Дина-Старка метод определения влаги

Далее следует познакомить учащихся с методикой определения влаги по методу Дина-Старка. Методика основана на количественной отгонке воды от анализируемого вещества с бензолом, толуолом или ксилолом. Вода собирается в приемнике и определяется по объему. Учащиеся должны уметь собрать прибор Дина-Старка и подготовить его к работе. Основные части прибора колба для перегонки, насадка-приемник и обратный холодильник. Навеску вещества помещают в колбу, добавляют толуол, соединяют колбу с насадкой, а насадку — с обратным холодильником. Осторожно пускают в холодильник воду и начинают нагревать колбу на песчаной или водяной (если отгонку ведут с бензолом) бане. При кипении жидкости пары растворителя и воды конденсируются, стекают в приемник и там расслаиваются. По количеству воды, собравшейся в градуированном приемнике, рассчитывают содержание влаги в веществе. Приемник градуирован по 0.1 мл и для получения точных результатов в пробе должно быть не менее 0,5 г воды. Поэтому методику определения влаги по методу Дина-Старка применяют для анализа веществ с большим содержанием влаги. Органические вещества, применяющиеся в этом анализе, ядовиты и огнеопасны. Работы с бензолом, ксилолом и толуолом следует вести под тягой, вдали от открытого огня. [c.213]

В СССР стандартизован метод обезвоживания высоковязких масел и темных нефтепродуктов (ГОСТ 8656-57) перед определением содержания механических примесей, зольности и коксуемости в тех случаях, когда наличие воды в нефтепродукте затрудняет проведение анализа. Этот метод аналогичен описанному выше методу Дина и Старка. При определении механических примесей раствор обезвоженного нефтепродукта (влага осталась в ловушке прибора) используют непосредственно, а при определении золы или кокса из раствора предварительно отгоняют растворитель, соединяя колбу прибора Дина и Старка при помощи согнутой под углом 75° трубки с металлическим или стеклянным холодильником. Растворитель отгоняют со скоростью 4—5 мл в минуту до появления белых паров в верхней части колбы. [c.24]

Метод определения влаги в аппарате типа Дина и Старка. Определение влаги производят аналогично описанному выше определению содержания воды в нефтепродуктах (см. стр. 64). Навеску берут с точностью до 0,01 г из расчета содержания в ней не менее 1,5 г влаги и помещают в колбу аппарата, прибавляя к ней 100 мл толуола или ксилола. [c.148]

Лаборант должен хорошо овладеть следующими способами определения влаги титрованием реактивом Фишера, карбидным способом, высушиванием, отгонкой по методу Дина - Старка. [c.242]

Среди физических методов определения влаги в жидких продуктах наиболее распространена отгонка воды с органическим растворителем (метод Дина и Старка). В твердых веществах влагу определяют по потере массы при высушивании в термостате. [c.31]

Александера (рис. 131). В прием нике-ловушке конденсат разделяется на два слоя органический растворитель и воду. Избыток растворителя стекает обратно в перегонную колбу. Дистилляцию продолжают до извлечения последних следов воды, о чем судят по наступающей прозрачности дистиллята и прекращению изменения объема воды в приемнике-ловушке. Измеряя объем воды, отогнанной из известной массы осушаемого вещества, можно судить о содержании в нем влаги. На этом основан стандартный метод определения содержания воды в нефтяных, пищевых и других продуктах. Для этих целей выпускается аппарат АКОВ-Ю (рис. 132) с приемниками-ловушками Дина — Старка без крана й с краном, вместимостью 2, 10 и 25 мл. [c.235]

Будущие лаборанты должны хорошо овладеть основными методами определения влаги высушиванием, отгонкой по методу Дина-Старка и химическим методом определения с карбидом кальция. [c.212]

Для определения влаги в органическом веществе методом Дина —Старка брали по 10,00 г вещества, а количество воды в приборе соответственно составляло 2,85 [c.26]

Известно несколько методов определения влажности поли-меров. Простейший из них — сушка навески до постоянной массы в сушильном шкафу (105=ЬЗ°С) или с помощью инфракрасного нагревателя. Влажность жидких и низкомолекулярных полимеров часто определяют методом азеотропной дистилляции — удалением влаги в виде азеотропной смеси растворителя с водой с последующим измерением ее объема в ловушке Дина — Старка. [c.117]

