Дина и Старка прибор

Посуда и оборудование круглодонная колба вместимостью 50—100 мл. холодильник ловушка Дина — Старка делительная воронка вместимостью 100 мл прибор для перегонки с дефлегматором. [c.142]

Рис. 14. Прибор Дина — Старка

Испарение воды прн нагревании пробы масла осуществляют в приборе Дина—Старка смесь обводненного масла с растворителем нагревают на песчаной бане, а сконденсировавшуюся воду собирают в ловушке. При этом методе возможны значительные ошибки, связанные с потерями части воды при анализе, а чувствительность составляет 0,025% (масс.) воды. Испарение воды осуществляют и при анализе масел с помощью лабораторного влагомера ВМЛ-2. Принцип его действия основан на измерении парциального давления паров воды, образующихся при нагреванип пробы масла, помещенной в испарительную камеру прибора. Давление паров передается через разделительную камеру на манометр, шкала которого градуирована в объемных процентах влажности. На таком же принципе основан зарубежный прибор [10], в котором для создания вакуума (с целью удаления растворенных в масле газов) и для компенсации теплового расширения масла прн нагревании применяют подвижный поршень. [c.36]

Рис. 10.10. Прибор Дина-Старка для определения содержания воды

Разработка прибора Дина—Старка [94], позволяющего осуществить непрерывную циркуляцию органической фазы (см. рис. 5-2), повысила интерес к использованию метода дистилляции для определения воды в пищевых и нефтяных продуктах, [c.270]

Далее следует познакомить учащихся с методикой определения влаги по методу Дина-Старка. Методика основана на количественной отгонке воды от анализируемого вещества с бензолом, толуолом или ксилолом. Вода собирается в приемнике и определяется по объему. Учащиеся должны уметь собрать прибор Дина-Старка и подготовить его к работе. Основные части прибора колба для перегонки, насадка-приемник и обратный холодильник. Навеску вещества помещают в колбу, добавляют толуол, соединяют колбу с насадкой, а насадку — с обратным холодильником. Осторожно пускают в холодильник воду и начинают нагревать колбу на песчаной или водяной (если отгонку ведут с бензолом) бане. При кипении жидкости пары растворителя и воды конденсируются, стекают в приемник и там расслаиваются. По количеству воды, собравшейся в градуированном приемнике, рассчитывают содержание влаги в веществе. Приемник градуирован по 0.1 мл и для получения точных результатов в пробе должно быть не менее 0,5 г воды. Поэтому методику определения влаги по методу Дина-Старка применяют для анализа веществ с большим содержанием влаги. Органические вещества, применяющиеся в этом анализе, ядовиты и огнеопасны. Работы с бензолом, ксилолом и толуолом следует вести под тягой, вдали от открытого огня. [c.213]

Прибор Дина — Старка (рис. 14). [c.117]

При изучении методов определения влажности хмеля Бишоп [46 ] установил, что толуол и вода в приборе Дина—Старка образуют устойчивые эмульсии. Гептан и метилциклогексан таких эмульсий не образуют. [c.289]

Способ перегонки. Способ основан Н 1 отгонке воды из не(]Г)тепродукта и не /ги в приборе Дина-старка. В колбу заливают нефть и туда же добавляют сухой бензин с температурой кипения выше 95 С. При нагрев шии колбы грец] троватиш часть приемника быст ю заполняется шдкостью, причем в нижней части собирается вода, в верхней - бензин, избыток которого сливается в ту же колбу. Когда количество во,ды в приемнике перестанет увеличиваться, нагревание колбы lipeкi)aщaют и замечают объем воды в приемнике. [c.147]

Рнс. 6. Прибор для поликонденсации в токе инертного газа с ловушкой Дина — Старка [c.96]

По мере течения процесса поликонденсации дикарбоновых кислот (или их ангидридов) и гликолей кислотное число (КЧ) реакционной смеси падает, а объем выделяющейся при поликонденсации воды увеличивается. Определение кислотного числа на различных стадиях реакции и измерение объема выделившейся воды дает возможность проследить за кинетикой процесса. Объем выделившейся воды измеряют, пользуясь прибором Дина-Старка. Его можно также рассчитать, зная кислотное число теоретическое и полученной смолы. [c.134]

