Бензол перегонка

История открытия тиофена весьма любопытна. В 1883 г. немецкий химик Виктор Мейер, показывая на лекции получение бензола перегонкой бензойнокислого натрия с натронной известью, проделал качественную реакцию нз бензол . Такой реакцией считалось появление синего окрашивания при действии на бензол раствора изатина в концентрированной сериой кислоте. Однако опыт не удался. При проверке реактива с обычными сортами бензола все проходило нормально. Заинтересовавшись этим явлением и проведя ряд опытов, Мейер вскоре выяснил, что синее окрашивание дает не сам бензол, а трудноотделимая от него примесь, содержащаяся в небольшом количестве в каменноугольном бензоле. Исследование этой примеси показало, что она представляет собой сернистое соединение С4Н43, очень близкое по свойствам к бензолу. Полученному веществу Мейер дал название тиофен, что означает сернистый аналог бензола. [c.584]

Каменноугольный бензол содержит сернистые соединения иногда следы сероуглерода (температура кипения 47°), почти всегда тиофен (температура кипения которого 84°) поэтому его нельзя нацело удалить из бензола перегонкой. Содержание тиофена в бензоле доходит до 0,5%. [c.203]

Бензол обычно содержит до 0,5 % тиофена, который не отделяется от бензола перегонкой. Для отделения тиофена 1 л бензола многократно взбалтывают каждый раз с 80— 100 мл концентрированной серной кислоты до тех пор, пока порция серной кислоты останется почти не окрашенной, а проба бензола не даст реакции на тиофен. [c.240]

В настоящее время индан и его гомологи практически не могут быть отделены от гомологов бензола перегонкой или обычным хроматографическим методом. Поэтому возможность идентификации углеводородов при помощи спектральных методов имеет важное значение. [c.18]

Глава XIX АРОМАТИЧЕСКИЕ УГЛЕВОДОРОДЫ 1. ПОЛУЧЕНИЕ БЕНЗОЛА Перегонка каменноугольной смолы [c.301]

Ди г самотеком из Медного сборника 7, расположенного йй стене на кронштейнах, куда бензол предварительно засасывается с помощью вакуума из бутылей или бидонов. Ввиду огнеопасности бензола перегонка его производится в особо выделенном помещении на верхнем (4-м) этаже производственного корпуса, которое оборудовано по соответствующим правилам, т. е. все моторы, рубильники и выключатели вынесены в изолированное машинное отделение, провода электрического освещения идут по чердачному помещению в железных трубах и через потолок проходят в лампы, заключенные в герметические стеклянные колпаки. [c.163]

Когда перегонится половина бензола, горелку удаляют, дают колбе охладиться и добавляют около 0,5 мл воды. Отмечают, что бензол нерастворим в воде. Перегоняют смесь и отмечают температуру кипения и характер конденсата. Когда можно предположить, что вся вода отогналась И в колбе остался чистый бензол, перегонку прекращают, колбе дают остыть, содержимое выливают, а прибор моют и сушат. Чтобы промыть и высушить холодильник, его закрепляют в вертикальном положении, помещают под ним пустой приемник и ополаскивают трубку холодильника несколькими миллилитрами ацетона, который растворяет и воду, и бензол и легко испаряется (т. кип. 56°). Для промывки весьма удобно пользоваться промывалкой Калькутта (рис. 5) емкостью 50 мл, позволяющей очень экономно расходовать ацетон. Для этого опускают кончик промы-валки книзу и в то же время нагревают дно колбы ладонью. Если просто оставить холодильник стоять вертикально, он высохнет через несколько минут. Сушку можно ускорить просасыванием воздуха через прибор водоструйным насосом. Можно пользоваться также сжатым воздухом, но в зависимости от источника он может содержать значительное количество влаги. [c.27]

Сажа определяется растворением навески средней пробы в бензоле и отфильтровыванием остатка. Осадок на фильтре обыкно1 нно промывается с большим трудом, особенно, если содержит воду, а потому удобнее всето подвергнуть раствор навески в бензоле перегонке. При этом вся вода удаляется в приемник, где может быть количественно определена. Обезвоженный раствор фильтруется горазде легче. [c.397]

Таким образом устанавливалось, что реакционная масса колонны и отделителей содержит в среднем до 73% бензола. Перегонка такого продукта реакции привела бы к непроизводительному увеличению емкостп аппаратуры. Поэтому реакционная масса после второго отделителя (5) через гндрозатвор поступала в куб (4), пг которого отгонялся бензол (при температуре 80—82°С), пока содержание его в алкилате не понижалось до 38%- Укрепленная реакционная масса периодически через сифон поступала в приемник 6), охлаждаемый солью со льдом, и, но мере наконления, сливалась в бутыль. Отогнанный из куба бензол через гндрозатвор вновь поступал в колонну алкилирования (2). [c.156]

Ломм п Оуриссон [111, изучавшие окисление камфанолов тетраацетатом свинца в бензоле, обнаружили, что при удалении бензола перегонкой возникает серьезная опасность потери очень летучих продуктов. Вместе с тем известно промышленное применение суль-фолана для экстракции ароматических соединений из смесей углеводородов. Исходя из этого, авторы добавляли к отгону иентан. затем раствор несколько раз экстрагировали несмешивающимся с ним сульфоланом. Оставшийся пентановый раствор промывали [c.409]

