Дистилляционный метод определения

Дистилляционный метод определения воды [c.218]

Рис. 12-2. Дистилляционный метод определения влажности материала.

В большинстве дистилляционных методов определения воды анализируемый порошок диспергируют в относительно большом объеме жидкости (табл. 29). Затем полученную суспензию нагревают до кипения и конденсируют образовавшийся пар в специальный градуированный приемник-ловушку, в которой кон- [c.285]

Методы определения воды. Для определения воды применяют следующие методы гравиметрические (прямой и косвенный), дистилляционный, хроматографический, ИК-спектроскопии, химические. [c.636]

Рис. 29.4. Прибор для определения воды дистилляционным методом

Дистилляционно-ацидиметрический метод определения азота в металлах и сплавах [c.234]

Прямой фотометрический метод вытеснил дистилляционный метод при определении бора в цирконии, циркониевых сплавах и гафнии и может применяться для анализа проб, содержащих ЫО" — 5-10 % бора. [c.121]

Метод должен быть сравнительно простым, обеспечивать четкое разделение макро- и микроэлементов, хорошо сочетаться с последующим определением микрокомпонентов. Одним из важных факторов, определяющих выбор метода концентрирования, является история анализируемой пробы. Это можно пояснить примером. Отгонка — классический метод концентрирования при анализе высоко чистых соединений мышьяка, сурьмы, титана, циркония, ванадия. Однако дистилляционные методы применяются для очистки галогенидов этих элементов (из галогенидов, в свою очередь, могут быть получены и другие соединения). Если такое вещество прошло п ступеней очистки в технологическом цикле, метод концентрирования будет всего лишь п - - 1 ступенью очистки . Едва ли концентрирование будет в этом случае эффективным, тем [c.87]

Помещают 1,0 г металлического циркония в дистилляционную колбу емкостью 100 мл и растворяют его, добавляя 25 мл соляной кислоты 1 1 и 15 капель 48%-ной фтористоводородной кислоты при нагревании на водяной бане. Добавляют в дистилляционную колбу 15—20 мл 60%-ного раствора гидроокиси натрия. Собирают дистиллят в цилиндр Несслера емкостью 50 мл в течение 6 мин после начала дистилляции. Определение заканчивают по методу определения так называемого растворимого азота (см. стр. 119—121). [c.124]

В колбу прибора для дистилляции йода [65], содержащую 1—5 г анализируемого вещества, добавляют насыщенный раствор трехокиси хрома (10—30 мл), а затем 5 мл концентрированной серной кислоты на каждый миллилитр взятого раствора трехокиси хрома. Раствор трехокиси хрома добавляют по каплям до прекращения бурной реакции, а затем в больших количествах. Нагревают раствор до 220° 5 мин, охлаждают до 100°, добавляют 50 мл дистиллированной воды и хорошо перемешивают. Присоединяют колбу к дистилляционному прибору со стаканом емкостью 50 мл, содержащим 1 жл 1 н. гидроокиси натрия в качестве поглотителя. Содержимое колбы нагревают до кипения, добавляют по каплям 10—15 мл 30%-ной фосфористой кислоты и проводят дистилляцию до тех пор, пока в стакан не будет отогнано 40 мл. После упаривания щелочного раствора в приемнике до Ъ мл поступают, как указано на стр. 237, 238, применяя йод-крахмальный метод определения. [c.246]

Международный стандарт ИСО 3405 устанавливает лабораторный метод определения дистилляционных характеристик легких и средних продуктов перегонки нефти с исходной точкой кипения выше 0°С и конечной точкой ниже приблизительно 400°С с использованием ручного или автоматического оборудования. В спорных случаях в качестве контрольного используют ручной метод, если не установлено иное. [c.237]

Хотя основное внимание в данной работе было уделено разработке методики качественного анализа, количественные значения, найденные путем измерения площади пиков, хорощо совпадают с результатами анализа по дистилляционному методу Американского общества испытаний и материалов и по методу определения типов углеводородов. [c.292]

Дистилляционный метод (статический) заключается в том, что пар, выделяющийся из кипящей водно-спиртовой смеси определенной крепости, конденсируется, после чего определяется крепость конденсата. Если количество кипящей жидкости велико, а количество отбираемого конденсата незначительно, то можно допустить, что состав пара будет равновесным по отношению к составу исходной кипящей жидкости. В действительности это положение будет справедливым только при бесконечно малом количестве отобранного конденсата. Таким образом, в основе этого метода лежит предположение о неизменном составе паров на протяжении некоторого конечного промежутка времени. Это является основным дефектом метода. [c.35]