Массу воды определяют в конденсате путем азеотропной отгонки воды с ксилолом. Для этого в круглодонную колбу 1 на 250 мл наливают конденсат из ловушки. Ловушку промывают 15—25 мл ксилола, а промывную жидкость сливают в колбу 1. Собирают прибор (рис. 24), соединяя колбу с холодильником 5 через ловушку Дина-Старка 2. Смесь подвергают перегонке. Дистиллят собирается в градуированной ловушке до тех пор, пока не прекратится увеличение водного слоя. Вся масса воды определяется по показанию мениска в ловушке и по привесу хлор кальциевой трубки 8. [c.86]

Анализ продуктов полукоксования. Полукокс извлекают из реторты (после ее остывания) и взвешивают с точностью до 0,01 г. Определяют массу надсмольной воды и смолы путем взвешивания колбы Вюрца с конденсатом и вычитания массы пустой колбы. Массу воды в конденсате находят азеотропной отгонкой воды с ксилолом иа приборе с ловушкой Дина-Старка (рис. 24). Описание прибора и методику анализа смотрите в работе 27. [c.89]

Отгонка в приборе Дина — Старка [c.276]

Пробу объемом 100 мл (или менее), содержащую до 10 мл воды, помещают Б прибор для отгонки с ловушкой Дина—Старка, имеющий приемник емкостью 10 мл. (В особых случаях можно применять приемник емкостью 25 мл см. рис. 5-1, б или в.) Добавляют около 100 мл переносящего агента (бензол, толуол или ксилол). При анализе асфальта применяют петролейный эфир (т. кип. 90—204°С). Смесь перегоняют при скорости конденсации 2—5 капель в 1 с. [c.290]

Методика. Получение предшественника полиэфирного стабилизатора. Реакционную смесь для получения предшественника нагревают при перемешивании в токе азота в реакторе с обратным холодильником, снабженным прибором Дина—Старка для удаления воды, выделяющейся при этерификации. После 6 ч нагревания [c.259]

Для определения влаги в органическом веществе методом Дина —Старка брали по 10,00 г вещества, а количество воды в приборе соответственно составляло 2,85 [c.26]

Для определения содержания воды в смолах пользуются методом Дина — Старка. Определение проводят в приборе, изображенном на рис. 50. [c.208]

Для определения кинетики процесса через 10, 20, 30, 40 и 60 мин после сплавления мономеров в предварительно взвешенные колбы отбирают пробы (0,3—0,4 г с точностью до 0,0002 г) реакционной смеси, в которых определяют кислотные числа. Одновременно отмечают количество воды, выделившейся в приборе Дина — Старка. Поликонденсацию проводят до начала гелеобразования. [c.229]

Нефтепродукть . Метод азеотропной отгонки, по-вндимому, разработан именно на основе метода дистилляции нефтяных фракций вода при этом собирается в нижнем слое дистиллята. Одним из первых было сообщение Маркуссона [191 ] о применении толуола для анализа консистентных смазок. Дин и Старк [94] для определения влаги в нефтепродуктах использовали смесь 20% бензола и 80% ксилола или петролейный эфир (т. кип. 90—150 °С). Обычно для анализа нефтепродуктов применяют ксилол [4—6, 14, 300], толуол [4,5] или бензол [90]. Для определения влаги в пеках и ас-фальтах рекомендуется отгонка со смесью 20% бензола и 80% ксилола в аппарате Дина—Старка [14]. Воспроизводимость результатов при анализе асфальтовых эмульсий, содержащих 1— 50% воды, составляла 0,2—0,4%. При определении воды в минеральных маслах Фукс [117] использовал метод отгонки с бензолом. Для более четкого выявления капель воды в органическом слое он добавлял в ловушку 1—2 мл концентрированного раствора асфальта в бензоле. При этом на фоне окрашенного бензола были хорошо видны бесцветные капли воды. Их удаляли легким постукиванием или осторожным нагреванием приемника. В официальном методе ASTM для определения воды в нефтепродуктах и других битумных материалах [4—6] применяют приборы Дина—Старка (см. рис. 5-1 и 5-2). [c.275]

Метиловый эфир 4-ацетилбензойной кислоты. 500 г метилового эфира 4-этилбензойной кислоты смешивают с 5 г окиси хрома и 20 г углекислого кальция и в смесь при 150° в течение 24 час. пропускают воздух через прямую стеклянную трубку при энергичном перемешивании образующуюся воду собирают в ловушке прибора Дина — Старка. По окончании окисления продукты реакции еще теплыми выливают из колбы и разбавляют таким количеством бензола, чтобы во время отфильтровывания катализатора продукт окисления оставался в растворе. В результате перегонки получают 95 г исходного эфира и 290 г метилового эфира 4-ацетилбензойной кислоты с т. кип. 140—145° (4 мм) степень превращения составляет 54% выход — 66% от теорет. Продукт, перекристаллизованный из гексана, плавится при 95,2—95,4° [137]. [c.110]