Рис. 15. Прибор для определения содержания влаги по методу Дина и Старка

Для определения гигроскопической влаги и влаги затворения (общая влажность) существует ряд методов высушивание навески испытуемого вещества в сушильном шкафу до постоянной массы, спиртовой метод, метод отгонки воды с ксилолом или толуолом, метод ускоренной сушки в струе сухого воздуха, карбидный метод и др. Наиболее точные результаты получают при высушивании навески в сушильном шкафу до постоянной массы. Однако на эту операцию затрачивается много времени. Меньше времени занимает определение влаги при помощи перегонки с ксилолом или толуолом (метод Дина — Старка), особенно при большом содержании влаги в веществе, или если при на гревании в сушильном шкафу при температуре 100—110° анализи руемое вещество разлагается. [c.449]

Известно несколько методов определения В. полимеров. Простейший из них — сушка навески до постоянной массы в сушильном шкафу (105 3 °С) или с помощью инфракрасного нагревателя. В. жидких и низкоплавких полимеров часто определяют методом азео-тронной дистилляции — удалением влаги в виде азеотропа с последующим измерением ее объема в ловушке Дина — Старка. Наиболее точные результаты дает определение влаги с помощью реактива Фишера (иод-пиридии-метанольный р-р, в состав которого входит SO в присутствии влаги выделяется молекулярный иод). Этот метод неприменим при наличии в полимере меркаптанов, перекисей, карбоновых к-т, тиосульфатов и др. кроме того, он более сложен. [c.245]

Какую навеску смазочного материала, содержащего около 13% влаги, надо взять для определения последней по методу Дина — Старка, учитывая, что объем отогнанной воды должен составлять около 1,5 мл. В каких случаях определение влаги проводят по методу Ди- [c.147]

Рассчитайте навеску для определения влаги по методу Дина — Старка, если в анализируемом веществе содержится воды около 18%. Объем отогнанной воды должен составлять около 2 мл. Почему при определении влаги указанным способом в вычислениях не учитывается плотность воды [c.147]

Определение влаги производят по методу Дина и Старка на приборе ГОСТ 1594—59. Навеска порофора 5—10 г (влажного) пли 30—35 г (сухого) растворитель бензол. [c.318]

Нефтепродукть . Метод азеотропной отгонки, по-вндимому, разработан именно на основе метода дистилляции нефтяных фракций вода при этом собирается в нижнем слое дистиллята. Одним из первых было сообщение Маркуссона [191 ] о применении толуола для анализа консистентных смазок. Дин и Старк [94] для определения влаги в нефтепродуктах использовали смесь 20% бензола и 80% ксилола или петролейный эфир (т. кип. 90—150 °С). Обычно для анализа нефтепродуктов применяют ксилол [4—6, 14, 300], толуол [4,5] или бензол [90]. Для определения влаги в пеках и ас-фальтах рекомендуется отгонка со смесью 20% бензола и 80% ксилола в аппарате Дина—Старка [14]. Воспроизводимость результатов при анализе асфальтовых эмульсий, содержащих 1— 50% воды, составляла 0,2—0,4%. При определении воды в минеральных маслах Фукс [117] использовал метод отгонки с бензолом. Для более четкого выявления капель воды в органическом слое он добавлял в ловушку 1—2 мл концентрированного раствора асфальта в бензоле. При этом на фоне окрашенного бензола были хорошо видны бесцветные капли воды. Их удаляли легким постукиванием или осторожным нагреванием приемника. В официальном методе ASTM для определения воды в нефтепродуктах и других битумных материалах [4—6] применяют приборы Дина—Старка (см. рис. 5-1 и 5-2). [c.275]

При анализе веществ, содержащих более 10—15% влаги, определение производят пере-гонкой с бензолом, толуолом или ксилолом (метод Дина-Старка). [c.17]

Способ определения влаги по методу Дина и Старка основан на количественной отгонке воды из смеси влажного вещества с толуолом, бензолом или ксилолом в приборе Дина и Старка. [c.224]

Для определения влаги в пресс-порошках применяют также метод Дина и Старка. Навеску материала в количестве 50—100 г помещают в колбу 1 (рис. 3.11), в которую наливают 100—150 мл обезвоженного ксилола или толуола. В колбу 1 вставляют приемник-ловушку 2, соединенную с холодильником 3. Собранный прибор устанавливают вертикально и колбу нагревают на песчаной бане. При кипении растворителя вода испаряется и, конденсируясь, собирается в приемнике-ловушке 2. Вода, плотность которой выше, чем у растворителя, накапливается внизу, объем ее измеряют по шкале ловушки. Испытания проводят до тех пор, пока объем воды не перестанет увеличиваться. Содержание воды X (в %) рассчитывают по формуле [c.81]

Различают методы прямого и косвенного определения влаги. Косвенные методы составляют основную массу производимых определений. К методам прямого определения влаги относится метод Дина и Старка. [c.15]

