Влага, определение перегонкой с органическими

Далее следует познакомить учащихся с методикой определения влаги по методу Дина-Старка. Методика основана на количественной отгонке воды от анализируемого вещества с бензолом, толуолом или ксилолом. Вода собирается в приемнике и определяется по объему. Учащиеся должны уметь собрать прибор Дина-Старка и подготовить его к работе. Основные части прибора колба для перегонки, насадка-приемник и обратный холодильник. Навеску вещества помещают в колбу, добавляют толуол, соединяют колбу с насадкой, а насадку — с обратным холодильником. Осторожно пускают в холодильник воду и начинают нагревать колбу на песчаной или водяной (если отгонку ведут с бензолом) бане. При кипении жидкости пары растворителя и воды конденсируются, стекают в приемник и там расслаиваются. По количеству воды, собравшейся в градуированном приемнике, рассчитывают содержание влаги в веществе. Приемник градуирован по 0.1 мл и для получения точных результатов в пробе должно быть не менее 0,5 г воды. Поэтому методику определения влаги по методу Дина-Старка применяют для анализа веществ с большим содержанием влаги. Органические вещества, применяющиеся в этом анализе, ядовиты и огнеопасны. Работы с бензолом, ксилолом и толуолом следует вести под тягой, вдали от открытого огня. [c.213]

Для определения воды, за исключением более старых методов высушивания в сушильном шкафу, наиболее широко применяется метод дистилляции. Этот метод нашел применение в пищевой и нефтеперерабатывающей промышленности для анализа твердых, пастообразных и других относительно малолетучих продуктов. Многие из этих методик приняты во всем мире в качестве стандартных, так как условия перегонки и требования к аппаратуре могут быть описаны достаточно четко и однозначно. Эти методики включают, как правило, отгонку воды с последующим разделением фаз. Обычно используют дистилляцию в присутствии углеводородов или органических галогенидов, которые или образуют азео-тропные смеси с водой с минимальной температурой кипения, или кипят выше 100 °С и поэтому могут служить переносчиками воды. Смесь двух или нескольких компонентов называют азеотропной в том случае, если она кипит при постоянной температуре, соответствующей данному давлению, и в процессе перегонки не изменяет своего состава. Азеотропная смесь ведет себя при перегонке как индивидуальное вещество до тех пор, пока не будет исчерпан один из входящих в ее состав компонентов (в данном случае вода). В большинстве методик анализа, использующих дистилляцию, анализируемый образец диспергируют в относительно большом объеме переносчика воды. Далее нагревают смесь до начала кипения и конденсируют образующийся пар. Конденсат собирают в градуированный приемник (конденсат разделяется на две фазы) и измеряют объем водной фазы. Азеотропные смеси с минимальной температурой кипения позволяют значительно снизить температуру, требуемую для удаления влаги, и, таким образом, осуществить определение воды в более мягких условиях, чем при обычной сушке в сушильном шкафу при атмосферном давлении. Физико-химические принципы дистилляции рассмотрены в работе [89]. [c.236]

Чистота неизвестных веществ. Необходимо принимать все меры для обеспечения высокой степени чистоты проб. Тем не менее студенты и преподаватели не должны забывать о том, что многие органические соединения при хранении в течение длительного времени могут разлагаться или реагировать с кислородом, влагой или углекислым газом, содержащимися в атмосферном воздухе. Такие пробы могут иметь широкие диапазоны температур плавления или кипения, которые обычно ниже, чем приводимые в литературе значения. Поэтому при работе с каждым из неизвестных веществ студенты прежде всего определяют температуру плавления или кипения пробы и сообщают о ней преподавателю. В случае необходимости преподаватель должен рекомендовать студенту провести дополнительную очистку исследуемого вещества путем перекристаллизации или перегонки и вновь повторить определение сомнительных физических констант. Это позволит избежать потери времени и нежелательных разочарований, связанных с получением противоречивых результатов (см. также разд. 2.3). [c.19]

Определение влаги в органических жидкостях непосредственной перегонкой [c.17]

Дистилляционные методы. Эти методы определения влаги основаны на свойстве бинарных систем несмешивающихся жидкостей образовывать при кипении пары с парциальным давлением, более низким, чем давление пара каждого компонента в отдельности. Дистилляционные методы сводятся к перегонке воды, содержащейся в навеске исследуемого вещества, с органической жидкостью, не смешивающейся с водой (толуол, ксилол, бензол,, трихлорэтилен, тетрахлорэтан и др.). Погон собирают в бюретку, в которой измеряют количество перегнанной воды. О конце перегонки судят по прекращению увеличения водного слоя погона и по повышению температуры выделяющихся при кипячении паров до температуры кипения чистой органической жидкости. При работе с тетрахлорэтаном определение требует 15—17 минут. Недостатком метода являются невысокая точность, затрата органической жидкости и необходимость непрерывного наблюдения за каждой перегонкой. [c.34]

Метод относится к прямому определению влаги путем измерения количества отогнанной воды. В его основе лежит явление, происходящее при перегонке двух несмеши-зающихся жидкостей (в нашем примере вода — толуол или вода — ксилол) вода совместно с органическим растворителем будет перегоняться при температуре более низкой, чем температура низкокипя-щего компонента. [c.32]

Справочник химика 21

Химия и химическая технология