Смесь из 14,8 г (0,1 моля) N-(P-xлopэтил)пиppoлидoнa, 125 мл бензола и 6,7 г едкого кали (85%-ного) кипятят 22 часа образующуюся воду сбирают в ловушке прибора Дина — Старка. Реакционную смесь фильтруют, отгоняют бензол, остаток перегоняют в вакууме и получают 6,2 г N-винилпирролидона выход составляет 56% от теорет. [260]. [c.220]

Содержание одной фазы в обратных эмульсиях может быть определено в лабораторных условиях на приборе Дина - Старка по ГОСТ 1594-69, а также с использованием специального индикатора водосодержания ИВ-1 конструкции УкрГипроНИПИ- [c.52]

Большим недостатком в работе установок (и в особенности. дегидр ационных) является отсутствие автоматических приборов для определения содержания воды в сырье. До сих пор её содержание в сырье определяется громозкими, трудоёмкими и длительными по затрате времени методами (по Дину — Старку или центрифугами). [c.80]

Оборудование прибор для поликонденсации в токе инертного газа с ловушкой Дина — Старка (см. рис. 6) прибор для поликонденсации в вакууме (см. рис. 4) баня со сплавом Вуда. [c.97]

Все описанные выше приборы предназначены для работы при давлении 1 атм. Дедлоу и Смит [95] модифицировали прибор Дина—Старка для работы при пониженном давлении. Для этого открытый конец обратного холодильника соединяют с аспиратором или вакуум-насосом через ловушку с осушителем. Это позволило анализировать термически неустойчивые мясные экстракты (см. разд. 5.1.2.1). [c.251]

Оборудование прибор для поликонденсации в токе инертного газа с ловушкой Дина —Старка (емкостью 250 мл) (см. рнс. 6) воронка Бюхнера колбы для реактивов баня, наполненная полиэтилеисилоксановой жидкостью. [c.116]

Производные оксазоло(2,3-а)изоиндола можно получить конденсацией о-ароилбензойных кислот с моноэтанЬламином [332, 336, 338] Реакция проходит в толуоле в присутствии п-толуолсульфокислоты как катализатора в приборе, снабженном насадкой Дина — Старка 186, 340, 343]з [c.135]

Помимо различий в емкости были предложены и другие изменения конструкции ловушки Дина—Старка. Известное применение находит ловушка с короткой сливной трубкой (см. рис. 5-2, б) [ПО]. Кран, помещенный в нижней части градуированной трубки, позволяет без труда удалять воду и облегчает очистку ловушки [216]. Для повышения воспроизводимости анализа проб, содержащих большое количество воды, например разбавленных сиропов, к градуированной трубке добавили [84] калиброванную колбу известного объема, что позволило улавливать 20—30 мл воды (рис. 5-3, а). Отводная трубка ловушки была покрыта изоляцией для уменьшения конденсации паров в этой части прибора. Хайд [153] предложил сйабжать градуированную трубку ловушки шлифом (рис. 5-3, б). Это позволило присоединять колбы различного объема, более широко варьировать емкость ловушки при анализе проб с большим содержанием воды. Калибровка каждой из применяемых колб проводится с заполнением ее водой до отметки О на градуированной трубке ловушки. [c.245]

При использовании описанных выше приборов анализируемые образцы оказываются диспергированными в кипящем органическом растворителе. Во многих случаях это затрудняет регенерацию растворителя. Иногда растворители удается очистить фильтрованием или отгонкой, однако часто растворитель приходится заменять новым. При анализе некоторых материалов частицы пробы прилипают к стенкам колбы и перегреваются. Чтобы свести к минимуму термическое разложение и устранить толчки и перебросы при кипении, Боллер [50] помещал анализируемые пробы в мешок из тонкой ткани, опирающийся на выступ в дне перегонного сосуда. Дейнс и Рунд [93] использовали специальные капсулы для удерживания проб (рис. 5-6) при анализе мясных изделий и других пищевых продуктов. В этом случае проба контактирует только с парами кипящего растворителя. Аналогичные устройства применяли Яик и Циммерманн [154] при осуществлении разнообразных процессов экстракции и дистилляции, Кауфман и Келлер [165] при анализе семян масличных растений и Гоу и Грин [125] при анализе каменноугольных смол. Билитцер [45] помещал пробы анализируемых неорганических материалов в пробирку между перегонной колбой и ловушкой Дина—Старка. Пробирка обогревалась парами растворителя, например ксилола. По окончании отгонки воды можно было легко удалить пробирку и заменить ее другой. Растворитель можно использовать многократно, потеря растворителя за один цикл анализа не превышает нескольких миллилитров. Однако при таком способе некоторые вещества, например гашеная известь с содержанием влаги более 10%, могут быть выброшены из пробирки при начале кипения воды. [c.248]