Методика синтеза П1. В колбу, снабженную термометром, пробкой из мягкой резины и присоединенную к ректификационной колонне, загружали 0,3 моль (26,4 г, 26,9 мл) ВОЭ, 0,2 моль (26,4 г, 27 мл) I и 50 мл бензола. Смесь нагревали, отгоняя влажный бензол, затем вводили 0,2 мл раствора винилоксиэтилата натрия в ВОЭ и отбирали азеотроп метанола с бензолом. Перегонкой реакционной массы при пониженном давлении выделили 11,3 г III (выход 30 %). [c.60]

К 9 молям этаноламина в 1 л воды при охлаждении водой добавляют 3 моля хлоруксусной кислоты в 400 мл воды и 6 молей NaOH в 400 жл воды (из двух одинаковых капельных воронок). Затем смесь нагревают на кипящей водяной бане и далее упаривают в вакууме водоструйного насоса. Добавляют еще раз воду, а избыток этаноламина отгоняют. Из получившейся таким образом кристаллической массы, которая состоит из поваренной соли и натриевой соли эта-ноламиномоноуксусной кислоты, остаток воды удаляют азеотропной перегонкой при нормальном давлении. Для этого к кристаллической массе несколько раз добавляют 100 м.л спирта и 200 мл бензола. Перегонку при перемешивании продолжают до тех пор, пока температура кипения не достигнет 68°. Затем медленно из капельной воронки к смеси добавляют спиртовый насыщенный на холоду раствор соляной кислоты, и после того как реакция прекратится, смесь нагревают до закипания воды в водяной бане. После образования хорошо перемешиваемого осадка поваренную соль отсасывают, причем объем фильтрата значительно уменьшается. Для полноты переэтерификации добавляют еще раз 0,5 л спиртового раствора соляной кислоты и нагревают смесь до кипения в течение 1 часа. После вторичного упаривания спиртового раствора сиропообразный остаток охлаждают и растворяют затем в небольшом количестве холодной воды. [c.58]

Первая стадия очистки бензола—р афинирование. Процесс заключается в обработке бензола концентрированной серной кислотой для удаления ненасыщенных углеводородов. Сероуглерод, толуол, ксилол и кипящие выше компоненты отделяют от рафинированного бензола перегонкой. [c.270]

Избыток 8-амино-6-метоксихинолина-8-М извлекают из бензола последовательным проведением следующих стадий вы-сушивавием, удалением бензола перегонкой и перегонкой остатка при пониженном давлении. Этим способом, используя колбу в которой сначала перегоняли неочищенный аминохинолин (см примечание 2), удается извлечь 29 г дважды перегнанного 8 а1Мино-6-метокоихинолина-8-Н (т. кип. 172—174°/7 мм рт. ст. т. пл. 40—42°), что на 7 г превышает теоретическое количество [c.258]

Синтез соединения IV (см. табл. 27). К раствору I моля этилата натрия в 500 мл абс. этилового спирта в течение 30 мин. прибавляют 168 г (1,05 моля) малонового эфира. Смесь нагревают, после чего в течение часа вводят 122 г (1,0 моля) хлорметилтриметилсилана. После кипячения в течение 24 час. реакционную смесь подкисляют 1,5 мл ледяной уксусной кислоты до кислой реакции на лакмус и отгоняют большую часть этилового спирта. Остаток растворяют в 250 мл воды и раствор экстрагируют дважды по 100 мл эфира и 100 лл бензола. Перегонка объединенного экстракта дает соединение IV. Наряду с ним получают 7% Р-трнметилсилилпропионата, получающегося в результате разложения продукта IV. [c.325]

Реакция а, м-алкиленкадмия с хлорангидридами эфиров двухосновных карбоновых кислот [164]. 9.6 г (0,4 г-атома) магния помещают в трехгорлую колбу (1,5 л), снабженную мощной мешалкой и обратным холодильником, закрытым хлоркальциевой трубкой. Колбу продувают азотом и прибавляют 200 мл сухого эфира и 0,2 моля а,(о-дибром-алкана совместно с кристалликом иода. Реакция обычно начинается через 5 мин, и не требует специального охлаждения. Самопроизвольная реакция заканчивается через 30 мин,, дальнейшее нагревание проводится в течение 3—5 час. Затем реакционную-смесь охлаждают льдом в атмосфере азота, перемешивание останавливают, давая реактиву Гриньяра осесть на дно колбы. Обычно реакционная смесь разделяется на два слоя, кроме случая применения 1,10-дибромдекана. Из каждого слоя берут 1 мл раствора для анализа (анализ проводят на определение брома и иона гидроксила). К быстро перемешиваемому холодному реактиву Гриньяра прибавляют в одну порцию 40,3 г (0,22 моля) безводного хлористого кадмия (хлористый кадмий приготавливают нагреванием до постоянного веса при 120° С, Полученный продукт измельчают и отсеивают на гите 100 меш. Обычно употребляют 10%-ный избыток). Через 5 мин. охлаждение снимают. Смесь нагревают до комнатной температуры ( 0 мин.), затем продолжают нагревать с обратным холодильником 45 мин. до исчезновения реактива Гриньяра (проба Гилмана). Колбу соединяют с нисходящим холодильником, эфир отгоняют, пока реакционная смесь не станет пастообразной. К смеси прибавляют 200 мл сухого бензола, перегонку продолжают, пока ие отгонится 50 мл жидкости. После этого реакционную смесь нагревают с обратным холодильником еще несколько минут. [c.200]

Справочник химика 21

Химия и химическая технология