Начало анализа

Градуировка прибора. Прежде чем начать анализ, необходимо отградуировать реометр 5, предназначенный для определения скорости подачи углекислого газа в колонку 1. [c.845]

Например, найдено, что ширина пика пропана = 1,5 мм, а расстояние этого пика от начала анализа 1д = 24 мм. [c.67]

Расстояние пика пропилена от начала анализа 1 = 27 мм. Ширина пи1 а пропилена будет [c.67]

До начала анализа на предельные углеводороды СО2 и На должны быть удалены поглощением в щелочном поглотителе. [c.831]

Проведение анализа. Прежде чем начать анализ, необходимо стабилизировать температуру системы. О наступлении требуемой температуры судят по показаниям регистрирующего прибора. Если тепловой режим нарушен, то стрелка сходит с нулевого положения. [c.848]

Работа алгоритма начинается с появления инициативного сигнала начала анализа. Собственно ввод накопленных су.мм импульсов по каждому из пиков производится последовательно по инициативным сигналам, характеризующим появление заднего фронта предшествующего пика. Контроль правильности вводимой информации осуществляется сравнением площади каждого пика с предельно допустимыми значениями. [c.164]

При помощи заранее заданных параметров можно исключить часть хроматограммы, ограниченную промежутком времени как до начала анализа, так и после его окончания. [c.225]

Детекторы. Наличие и количественное содержание хроматографируемых веществ в газе-носителе определяют с помощью детекторов, в основу работы которых положены физические или химические методы. Детектор является одним из важнейших узлов хроматографической установки. Существующие способы детектирования подразделяют на дифференциальные и интегральные. Детектор, измеряющий концентрацию раствора в каждый данный момент, называют дифференциальным детектором. Интегральный Детектор непрерывно измеряет суммарное количество пробы, вышедшее из колонки с момента начала анализа. [c.292]

Детекторы. Наличие и количественное определение содержания фракций в газе-носителе определяют с помощью различных приборов-детекторов. Существующие способы детектирования подразделяются на дифференциальные и интегральные. Детектор, измеряющий мгновенные концентрации, называется дифференциальным детектором. Интегральный детектор непрерывно измеряет суммарное количество пробы, вышедшее из колонки с момента начала анализа. [c.59]

Кран-дозатор заполняют пробой воздуха. Затем включают ток газа-носителя гелия, подаваемого из баллона, продувают всю систему (кроме крана-дозатора) и устанавливают на самописце нулевую линию. Вводят пробы анализируемого воздуха, продувая кран-дозатор гелием. До начала анализа самописец вычерчивает прямую нулевую линию. При правильном проведении анализа самописец должен вычертить на кривой два пика. Пик кислорода (первый пик) появляется приблизительно на четвертой минуте, а пик азота (второй пик) на седьмой минуте от момента ввода пробы для анализа. [c.69]

Если на выходе из колонки регистрировать изменение во времени какого-либо физического свойства газового потока (так называемое дифференциальное детектирование, подробнее см. раздел П.1.4.1), то выходная хроматографическая кривая—хроматограмма — запишется в виде более или менее острых пиков, возвышающихся над нулевой (базовой) линией, уровень которой по окончании анализа, как правило, соответствует исходному ее положению до начала анализа (рис. 1.1, б). Таким образом, сразу же по [c.7]

Если из-за несколько затянутой во времени процедуры дозирования и низкой чувствительности детектирования на первых пробных хроматограммах перо автоматически не пропишет начало анализа, при повторных вводах пробы немедленно после дозирования мягко толкните перо самописца рукой — проставьте стартовую отметку. [c.264]

При хроматографировании опорных смесей и всех последующих образцов необходимо немедленно после выполнения операции дозирования нажатием соответствующей клавиши подать команду на автоматическое измерение параметров пиков интегратором. Момент начала анализа отмечают на диаграммной ленте карандашом или фломастером можно также мягко толкнуть рукой перо самописца). [c.282]

