Определение суммарного содержания амидов

Определение суммарного содержания амидов [c.350]

Кислые компоненты высококипящих дистиллятов американских нефтей (370—535 и 535—675°С) исследовались [36] с помощью ИК-, масс- и флуоресцентной спектроскопии определены карбоновые кислоты, фенолы, карбазолы и амиды. В ИКС обнаружены все характерные ПП 1750—1730 (С=0 мономера) и 1700—1710 (С=0 димера) карбоновых кислот 3585 и 3540 (О—Н) фенолов двух типов, 3460 (N—Н) карбазолов, 1700—1650 (С=0 мономера и димера) амидов. Для расчета относительных количеств каждого типа соединений предварительно были рассчитаны групповые молярные коэффициенты экстинкции из ИКС модельных соединений (табл. 1). Для всех типов соединений молекулярная масса принята равной 350. Для количественных определений предложены два ИК-метода. По первому снимались ИКС отдельных подфракций после гель-хроматографии кислого концентрата, измерялись площади под соответствующими ПП п вычислялось содержание каждого типа соединений в граммах. Затем строилась кривая весового распределения этого типа в подфракциях. Содержание каждого типа соединений в суммарном кислом концентрате определялось измерением площадей под кривыми весового распределения типов и сравнением их с площадью под кривой весового распределения кислого концентрата по подфракциям. Второй ИК-метод предусматривал запись ИКС всего кислого концентрата, определение интегральных интенсивностей для каждого типа соединений в концентрате и расчет концентраций в образце. Основная трудность состояла в правильном разрешении (рис. 2) сложных контуров поглощения в областях 3600—3400 (фенолы и карбазолы) и 1800—1600 см (карбоновые кислоты, амиды, ароматические кольца). Преимущество второго способа — в быстроте определения. [c.28]

Обзор методов анализа смесей карбоновых кислот и их ангид-зидов дан в статье Джонсона и Функа [60]. Метод, предлагаемый этими авторами, основан на реакции морфолина с ангидридом (с образованием 1 моль амида и 1 моль кислоты на 1 моль ангидрида). При выполнении этого метода прибавляют известное количество морфолина в избытке и избыточное количество его определяют неводным титрованием. Для определения свободной кислоты независимым методом определяют суммарное содержание ангидрида и кислоты. [c.201]

Специфика производства высококачественного метанола-ректификата из метанола-сырца, полученного из синтез-газа. В син-гез-газе, отходе пиролизного ацетилена, в качестве загрязнений, кроме гомологов ацетилена, содержатся еще и примеси амино-гоединений, применяемых в узле концентрирования в качестве поглотителя ацетилена. Ими могут быть аммиак, диметилформ-амид или метилпирролидон. В бесконверсионной схеме эти примеси в основном попадают в метанол-сырец частично в чистом виде, частично в виде соединений, полученных на их основе в реакторе синтеза. Для определения влияния примесей каждого из этих поглотителей в газе на качество метанола-ректификата в процессе с синтезом под давлением 5 МПа по двухколонной схеме выделялся [144, 145] метанол из метанола-сырца, полученного при дозировании в синтез-газ этих аминосоединений. Установлено, что при наличии аммиака в синтез-газе он частично растворяется в метаноле-сырце и выводится с ним из цикла ( — 65% в условиях опыта, когда суммарное содержание аминосоединений в метаноле-сырце в пересчете на аммиак составляло 300 мг/кг), а частично вступает в реакцию образования других аминосоединений. [c.177]

Справочник химика 21

Химия и химическая технология