Аппаратура для определения равновесия дистилляционным методом встречается в различных модификациях и может быть значительно упрощена. [c.37]

Метод изотопного обмена использован нами ранее [4] для идентификации химических форм примесей 5 в трихлор-кремневодороде. В принципе возможны варианты идентификации с использованием различий в скорости изотопного обмена. Метод выделения примесей с носителями точнее других при определении соотношения концентраций различных форм и удачно может быть использован в комбинации с химическими и дистилляционными методами идентификации. Так, использование изотопного выделения с носителем и гидролиза [c.69]

Прибор предназначен для анализа образцов газа объемом 2,5—3,0 мл. Углекислый газ поглощается аскаритом, а азот металлическим кальцием. Для определения аргона, криптона и ксенона применяется дистилляционный метод. В приборе имеются приспособления для отбора, замера и перемещения газа, устройство для поглощения углекислого газа и азота, а также конден- [c.130]

Дистилляционный метод может служить лишь для приближенного определения влажности жидких и твердых материалов, содержащих более 1—10% (масс.) воды. [c.235]

Дистилляционные методы. Эти методы определения влаги основаны на свойстве бинарных систем несмешивающихся жидкостей образовывать при кипении пары с парциальным давлением, более низким, чем давление пара каждого компонента в отдельности. Дистилляционные методы сводятся к перегонке воды, содержащейся в навеске исследуемого вещества, с органической жидкостью, не смешивающейся с водой (толуол, ксилол, бензол,, трихлорэтилен, тетрахлорэтан и др.). Погон собирают в бюретку, в которой измеряют количество перегнанной воды. О конце перегонки судят по прекращению увеличения водного слоя погона и по повышению температуры выделяющихся при кипячении паров до температуры кипения чистой органической жидкости. При работе с тетрахлорэтаном определение требует 15—17 минут. Недостатком метода являются невысокая точность, затрата органической жидкости и необходимость непрерывного наблюдения за каждой перегонкой. [c.34]

Коэффициент разделения в кристаллизационных методах, так же как.и в дистилляционных, в принципе может быть вычислен с помощью методов химической термодинамики, исходя из того, что химический потенциал примесного компонента должен иметь одно и то же значение в твердой и жидкой фазах. Но так как удовлетворительной теории жидкого состояния до настоящего времени еще не разработано, то подобные вычисления еще пока не очень надежны, и для определения коэффициента разделения обычно необходимы экспериментальные данные по равновесию твердая фаза — жидкая фаза. Коэффициент разделения а нетрудно определить, если известна диаграмма плавкости данной бинарной системы. Однако для целей глубокой очистки необходимо знать численное значение величины а в области малых концентраций одного из компонентов, т. е. нужно знать угол диаграмм плавкости, изображенных на рис. 27 и 28. К сожалению, соответствующие экспериментальные данные в литературе обычно отсутствуют и поэтому в большинстве случаев приходится прибегать к оценке коэффициента разделения опытным путем. Одним из таких методов определения этого коэффициента применительно к случаю малых концентраций одного из компонентов является метод нормальной направленной кристаллизации. [c.88]

Дистилляционный метод разделения элементов требует определенной квалификации исполнителя, плохо поддается автоматизации и часто продолжителен во времени. Обычно дистилля-ционное выделение занимает 30—60 мин. Однако в благоприятных случаях это время может быть сокращено до нескольких минут. [c.248]

Без знания этих закономерностей невозможна правильная организация основных рабочих процессов в теплоэнергетике, металлургии при дистилляционных методах очистки веществ в химической промышленности и т.д. Скорость процессов испарения и конденсации определяется условиями их протекания и физико-химическими свойствами систем. Очень часто собственно процесс фазового превращения, который осуществляется на границе раздела фаз, осложнен подводом (или отводом вещества к этой границе. В этих условиях существенными являются гидродинамика течения жидкой и газообразной фаз, а также процессы диффузии, если имеются неконденсирующиеся газы. В настоящей работе диффузия и влияние характера движения фаз на подвод (и отвод) вещества к границе раздела фаз не рассматриваются. Основное внимание отводится определению скорости процесса нв границе раздела фаз. [c.154]

