положительное влияние тренировки колонки прекращается, а установить это важно, поскольку, когда влияние тренировки исчезает, колонка начинает вновь необратимо адсорбировать компоненты анализ№-руемой пробы. Убедиться в том, что получаемые результаты являются точными, можно только, ГфОВОДЯ калибровку с использованием стандарта непосредственно до и после каждого анализа. Если две такие калибровки дают одинаковые результаты, то можно считать, что результаты анализа ире вильные и что предварительная обработка колонки пока еще достаточно эффективна. Этот метод использовался в анализе пестицидов, стероидов и т. д. и во всех тех случаях, когда было необходимо компенсировать активность твердых носителей. В первых работах по анализу пестицидов содержались рекомендации, которые прегогсматривали в качестве стандартных приемов кондиционирование колонки в течение двух недель и введение миллиграммовых количеств пестицидов для того, чтобы насытить активные места твердых носителей и аппаратуры. Такая методика рекомендовалась для недостаточно инертных твердых носителей. Для выпуо- [c.48]

Далее проверяют линейность работы детектора и определяют нормировочный множитель. В прибор вводят пробы стандартных растворов А, В и С в трех повторностях. Для каждого раствора определяют среднюю величину отношения площади пика пестицида к площади пика внутреннего стандарта и рассчитывают нормировочный множитель по формуле К = = (5вн,ст,тпес,) 5пес., где 5пес, И 5вп,от, — соответственно площади пиков пестицида и внутреннего стандарта, 1пес, — навеска пестицида в стандартном растворе, г. [c.102]

Синхронизация сохранялась в течение 40 повторных вводов проб объе чюм 0,75 1Л. С помошью обычного газохроматографического а)и-лпза найдено, что после однократного пропускания через колонку продукты имеют чистоту 99,8 ,. [c.239]

Houghton Е. - J. hromatogr., 1974.90.М,57-61 РЖХим.1974.19Г293. Методика улавливания и повторного ввода пробы в газо-жидкостной хроматографии. (Ош-сан метод сбора и повторного переноса микрограммовых или субмикрограммовых количеств газохроматографических фракций). [c.136]

Программирование температуры представляет собой удобный способ удаления высококипящих микропримесей, которые могут присутствовать в исходной смеси. При повторных изотермических циклах эти примеси удерживаются в колонке очень долго. Однако после многих циклов они появляются в виде очень широких пиков, которые трудно отличить от дрейфа нулевой линии, и соответственно загрязняют собираемые фракции. Наиболее эффективное удаление высококипящих примесей из колонки происходит при ее нагреве в ГХПТ это происходит в процессе каждого цикла . При препаративной работе единственной альтернативой удалению высококипящих примесей в каждом пропускании через хроматограф служит тщательное проведение процесса, так чтобы можно было прервать его, не доходя до точки, где уровень таких примесей превышает пределы требуемой чистоты фракций. В препаративной газовой хроматографии чрезвычайно существенным является быстрое, эффективное испарение пробы перед входом ее в колонку. Когда большие пробы должны испариться очень быстро, решающим фактором становится теплоемкость испарителя. Если теплоемкость его низка, то в момент ввода пробы наблюдается резкое охлаждение испарителя, в результате чего испарение происходит медленно и также медленно происходит перенос пробы в колонку. [c.315]

Серийный препаративный хроматограф с программированием температуры, имеющийся в продаже [65], сконструирован таким образом, чтобы имелась возможность повторно вводить пробы в колонку диаметром 0,9 см, программировать температуру от 25 до 350° с заданной скоростью нагрева и улавливать компоненты разделяемой пробы при минимальном обслуживании прибора. Пробы собирают в приемники, укрепленные на небольшом поворотном столике. Когда самописец указывает начало элюирования пика, положение приемЛка под подводящей трубкой изменяется при помощи специального переключателя. Между пиками газ-носитель можно направлять в атмосферу, минуя приемники. По окончании опыта нагреватель выключают, открывают дверь термостата и охлаждают его камеру. После завершения всего цикла дверь закрывают, вводят пробу и повторяют процесс. Применение этого прибора позволяет выделить несколько миллилитров очищенных веществ за один цикл поскольку этот процесс может продолжаться неограниченно, также не ограничено и количество пробы, которое можно разделить. Применение программирования темпе- [c.317]

Справочник химика 21

Химия и химическая технология