Использование галогенсодержащих соединений, плотность которых превышает единицу, требует специальной аппаратуры. Таусц и Рамм [283 ] были в числе первых исследователей, разрабатывавших устройства для работы с такими растворителями. Весь дистиллят переводили через градуированную капиллярную трубку в газовую бюретку, содержащую переносящий агент (жидкостный затвор). По окончании перегонки воду переводили в градуированную часть бюретки, с помощью уравнительного устройства. Для обеспечения непрерывного возвращения переносящего агента в перегонную колбу прибор Дина—Старка был модифицирован [235, 270, 294]. В нижней части калиброванной трубки был установлен кран, позволяющий перемещать в градуированную часть водяной столбик. [c.251]

Джонс и Маклахлан [160] при анализе различных материалов путем дистилляции в приборе Дина—Старка сравнивали результаты, получаемые при использовании бензола, толуола и петролейного эфира (т. кип. 90—100 °С). Результаты определения влаги в сливочном масле и маргарине оказались одинаковыми для этих растворителей и с правильностью 0,2—0,3% совпадали с данными, полученными при высушивании анализируемых материалов при 100 °С в воздушном сушильном шкафу с водяным обогревом и при 108 °С в воздушном сушильном шкафу. При анализе джемов, меда, пшеничных и солодовых экстрактов, бобов какао, подвергнутых ферментации, крахмала и мыла определяемое содержание воды было тем выше, чем выше температура кипения применяемого растворителя. Тем не менее все результаты укладываются в пределы широкого интервала значений, получаемых при сушке в воздушном сушильном шкафу при 100, 108 и 135 °С. Было показано, что результаты, получаемые методом дистилляции при анализе джема, меда и солодового экстракта, более надежны, чем данные, найденные при высушивании [160]. При использовании перечисленных выше переносящих агентов для моногидрата лактозы были найдены значения содержания воды соответственно 5,0 5,0 и 5,3%. Высушивание при 100 и 108 °С показало присутствие лишь 0,1 % влаги. [c.270]

Чарчвард [82 ] установил длительность отгонки воды с петролейным эфиром (т. кип. 105—110 °С), необходимую для получения результатов, согласующихся с тщательно стандартизованными методами сушки в вакуумном сушильном шкафу. Отгонка проводилась с применением прибора Дина—Старка. Продолжительность отгонки воды от тонко измельченных и равномерно распределенных проб составляла для сушеных яблок, мяса и специй — 1 ч для других сухофруктов, сухих овощей и зерновых продуктов — 1 ч 45 мин, для соусов и джемов — 2 ч. [c.273]

Было установлено [28, 29, 63], что некоторые методы определения влаги, разработанные для каменного угля, неприменимы для более низкокачественных видов угля, например для Викторианского бурого угля. Было показано [63], что для определения влажности бурого угля удовлетворительные результаты дают методы азеотропной отгонки воды и сушки в сушильном шкафу в атмосфере азота, не содержащего кислород. Брауном [63] было проведено сравнение результатов, полученных для нескольких видов бурого угля при различных температурах (табл. 5-5). Анализы были проведены в один и тот же день, размер частиц пробы составлял до 3 мм. Для анализа методом дистилляции отбирали пробы массой 35 г, а при определениях методом сушки с толуолом в бомбе (см. гл. 3) — массой 1—2 г. При этом существенного различия в получаемых результатах обнаружено не было. Не было выявлено значительных расхождений и при анализе пробы массой 30—35 г с размерами частицдоЗ мм в аппарате Дина—Старка и при использовании проб массой 900 г с размерами частиц до 3 или 9 мм, анализируемых в приборе большей емкости, предложенном Бейнбриджем и сотр. [29]. Было установлено, что применение приборов меньшего размера требует более тщательного отделения образующихся водяных капель. Показано, что при одинаковом объеме переносящего агента время отгонки влаги гораздо больше при размере частиц пробы до 3 мм, чем 9 мм, что довольно необычно. Однако при увеличении количества переносящего агента в случае более тонко измельченной пробы время анализа обеих проб примерно одинаково. При отгонке влаги с толуолом длительность процесса составляет около 4 ч, использование ксилола несколько ускоряет отгонку. Браун рекомендует при анализе малых проб метод сушки [c.276]

