Заполнение и тренировка колонки

Кондиционирование колонки (тренировка колонки). Заполненную колонку поместить в термостат хроматографа. Не соединяя ее с детектором не менее двух часов, продувать слабым потоком газа-носителя (5—10 мл/мин) при температуре на 25 град выше той, при которой она будет работать. Температура прогрева должна быть ниже верхнего температурного предела для данной жидкой фазы. Затем охладить термостат до комнатной температуры. Соединить выход из колонки с детектором, проверить герметичность [c.36]

ЗАПОЛНЕНИЕ И ТРЕНИРОВКА КОЛОНКИ [c.147]

В результате исследования установлено, что после длительной тренировки колонка, заполненная диатомитовым носителем с 20% [c.67]

Газохроматографический анализ неорганических агрессивных газов осуществляют в различных вариантах, применяя газо-жидкостную хроматографию с разными твердыми носителями (диатомитовые и на основе политетрафторэтилена) и газо-адсорбционную. Газохроматографический анализ этих соединений требует тщательной осушки газа-носителя и всей системы, подбора материала колонок и детектора, выбора нереакционноспособных неподвижных фаз. Авторы работы [71 ] утверждают, однако, что диатомитовые носители, такие, как целит 545 или хромосорб, непригодны для анализа хлористого водорода и хлора даже после обработки этих носителей кислотой. Это безусловно ошибочное заявление было опровергнуто в дальнейшем во многих работах исследователей, занимающихся анализом соединений такого типа. При выборе сорбента для хроматографического анализа хлора, двуокиси хлора и двуокиси азота было показано, что высокой эффективности разделения этих соединений можно достичь на хроматографических колонках, заполненных диатомитовыми носителями ИНЗ-600 и ТНД-ТС-М с нанесенным на них диэтилфталатом, но только после многочасовой (30 ч) тренировки колонки небольшими порциями анализируемой смеси газов [72, 73]. Показано, что разделение хлора, хлористого водорода и хлорокиси азота возможно на твердых носителях (ИНЗ-600, кизельгуре, кварцевом песке) после предварительной обработки их соляной кислотой и прокаливания при 900 °С. [c.138]

Заполнение колонки сорбентом. Колонку длиною 5 м и диаметром 4 мм промывают ацетоном и сушат исчезновения его запаха. При периодическом постукивании заполняют колонку приготовленным сорбентом так," чтобы слой сорбента на 5 мм не доходил до верхнего фланца. Неплотно закрыв стеклянной ватой концы колонки устанавливают ее в термостат хроматографа и проводят тренировку колонки не присоединяя колонку к прибору, пропускают через нее газ-носитель азот со скоростью 80 мл/мин в течение 10 ч при температуре 120 °С, после чего выходной конец колонки соединяют с ионизационно-пламенным детектором. [c.280]

После заполнения колонки сорбентом, прежде чем проводить хроматографические измерения, необходима ее тренировка. Тренировка заключается в продувке колонки инертным газом-носителем (кондиционировании колонки) при определенной температуре. Желательно, чтобы температура продувки была на 20—30°С выше рабочей температуры. Лучше продувку проводить сразу же при температурах, близких к максимально допустимой рабочей температуре (примерно Н9 10—20°С ниже МДРТ), чтобы удалить все легколетучие примеси из жидкой фазы. Иначе будет более значительное (чем следует) увеличение фонового ионного тока с темпе- )атурой. Тренировка колонки может продолжаться один-два дня. [c.148]

Продукты конденсации двухосновных кислот с двухатомными спиртами часто состоят из смеси полимеров с широким диапазоном молекулярных весов, поскольку эти реакции трудно довести до конца. Следовательно,, большинство продажных полимеров содержит небольшое количество мономеров и низших полимеров, обладающих достаточно высокой упругостью, паров, что приводит к медленному улетучиванию их с колонки. Поэтому колонки перед работой следует подвергнуть тренировке, пропуская поток азота или гелия при температуре выше рабочей до достижения постоянства нулевой линии. Даже после соответствующей тренировки колонки с полиэфиром при температуре значительно выше 200° газят вследствие термического разложения. Срок службы колонки, заполненной реоплексом 400 составляет несколько недельдажеприработеприболее низких температурах. Срок службы колонки можно увеличить, включая между баллоном, содержащим газ, и дозатором осушитель для удаления влаги из газа-носителя и обеспечивая непрерывную продувку газом-носителем при нагревании колонки. Первые несколько сантиметров набивки отработанной колонки часто обнаруживают значительное потемнение. Это указывает, что срок службы колонки можно увеличить, используя перед аналитической колонкой и дозатором фор-колонку, содержащую полиэфир, для очистки газа-носителя. [c.495]

Подготовка катионита КУ-2 к работе. Свежую смолу заливают Бодой на ночь. На следующий день воду сливают и заливают 4N раствором соляной кислоты, оставляя на сутки. Такую процедуру повторяют до тех пор, пока раствор над смолой перестанет окрашиваться iB желтый цвет. Затем проводят тренировку смолы, последовательно заливая ее 100 мл 1 N раствора едкого натрия, дистиллированной водой, 100 мл 1 iV раствора соляной кислоты и снова водой. Такие циклы повторяют 10—12 раз после последней промывки кислотой смолу отмывают водой до нейтральной реакции по индикаторной бумаге. При заполнении колонки необходимо следить, чтобы в ей не было пузырьков воздуха. При работе с катионитом его необходимо периодически регенерировать. Критерием насыщения катионита является появление сиреневых или красных тонов вместо чисто зеленовато-синего цвета пробы (после пропускания ее через катионит и прибавления к ней спирта и индикатора). [c.118]

Справочник химика 21

Химия и химическая технология