Определение влаги перегонкой с бензолом, толуолом или ксилолом

Рис. 3. Прибор для определения влаги перегонкой с бензолом, толуолом или ксилолом

Далее следует познакомить учащихся с методикой определения влаги по методу Дина-Старка. Методика основана на количественной отгонке воды от анализируемого вещества с бензолом, толуолом или ксилолом. Вода собирается в приемнике и определяется по объему. Учащиеся должны уметь собрать прибор Дина-Старка и подготовить его к работе. Основные части прибора колба для перегонки, насадка-приемник и обратный холодильник. Навеску вещества помещают в колбу, добавляют толуол, соединяют колбу с насадкой, а насадку — с обратным холодильником. Осторожно пускают в холодильник воду и начинают нагревать колбу на песчаной или водяной (если отгонку ведут с бензолом) бане. При кипении жидкости пары растворителя и воды конденсируются, стекают в приемник и там расслаиваются. По количеству воды, собравшейся в градуированном приемнике, рассчитывают содержание влаги в веществе. Приемник градуирован по 0.1 мл и для получения точных результатов в пробе должно быть не менее 0,5 г воды. Поэтому методику определения влаги по методу Дина-Старка применяют для анализа веществ с большим содержанием влаги. Органические вещества, применяющиеся в этом анализе, ядовиты и огнеопасны. Работы с бензолом, ксилолом и толуолом следует вести под тягой, вдали от открытого огня. [c.213]

Определение влаги перегонкой с бензолом, толуолом или ксилолом [c.17]

Кроме бензола, толуола и ксилола, для определения влаги методом совместной перегонки применяют тетрахлорэтан и четыреххлористый углерод, в особенности первый. Преимущества тетрахлорэтана в сравнении с бензолом, толуолом и ксилолом состоят в том, что он негорюч, имеет относительно высокую температуру кипения (146°) и при перегонке с водой образует паровую смесь, богатую парами воды, вследствие чего вся содержащаяся в анализируемом веществе вода перегоняется очень быстро и приходится отгонять очень мало тетрахлорэтана. В этом случае градуированная насадка для улавливания конденсата имеет совсем другую конструкцию так как тетрахлорэтан тяжелее воды, в конденсате вода собирается в верхнем слое, и прибор должен быть приспособлен для отсчета объема верхнего слоя двухфазной жидкости. [c.18]

Дистилляционные методы. Эти методы определения влаги основаны на свойстве бинарных систем несмешивающихся жидкостей образовывать при кипении пары с парциальным давлением, более низким, чем давление пара каждого компонента в отдельности. Дистилляционные методы сводятся к перегонке воды, содержащейся в навеске исследуемого вещества, с органической жидкостью, не смешивающейся с водой (толуол, ксилол, бензол,, трихлорэтилен, тетрахлорэтан и др.). Погон собирают в бюретку, в которой измеряют количество перегнанной воды. О конце перегонки судят по прекращению увеличения водного слоя погона и по повышению температуры выделяющихся при кипячении паров до температуры кипения чистой органической жидкости. При работе с тетрахлорэтаном определение требует 15—17 минут. Недостатком метода являются невысокая точность, затрата органической жидкости и необходимость непрерывного наблюдения за каждой перегонкой. [c.34]

Результаты, полученные при отгонке воды с бензолом и толуолом, согласуются с данными, определенными путем продолжительного высушивания в мягких условиях (вакуумный сушильный шкаф при 38—50 °С или вакуум-экснкатор) и методом обратного поглощения влаги высушенными образцами. При перегонке с ксилолом и сушке в вакуумном сушильном шкафу при 100 °С результаты явно выше. Это связано с разложением образцов, заметно темнеющих в процессе обезвоживания. Высушивание в воздушном сушильном шкафу, по-видимому, дает заниженные результаты из-за неполного удаления влаги (показано путем дальнейшей сушки в вакуум-эксикаторе). При сушке кукурузы в течение 130 ч могут протекать процессы окисления, вследствие чего результаты, получаемые по определению потери массы образца, могут быть заниженными. [c.274]

Справочник химика 21

Химия и химическая технология