Результаты анализа рекомендуется записывать на двух соседних страницах развернутой тетради. На левой стороне записывают навеску, объем осаждаемого раствора и осадителя, объем промывной жидкости, массу осадка, массу пустых тиглей, часовых стекол, бюк-сов. Форму записи подготавливают до начала анализа. На этой же стороне вычисляют результаты анализа. На смежной (правой) странице записывают массы всех веществ по ходу анализа и производят вычисления. Категорически воспрещается записывать на клочках бумаги. [c.284]

Прежде чем начать анализ, необходимо продуть реактор чистой углекислотой (не содержащей воздуха и других пр име-сей) В течение около 10 мин. со скоростью примерно 50 мл в минуту (углекислота П0(дается в реактор через край пипетки и выпускается через иран бюретки 2). [c.178]

Р и с. 10. Схема образования вакансий. Распределение концентраций по длине колонки через короткое (а) и длительное (6) время после начала анализа. [c.437]

До начала анализа отбирают пробу углекислого газа из баллона и проверяют его чистоту на газоанализаторе при этом содержание примесей не должно превышать 1,0%. [c.82]

Нестационарный нагрев (хроматография с программированием температуры). Нагрев осуществляется обычно следующим образом начало анализа проводится при низкой температуре, что дает возможность пройти через разделительную колонку тем компонентам, которые адсорбируются плохо. Затем в определенный момент времени начинают обогревать колонку. По мере продвижения по колонке компонентов, обладающих возрастающими адсорбционными способностями, температура колонки повышается, что дает возможность на одном сорбенте разделять сложные смеси, компоненты которых по своим физико-химическим свойствам резко отличаются друг от друга. [c.118]

Прежде чем начать анализ, следует довести уровни жидкостей в поглотительных сосудах до меток, находящихся на капиллярах под кранами. Для этой >цели поглотительный сосуд, в котором требуется поднять уровень раствора, поворотом соответствующего крана <(при закрытых остальных кранах) соединяется с измерительной бюреткой. Опусканием напорного сосуда в бюретке создается разрежение, в результате чего уровень жидкости а поглотительном сосуде начинает подниматься таким образом уровень медленно доводится до метки, после чего кран закрывают. Когда все поглотительные сосуды подготовлены, поворотом крана 8 соединяют бюретку с атмосферой (а если имеется воздушник, открывают его) и, поднимая напорный сосуд, доводят уровень запирающей жидкости до метки, имеющейся на верхней части бюретки /. [c.211]

Практически хроматографическому фракционированию подвергается отнюдь не бесконечно малое количество вещества, и оно соответственно должно занимать изначально некоторый объем на старте своего движения. Далее будет показано, что в ходе хроматографической миграции каждое индивидуальное вещество перемещается в направляющей системе в ограниченном (постепенно изменяющемся) объеме. Эти объемы и соответствующие им участки длины колонки, равно как пятна и полосы на хроматографической пластинке, будем ниже именовать хроматографическими зонами, или просто зонами. С рассмотрения ситуации внутри такой зоны и целесообразно начать анализ хроматографического процесса. [c.15]

IV. 5. Интегральная кривая показывает, что резонансные сигналы четырех олефиновых протонов начинаются от сигнала при О Гц 1 Н (О—11 Гц), 2 Н (26—52 Гц) и 1 Н (72—84 Гц). Принимая во внимание только вицинальные константы, удобно начать анализ с дублета в самом слабом поле (У=11 Гц), который следует отнести к На или Hi . Расщепление, равное И Гц, наблюдается между линиями 35 и 46 Гц, а также между 41 и 52 Гц. Поэтому возможно, что эти сигналы принадлежат соседнему протону. Это заключение подтверждает и эффект крыши линии 35 и 41 более интенсивны, чем 46 и 52. Этот (соседний) протон взаимодействует, как указывает эффект крыши, с протоном в самом сильном поле с константой 6 Гц. А последний в свою очередь связан с четвертым протоном, резонансный сигнал которого находится при 26—32 Гц, с константой 6 Гц. Для того чтобы провести отнесение, нужно решить, что больше 6(На) или 6(Hd). Оба протона дезэкранированы. На — за счет эффекта соседнего бензольного кольца, а Ш — под влиянием соседнего атома кислорода. Трудно решить, какой из эффектов больше. Таким образом, на основании только химических сдвигов возможны следующие отнесения 6(На) > 6(Ш) > б(Нб) > б(Н.) или 6(H ) > б(На) > 6(Нс) > 6(Ш). Ре- иение о том, какое отнесение выбрать, можно сделать на основании величин [c.450]