Определение содержания влаги. Навеску препарата сушат в сушильном шкафу до постоянной массы и по потере при высушивании рассчитывают содержание влаги. Если препарат не стоек при повышенной температуре, его сушат в вакуум-эксикаторе над водоотнимающими средствами (серная кислота, хлористый кальций, пятиокись фосфора и др.). В органическом анализе применяется также метод отгонки влаги с органическим растворителем в приборе Дина и Старка, а также определение влаги с помощью реактива Фишера. [c.163]

Один из них — одноступенчатое определение количества влаги в топливе либо по уменьшению массы пробы в результате ее высушивания при температуре 105—110 °С, либо методом дистилляции в аппарате Дина и Старка с растворителем — толуолом (подробно об определении влаги в жидком топливе см. 3.4). Такой подход используют редко, так как влажность рабочей массы топлива существенно зависит от внешних условий, изменяющихся при доставке топлива в лабораторию, что может привести к значительным погрешностям. [c.64]

Перед определением основных физико-химических констант, отвечающих общей характеристике нефтей, в них устанавливалось содержание влаги по методу Дина и Старка [45] (ГОСТ 2477-44). Если количество воды превышало 0,5%, то нефть подвергалась обезвоживанию хлористым кальцием, НЧК или в специальном автоклаве-деэмульсаторе под давлением 3—5 атмосфер при температуре 100— 140°. [c.36]

Помимо потерь в весе при 150°, ГОСТ на шинный регенерат предусматривается прямое определение содержания влаги в регенерате по методу Дина и Старка. Методика этого анализа приведена на стр. 216. [c.210]

Определение содержания влаги в циклогексаноноксиме методом Дина и Старка [c.32]

Метод Дина и Старка требует меньше времени, чем метод высушивания, однако он используется в основном для определения воды в смолах и пресс-порошках с большим содержанием влаги. [c.48]

Было установлено [28, 29, 63], что некоторые методы определения влаги, разработанные для каменного угля, неприменимы для более низкокачественных видов угля, например для Викторианского бурого угля. Было показано [63], что для определения влажности бурого угля удовлетворительные результаты дают методы азеотропной отгонки воды и сушки в сушильном шкафу в атмосфере азота, не содержащего кислород. Брауном [63] было проведено сравнение результатов, полученных для нескольких видов бурого угля при различных температурах (табл. 5-5). Анализы были проведены в один и тот же день, размер частиц пробы составлял до 3 мм. Для анализа методом дистилляции отбирали пробы массой 35 г, а при определениях методом сушки с толуолом в бомбе (см. гл. 3) — массой 1—2 г. При этом существенного различия в получаемых результатах обнаружено не было. Не было выявлено значительных расхождений и при анализе пробы массой 30—35 г с размерами частицдоЗ мм в аппарате Дина—Старка и при использовании проб массой 900 г с размерами частиц до 3 или 9 мм, анализируемых в приборе большей емкости, предложенном Бейнбриджем и сотр. [29]. Было установлено, что применение приборов меньшего размера требует более тщательного отделения образующихся водяных капель. Показано, что при одинаковом объеме переносящего агента время отгонки влаги гораздо больше при размере частиц пробы до 3 мм, чем 9 мм, что довольно необычно. Однако при увеличении количества переносящего агента в случае более тонко измельченной пробы время анализа обеих проб примерно одинаково. При отгонке влаги с толуолом длительность процесса составляет около 4 ч, использование ксилола несколько ускоряет отгонку. Браун рекомендует при анализе малых проб метод сушки [c.276]

Определение содержания влаги по Дину и Старку. Этот метод основан на дистилляции смеси, состоящей из навески вещества и органического растворителя, не смешивающегося с водой. В качестве таких растворителей используют бензол, толуол, кси- лол и другие вещества. [c.22]

Джонс и Маклахлан [160] при анализе различных материалов путем дистилляции в приборе Дина—Старка сравнивали результаты, получаемые при использовании бензола, толуола и петролейного эфира (т. кип. 90—100 °С). Результаты определения влаги в сливочном масле и маргарине оказались одинаковыми для этих растворителей и с правильностью 0,2—0,3% совпадали с данными, полученными при высушивании анализируемых материалов при 100 °С в воздушном сушильном шкафу с водяным обогревом и при 108 °С в воздушном сушильном шкафу. При анализе джемов, меда, пшеничных и солодовых экстрактов, бобов какао, подвергнутых ферментации, крахмала и мыла определяемое содержание воды было тем выше, чем выше температура кипения применяемого растворителя. Тем не менее все результаты укладываются в пределы широкого интервала значений, получаемых при сушке в воздушном сушильном шкафу при 100, 108 и 135 °С. Было показано, что результаты, получаемые методом дистилляции при анализе джема, меда и солодового экстракта, более надежны, чем данные, найденные при высушивании [160]. При использовании перечисленных выше переносящих агентов для моногидрата лактозы были найдены значения содержания воды соответственно 5,0 5,0 и 5,3%. Высушивание при 100 и 108 °С показало присутствие лишь 0,1 % влаги. [c.270]