Анализ производится комбинированным методом определение СО2 и N2 — последовательным поглощением аскаритом и раскаленным кальцием, а состав инертного остатка (Аг, Кг, Хе) — дистилляционным методом. [c.210]

Дистилляционный метод в описанных выше приборах применен для анализа смесей с соизмеримыми концентрациями компонентов (Аг—Кг—Хе). Нами была разработана и испытана видоизмененная схема дистилляционного метода анализа малых примесей одного из компонентов смеси, испытанная для определения чистоты криптона [Л. 181. Значительный интерес для контроля чистоты инертных газов представляет метод поглощения малых примесей активных газов (Ог, N2) литием с применением дифференциального отсчета этим методом мы пользуемся при определении примесей азота в гелии и аргоне [Л. 19]. [c.214]

ДИСТИЛЛЯЦИОННЫЙ МЕТОД ДИНА И СТАРКА ДЛЯ ОПРЕДЕЛЕНИЯ СОДЕРЖАНИЯ ВОДЫ [c.485]

Как уже было показано, ни дистилляционный метод, ни метод спекания с окисью кальция не приводят к полному отделению молибдена от рения. Поскольку молибден является наиболее мешающим элементом при определении рения, вопросу разделения этих элементов в литературе посвящено большое число работ. Ранее рекомендовали отделять малые количества молибдена осаждением о-оксихинолином из ацетатных буферных растворов с последующим осаждением перрената нитрона [71]. Этот метод применим лишь к растворам, содержание молибдена в которых невелико, поскольку объемистые осадки оксихинолината молибдена захватывают некоторые количества рения. Значительно лучшим является ксантогенатный метод [22, 28, 72], заключающийся в экстракционном отделении соединения молибдена с этил- или бутилксантогенатом натрия. Экстрагирование проводят смесью четыреххлористого углерода и бензола 1 1 22]. Иногда рекомендуют удаление молибдена проводить экстрагированием эфиром из солянокислого раствора, после чего следы молибдена из водной фазы отделяют экстрагированием роданидного соединения (восстановитель — ртуть) эфиром, а в водном остатке рений определяют колориметрически реакцией с родан-ионом в присутствии хлористого олова [47]. Некоторые авторы [73, 74] отделяют молибден экстракцией хлороформом в виде купфероната. Этот метод позволяет отделять 0,4 г молибдена от 0,1 мг рения. Хорошие результаты при отделении рения от молибдена дают также методы осаждения последнего а-бензоиноксимом из 4—7 ТУ сернокислых растворов [71] и осаждения молибдата бария [31, 32]. [c.632]

Дистилляционный метод. Этот метод ши- )око применяют для определения воды в образцах, содержащих органические венц ства (растительные материалы, пищевые продукты, жнры, масла, хлебные злаки и др.). Пробу анализируемого об])азца растворяют или суспендируют и органическом растворителе, который не смешивается с водой и имеет более высокую темнературу кипения, чем вода. Для этого обычно применяют толуол или ксилол. Колбу с пробой нагревают. Вода испаряется из обр зца, конденсируется и собирается в измерительной трубке (рис. 29.4). Затем измеряют объем конденсированной воды в измерительной трубке. Для удобства ловушку [c.637]

Холт [468] разработал дистилляционно-колориметрический метод определения кремния в плутонии, основанный на возгонке тетрафторида кремния и измерении интенсивности окраски си-ликомолибденовой кислоты. [c.389]

Для определения растворенных в нефти легких углеводородов С1-С4 (или С1-С5) существует целый ряд методов. Большинство из них хроматофафические, позволяющие относительно быстро оценить содержание этих углеводородов непосредственно в нефти. Существует, например, стандартный метод определения содержания углеводородов С1-С6 в нефти (ГОСТ 13379-82) с помощью газового хроматофафа. Однако точность этих методов невелика [15-30% (отн.)1 и уступает более надежному, но требующему больших затрат времени дистилляционному способу определения [35] (рис. 2.1). [c.45]

Са" Воды минеральные питьевые лечебные, лечебно-столовые и природные столовые ЭМ-08.01.02 ЭМ-08.01.02 ГОСТ 23268.5-78 Воды минеральные питьевые лечебные, лечебно-столовые и природные столовые. Методы определения ионов кальция и магния. ГОСТ 26449.1-85. Установки дистилляцион-ные опреснительные стационарные. Методы химического анализа соленых вод. Методы определения кальция 1-10 - МО [c.826]