Джордон и Хатч [162] применяли н-бутанол для выделения воды из смесей гликоля с различными антифризами. Смесь анализируемой пробы с н-бутанолом перегоняли в приборе Дина— Старка. Водный слой переводили в градуированный цилиндр и регистрировали его объем, после чего добавляли карбонат натрия до тех пор, пока объем отделяющегося н-бутанола не достигал постоянного значения. Этот объем вычитали из первоначального объема водного слоя, определяя таким образом количество отогнанной воды. Авторы анализировали пробы, содержащие известные количества воды (0,5—95 мл), растворенной в этиленгликоле, про-пнленглнколе, глицерине, диэтиленгликоле и 2-метилпентан-диоле-2,4. При этом исходные и найденные количества воды совпадали с правильностью до 0,5 мл. [c.283]

В работах, посвященных методу дистилляции, описаны многочисленные варианты его осуществления. Однако в большинстве случаев применяется несколько видоизмененный метод Дина— Старка. Типичным примером является описанная ниже методика, принятая ASTM. Для определения малых количеств влаги с высокой точностью может применяться методика Барра и Ярвуда. Предложенные этими авторами прибор и техника выполнения анализа позволяют устранить ряд трудностей, присущих методике Дина—Старка. Описаны также гравиметрический метод Миллера и прибор Голденсона—Даннера, находящий широкое применение при работе с переносящими агентами, плотность которых выше, чем у воды. [c.289]

Методика. Получение полиЦ2-гидроксистеариновой кислоты). Синтез ведут в стеклянном приборе, снабженном ловушкой Дина — Старка для удаления выделяющейся при этерификации воды. Ксилол нагревают до 60—70 °С прибавляют гидроксистеариновую кислоту в токе азота нагревают реакционную смесь до кипения (195—198 °С) выделяющуюся при этерификации воду отгоняют азеотропно до теоретического выхода кислотное число полиэфира 33—35 мг КОН/г твердого вещества. [c.126]

При изучении конденсации незатрудненных кетонов (например, ацетофенона) с этиловым эфиром циануксусной кислоты в растворе бензола было показано, что из нескольких испробованных гомогенных катализаторов лучшим является ацетат н-амиламина (Шелтон , 1961). Примерно столь же, хот и несколько менее активной оказалась слабоосновная ионообменная смола ь ацетатной форме преимущество ее состоит в легкости отделения от смеси. Бензольный раствор реагентов вместе с ионитом кипятят в приборе с насадкой Дина—Старка, периодически отмечая количество отделившейся воды. Лучшим ионитом оказался сополимер стирола с аминами, содержащий первичные, вторичные и третичные аминогруппы в соотношении 2 1 2 (дауэкс [c.568]

При контроле технологических показателей бурового раствора в процессе бурения скважин содержание нефти определяют либо методом экстракции (прибор Дина-Старка), либо выпариванием жидкой фазы из заданного объема бурового раствора (установка ТФН-1). В определяемые этими методами органические соединения входят полярные соединения и часть ароматических, так как в качестве растворителя используют ксилол. Это противоречит самому понятию "нефтепродукть ", приведенному выше. Поэтому эти методики целесообразно использовать при исследовании фазового состава ОБР и БШ, а не для определения показателя НП. [c.147]

Количество выде. хяющейся в процессе поликонденсации воды можно замерить, пользуясь прибором Дина — Старка. Если вода не улавливается, то количество ее можно рассчитать, зная теоретическое КЧ и КЧ полученного полиэфира. [c.223]

Для определения кинетики процесса поликонденсации через 30 мин 1, 2, 3 и 4 ч после получения однородной смеси в предварительно взвешенные колбы отбирают пробы (0,3—0,4 г с точностью до 0,0002 г), в которых определяют кислотное число. Поликонденсацию прекращают, когда кислотное число реакционной смеси достигнет 30—40. Если поликонденсацию проводят в приборе, изображенном на рис. 52, одновременно с отбором проб отмечают количество воды, выделившейся в приборе Дина — Старка. По полученным значениям килотного числа рассчитывают молекулярный вес и количество выделившейся воды. [c.226]

Справочник химика 21

Химия и химическая технология