Определение удельного веса при 20° производится ареометром, содержание влаги определяется по методу Дина и Старка. [c.46]

Методы определения влаги ТГИ подразделяются на прямые (весовые, объемные) и непрямые (нагрев на концентрированной N2804 токами высокой частоты, инфракрасными лучами и др.). Наибольшее распространение получили методы прямого определения содержания влаги с ТГИ путем отгонки с ксилолом и измерением ее объема с помощью прибора Дина и Старка, а также косвенный метод путем испарения влаги в сушильном шкафу при 102—105°С. Влагу вычисляют по разности массы ТГИ до и после ее высушивания. [c.43]

В работах, посвященных методу дистилляции, описаны многочисленные варианты его осуществления. Однако в большинстве случаев применяется несколько видоизмененный метод Дина— Старка. Типичным примером является описанная ниже методика, принятая ASTM. Для определения малых количеств влаги с высокой точностью может применяться методика Барра и Ярвуда. Предложенные этими авторами прибор и техника выполнения анализа позволяют устранить ряд трудностей, присущих методике Дина—Старка. Описаны также гравиметрический метод Миллера и прибор Голденсона—Даннера, находящий широкое применение при работе с переносящими агентами, плотность которых выше, чем у воды. [c.289]

Первые приборы, применявшиеся для определения воды, были весьма просты по конструкции. Конденсат собирали в градуированный цилиндр, с помощью которого измеряли объем водного слоя [61, 128, 129, 143, 191, 260, 287]. В качестве примера можно привести прибор (рис. 5-1, а), предложенный Брауном и Дювелем для определения влаги в зерновых продуктах [61]. В настоящее время сбор всего конденсата осуществляют лишь в специальных случаях, например при определении влаги в вяжущих материалах [106] или в креозоте [3]. В последнем случае в качестве приемника применяли сосуд типа делительной воронки с узкой трубкой в его нижней части, градуированной выше крана в пределах О—20 мл через 0,1 мл. Метод дистилляции находил лишь ограниченное применение до тех пор, пока не был разработан прибор Дина и Старка [94] с обратным холодильником и ловушкой, обеспечивающей возвращение углеводородного агента в нерегон- [c.243]

Угли Подмосковного бассейна содержат до 30% влаги в образце. Рассчитайте навеску угля для определения в нем влаги по методу Дина — Старка, чтобы собрать не менее15 мл воды. [c.37]

Определение влаги по методу Дина и Старка основано на отгонке воды с нерастворимыми в воде органическими жидкостями, образующими с водой азеотроиные смеси. [c.69]

Учащиеся должны уметь собирать прибор Дина — Старка и подготавливать его к работе. Основные части П жбора колба для перегонки, насадка-приемник и обратный холодильник. Навеску вещества помещают в колбу, добавляют толуол, соединяют колбу с насадкой, а насадку - с обратным холодильником. Осторожно пускают в холодильник воду и начинают нагревать колбу на песчаной бане или водяной (если отгонку ведут с бензолом). При кипячении жидкости пары растворителя и воды конденсируются, стекают в приемник и там охлаждаются и расслаиваются. По количеству воды, собравшейся в градуированном приемнике, рассчитывают содержание влаги в веществе, принимая массу 1 мл воды равной 1 г. Приемник градуирован по 0,1 мл, для получения точных результатов в пробе должно быть не менее 0,5 г воды. Поэтому методикой определения влаги по методу Дина - Старка пользуются для анализа веществ с большим содержанием влаги. [c.245]

Содержание воды в масле в состоянии его поставки или при эксплуатации холодильных машин может быть значительно выше предельно растворимого количества. Для определения содержания воды в маслах используются следующие методы испытание на потрескивание масла при нагревании для определения концентрации воды выше 0,03% (ГОСТ 1547—74) метод Дина и Старка для количественного определения содержания воды с пределом не менее 0,03% воды по массе (ГОСТ 2477—65) метод по Фишеру, лабораторный исследовательский метод повышенной точности с применением адсорбентов влаги метод сравнения величин пробивного напряжения исследуемого и осушенного масла данной марки (см. табл. VlII — l) — широко используется в практике при осушке масел перед заправкой в холодильную машину. [c.221]