Определение площадей производят планиметрированием, взвешиванием бумаги с вырезанной площадью пика, вычислением площади как произведения высоты пика на ширину, измеренную на уровне половины высоты, построением треугольника со сторонами, являющимися касательными к кривой пика, или в виде произведения высоты пика на время удерживания, отсчитываемое от начала анализа. Площади кривых [c.510]

В нашем первом примере мы начали анализ с резонансного сигнала протонов, который был точно известен. Например, мы использовали сигнал протонов группы СН2(2 ) при 5 = 1,66 (см. рис. 9.3-34, формулу и спектр слева). Начертив горизонтальную линию, мы легко смогли найти поперечный пик и соответствующий сигнал С ядер С-2 при 6 = 30,58 в спектре сверху. [c.253]

При определении содержания ртути в минералах и рудах часто получаются отрицательные результаты вследствие того, что изображение пламени дуги направляют на щель спектрографа через несколько секунд после зажигания дуги. Угольные электроды до начала анализа следует устанавливать перед спектрографом в таком положении, которое обеспечивало бы правильное освещение щели [282]. [c.122]

Прибор построен на базе высокотемпературного капиллярного газового хроматографа, снабженного специальной долгоживущей термически стабильной неполярной кварцевой колонкой, способной работать при температуре до 450°С, что позволяет получать кривую распределения температур кипения фракций химических продуктов с температурами кипения до 800°С. Уникальная конструкция термостата позволяет проводить нагрев со скоростью до 15°С/мин. Использование криогенной приставки позволяет начать анализ от температур -70 С. [c.457]

Определение обменной емкости катионита. Проводят регенерацию катионита, пропуская через него 0,5 л раствора соляной кислоты (1—2,5%-ный), затем промывают катионит 3 л дистиллированной или обессоленной воды. Замечают время начала анализа и устанавливают скорость пропускания водопроводной воды через катионит 100—200 мл/мин. Через каждые 15 мин проводят анализ воды на общую жесткость, отбирая пробы проходящей через катионит воды. Объем воды замеряют и суммируют в течение всего опыта. Воду [c.20]

Второй этап. Через 6 — 8 ч от начала анализа. [c.167]

Третий этап. Через 12 — 14 ч от начала анализа. [c.167]

Четвертый этап. Через 18 — 24 ч от начала анализа. [c.167]

Пятый этап. Через 24 —36 ч от начала анализа. [c.168]

Шестой этап. Через 36 —48 ч от начала анализа. [c.168]

После нанесения проб бумагу помещают за 6 ч до начала анализов в лодочку с подвижным растворителем, которая укреплена в верхней части хроматографической камеры, насыщенной парами неподвижного и подвижного растворителей. При разделении кислот хроматограммы извлекают из камеры через 18—20 ч, сушат 30—60 мин на воздухе и проявляют. Для этого хроматограмму орошают раствором хлорида железа. Производные кислот проявляются в виде фиолетовых пятен. [c.124]

Обычно пробы отбирают простым открыванием крана пробоотборника при этом отбирается некоторое количество обеих фаз экстрагируемой системы. В период отбора проб и до начала анализа процесс массообмена между фазами продолжается. Поэтому возникает задача определения действительных концентраций Б колонне по составам проб, концентрации в которых не точно совпадают с соответствующими концентрациями в аппарате. [c.433]

Дата отбора пробы и дата начала анализа должны быть указаны в протоколе анализа, особенно если анализ имеет важное значение следует указать и способ консервации. При вычислении Концентрации определяемого компонента следует учитывать возможное изменение объема пробы, вызванное прибавлением консервирующего вещества. [c.22]

Рис. 4—2. Ошибка в определепии времени удерживания при задержке ввода пробы после достижения термостатом температуры начала анализа (сигнал "READY").