Анализ соленых вод ГОСТ 26449.1-85. Установки дистилляцион-ные опреснительные стационарные. Методы химического анализа соленых вод. Методы определения сульфат-ионов. РД 52.24.6-83 МО -МО [c.828]

В неорганическом анализе дистилляционными методами отделяют мышьяк, сурьму и олово в виде галогенидов, хром — в виде Сг02СЬ, осмий и рутений — в виде тетраоксидов. При определении кремния в силикатах его отделяют в виде 51р4. Серу в форме сульфитных и сульфидных ионов обычно выделяют в виде ЗО2 и Н2З после подкисления анализируемого раствора. Галогены можно отогнать из водного раствора в виде свободных элементов (часто после селективного окисления) и галогеноводородов. Из трудно-плавящихся веществ примеси металлов можно выделить в элементарном виде нагреванием при высокой температуре. Наоборот, в легколетучих веществах, (например, кислотах) содержание металлов определяют после полного или частичного отделения основного вещества дистилляцией. Примером использования рассматриваемых методов для очистки веществ служит дистилляция воды — стандартная операция в практике аналитических лабораторий. Методом сублимации можно хорошо очистить иод или некоторые органические соединения (например, 8-гидроксихинолин). [c.80]

Дистилляционными методами часто пользуются для полного или частичного отделения основного вещества пробы при определении в ней малолетучих примесей. Так, содержание некоторых примесей металлов в легколетучих кислотах типа НС1, НМОз обычно определяют после дистилляции кислот в присутствии малых количеств Н2504, чтобы предотвратить улетучивание некоторых легколетучих хлоридов путем их превращения в сульфаты. Определение ряда компонентов в силикатных материалах часто проводят после обработки пробы фтористоводородной и серной (азотной или хлорной) кислотами для отделения кремния в виде 31р4. Сублимацию солей аммония в присутствии небольшого количества фосфорной кислоты используют для определения в них примесей. [c.402]

Нирогидролитический метод представляется нам многообещающим средством анализа, особенно тугоплавких материалов. Возможно, он станет серьезно конкурировать с дистилляцион-ным методом определения фторидов Уилларда и Уинтера (раздел 12-6), однако немало еще придется потрудиться, чтобы убедиться в его надежности, особенно при использовании для микроанализа. [c.226]

Используя эти положения, можно, например, качественно оценить области возможных изменений составов дистиллята и кубового остатка при непрерывной ректификации трехкомпонентной смеси, принадлежащей к любому из типов по классификации Гурикова, а в случае необходимости получить и количественные соотношения. Для заданного состава исходной смеси, подаваемой на разделение в ректификационную колонну непрерывного действия, ход дистилляционных линий позволяет оценить распределение компонентов между дистиллятом и кубовым остатком. Такой метод определения состава конечных продуктов при флегмовом числе, равном бесконечности, аналогичен методу, описанному в литературе и применяемому с той же целью для разделения идеальных многокомпонентных смесей в тарельчатых аппаратах [184]. Анализ, проведенный описанным выше методом, показывает, что все типы диаграмм, у которых М, т. е. число двойных азеотропов, принимает значения 1, 2, 3, существенно отличаются от диаграммы 1 типа нулевой группы, где М = 0. Причины такого различия заключаются прежде всего в том, что поле треугольника Гиббса у смесей с М О распадается на ряд областей, которые могут быть названы областями непрерывной ректификации, причем дистиллят и кубовый остаток всегда находятся в той же области, что и исходная смесь. Важным здесь является то, что разделение в случае, когда М О, определяется не двумя произвольными концентрациями, например, ключевых компонентов, а структурой самой диаграммы. [c.203]

Для предварительного разложения анализируемой пробы рекомендуется " расплавить сначала 2 г безводного NaoHPO и 1 г НРО3 в платиновом тигле, а затем, прибавив 0,5 г тонко измельченной анализируемой пробы, осторожно нагревать до полного сплавления смеси. Если требуется, закрытый тигель можно нагревать несколько минут на паяльной лампе. По окончании сплавления плотно закрытый еще горячий тигель не полностью погружают в ледяную воду и отделившиеся кусочки плава помещают в дистилляционную колбу (см. раздел Методы определения , стр. 836). [c.833]

В сосуд А по трубке Е. Трехходовые краны Г позволяют отбирать пробы для анализа. Очевидно, что циркуляционный метод свободен от основного недостатка статического метода, однако при конструироваии приборов весьма трудно избежать дефектов, ведущих к ошибочным определениям. Это относится также и к приборам, работающим по дистилляционному методу. [c.38]

Бромид можно отделить, используя возможности различных хроматографических методов, включая и ионный обмен. Методы подробно обсуждаются в разделе Хлориды . Фоти [1] изучал содержание бромида в морской воде, используя метод ионного обмена с применением радиоактивных индикаторов. Для выделения бромида использовали и метод дистилляционного разделения. Свободный бром может быть выделен из кислых растворов бромидов при использовании жестких окислительных условий. Используют выделение брома в виде цианбромида, который затем поглощается раствором NaOH. Таким методом отделяли 5— 20 ррт бромида от почти 1000 ррт хлорида. Методом определения была потенциометрия. Общее время, необходимое для приготовления образца, отделения и определения, составляет 15 мин, точность метода 0,1 ррт, чувствительность — 0,5 ррт. [c.263]

Дистилляционные методы идентификации. В качестве параметра сравнения поведения неизвестных и предполагаемых химических форм микропримесей может служить коэффициент разделения а. В зависимости от числа химических форм примеси одного и того же элемента, их относительной летучести и относительных количеств можно использовать различные дистилляционные методы, применяемые при определении коэффициента разделения [5—7]. По нашему мнению, наиболее прост экспериментально и гибок методически метод равновесной перегонки, предполагающий проведение анализа характера распределения примесей как в паровой, так и в жидкой фазах по ходу перегонки. Эти два метода расчета, информационно взаимно дополняющие друг друга, обобщены Зфавнениями [c.59]

В процессе исследования рассматривалось несколько конечных методов определения. Предполагалось, что удастся избежать применения диффузионных или дистилляционных методов и что аммиак сможет быть оттитрован прямо в процессе разложения вещества, лучше без переноса. Для этого был выбран гипобро-митный метод, поскольку уже была известна недостаточная точность второго возможного метода — фор-мольного титрования. Использование гипобромитных растворов изучалось многими исследователями [7] выяснилось, что это приводит к ряду серьезных ошибок. Кроме того, растворы гипобромита мало устойчивы. По этой причине Кольтгоф и Стенгер [8] в качестве стандартного раствора предпочитают использовать гипохлорит (он совершенно стабилен при правильном хранении) и добавлять бромид к титруемому раствору так, чтобы гипобромит образовался в процессе титрования [c.34]

При анализе процессов разделения кристаллизационными методами в случае, когда редкий компонент концентрируется в жидкой фазе, в отличие от дистилляционных методов часто оперируют величиной а, меньлей единицы, как это видно из уравнения (4.1). Применительно к задаче глубокой очистки веществ, когда а 1 и у< 1, в качестве определения для коэффициента разделения будем пользоваться соотношением [c.181]

При анализе процессов разделения кристаллизационными методами в случае, когда примесный компонент концентрируется в жидкой фазе, приходится, в отличие от дистилляционных методов, оперировать величиной а, меньщей единицы, как это видно из уравнения (П1- ). При глубокой очистке веществ, как уже отмечалось, приходится иметь дело с разбавленными растворами. Поэтому, поскольку в этом случае х- и г/<С1, в дальнейщем для определения коэффициента равделения будем пользоваться соотнощением [c.88]

Дистилляцию применяют и в качестве группового метода выделения летучих компонентов. Выделенная группа мол ет быть подвергнута у-спектрометриче-скому анализу или дальнейшему радиохимическому разделению. Дистилляционным методом иногда выделяют отдельные эле-Д1енты в радиохимически чистом виде. Наиболее важные дистил-ляционные метод 1кн для активационных определений суммированы в работах [17, 116, 266]. [c.248]

Определение содержания воды дистилляционным методом в жидких нефтепродуктах, смолах и т. п. Для этого метода применяется прибор Дина и Старка (см. рис. 26). Замеренное или взвешенное количество исследуемого продукта вместе с некоторым количеством органического низкокнпящего вещества, не смешивающегося с водой (ксилол, бензол и др.), перегоняется в круглодонной колбе 1. Вода вместе с органическим вещес1Вом собирается по отводной трубке В градуированной заранее ловушке 2, соединенной с обратным холодильником 3. Перегонка ведется до тех пор, пока не прекратится выделение воды. Количество воды легко определяется, так как она в ловушке отделяется от органического вещества четким мениском. [c.308]

Справочник химика 21

Химия и химическая технология