Прежде чем начать анализ специальных А-устойчивых схем интегрирования жестких систем, рассмотрим наиболее употребительные численные процедуры для аппроксимации нежестких , хорошо обусловленных систем. Будем полагать, что система (3.79) является хорошо обусловленной. Пусть значение у в узле сетки п известно и необходимо найти значение у + ъ следующем узле сетки + 1- Разлагая функцию в ряд Тейлора и удерживая для простоты только два ч.тена, найдем [c.182]

Кажцый стуцент цолжен иметь лабораторный журнал, в котором нужно полностью отражать все этапы рабогы и все фактические данные. Нужно прицерживаться такой последовательности записи в журнале 1) дата начала анализа 2) название работы [c.34]

Перед началом анализа газ, очищенный от кислых газов и влаги в фильтре /, через кран дозатора 10 подают в дозировоч-ну19 трубку 9 и продувают её в течеиие нескольких минут. Затем прекращают подачу газа и одновременно переключают кран дозатора в положение на анализ (толожения каналов крана указанные на рисунке пунктиром), при чкотором проба газа чз дозировочной трубки попадает в поток воздуха и поступает в-. разделительную колонку. Отмечают по секундомеру время начала анализа . [c.87]

Изотопное До начала анализа разбавление пробу равномех -но смешивают с меткой, содержащей определяемый компонент другого изотопного состава [c.474]

Несмотря на грандиозность подобной задачи (в результате опыта измеряются 1—3 тысячи дифракционных лучей, и для каждой из пробных структур надо анализировать совпадение с опытом этой большой информации), она безусловно выполнима дан е для очень сложных структур. Дело в том, что вовсе не требуется перебрать все без исключения мыслимые структуры. Как правило, до начала анализа мы располагаем приближенными сведениями о химической формуле, расстояния между ковалентно связанными атомами также известны заранее с достаточной точностью. Наконец, используя принцип плотной упаковки, мы в состоянии отбросить все взаимные размещения молекул, не согласующиеся с этим правилом. Таким образом, составив достаточно сложную программу действия, мы можем вести достаточно уверенный поиск правильной структуры. Используя математический метод, так называемый метод оврагов , разработанный в СССР И. М. Гельфапдом, удалось решить весьма сложные структурные задачи. [c.355]

Распределение скоростей. Количественный анализ закономерностей течения бингамовской жидкости предусматривает те же этапы, что были реализованы при исследовании в разд. 2.2.4 ламинарного течения ньютоновских жидкостей распределение скоростей, расход, средняя скорость, гидравлическое сопротивление. Особенности, присущие уравнению сдвига (2.46) для бингамовских жидкостей в отличие от формулы Ньютона (1.9), приводят к необходимости проводить начало анализа раздельно для кольцевой и приосевой зон. [c.196]

ПЦР. С помощью амплификации видоспецифического фрагмента ДНК С. albi ans этот микроорганизм обнаруживают в ПЦР через б ч от начала анализа клинического образца. [c.323]

Ход определения. По окончании сборки аппарата и проверки его на герметичность при помощи аспиратора производят продувку аппарата смесью газа и кислорода в течение не менее 1 ч. Затем к тубусу бутыли 7 присоединяют две склянки 8 с. 4 мл раствора метафенилендиамина и регистрируют время начала анализа (при содержании окиси азота больше 7—8 мл1м ставят три склянки 5 с 14 жл раствора метафенилендиамина каждая). [c.206]

При длительном стоянии отобранной для анализа пробы могут произойти существенные изменения в составе предназначенной для анализа воды. Поэтому, если нельзя начать анализ воды сразу или в крайнем случае через 12 ч после отбора пробы, нужно консервировать пробу для стабилизации ее химического состава. Пробы для определения всех видов связанного азота, окисляе-мости, пиридина и т. п. консервируют, прибавляя к ним серную кислоту приливают по 2 мл разбавленной (1 3) серной кислбты на каждый литр исследуемой воды. Пробы для определения взвешенных веществ и сухого остатка консервируют, прибавляя к ним 2 мл хлороформа на каждый литр исследуемой воды. После прибавления хлороформа воду следует хорошо взболтать. Для определения фенолов сточную воду подщелачивают, добавляя к ней 5 г едкой щелочи на каждый литр воды. [c.13]

Справочник химика 21

Химия и химическая технология