Способы ускорения перекристаллизации

СПОСОБЫ УСКОРЕНИЯ ПЕРЕКРИСТАЛЛИЗАЦИИ [c.169]

Перекристаллизация широко используется для гомогенизации твердой фазы, поэтому непрерывно разрабатываются и совершенствуются способы ее ускорения. Такие способы основаны либо на диспергировании твердой фазы, либо на увеличении скорости роста и растворении кристаллов созревающего осадка. Можно выделить три группы таких способов. При осуществлении способов первой [c.169]

В некоторых случаях при перекристаллизации бывает необходимо выделить определенную полиморфную модификацию и избежать образования других. Это имеет место в тех случаях, когда, как при высших алифатических соединениях, нежелательная примесь с одной модификацией основного продукта образует смешанные кристаллы, с другой же не образует. Очень часто различное очищаюш,ее действие разных растворителей при перекристаллизации некоторых продуктов основано на подобном явлении. Для ускорения выделения кристаллов прибегают к перемешиванию или встряхиванию, так как при этом растет число центров кристаллизации. Однако этот способ не всегда целесообразен. Когда в маточном растворе должны остаться побочные продукты равной или даже меньшей растворимости, нужно прежде всего препятствовать образованию их центров кристаллизации. Этого достигают лучше всего, оставляя раствор в полном покое после осторожного добавления, если это необходимо, затравки основного продукта. По мере выделения из раствора одного вида кристаллов освобождается растворитель, и может случиться, что пересыщенная система спустя некоторое время станет ненасыщенной для нежелательного продукта. В подобных случаях рекомендуется очень медленно охлаждать раствор. [c.116]

При встряхивании растворяют в пробирке 0,5 г иода в 1 мл спирта. К спиртовому раствору иода добавляют 5 мл воды (иод при этом выпадает в осадок), затем при встряхивании по каплям приливают Ю-процентный раствор гидроксида натрия до тех пор, пока не исчезнет бурый цвет иода и реакционная смесь приобретет светло-желтую окраску. Избыток щелочи недопустим, так как щелочь гидролизует йодоформ. Для ускорения реакции пробирку осторожно подогревают в водяной бане (температура воды в бане 70—80 °С). При охлаждении выпадает обильный осадок йодоформа в виде светло-желтых кристаллов со специфическим запахом. Осадок йодоформа отфильтровывают, отжимают в фильтровальной бумаге и очищают перекристаллизацией из этилового спирта или ацетона. Для этого кристаллы переносят в пробирку, наливают около 1 мл органического растворителя (спирта или ацетона) и нагревают пробирку в водяной бане до полного растворения осадка. После охлаждения на воздухе выпавшие кристаллы йодоформа отфильтровывают и промьшают небольшим количеством дистиллированной воды. Каплю водной взвеси кристаллов йодоформа переносят на предметное стекло и рассматривают кристаллы под микроскопом. Они имеют форму правильных шестиугольников или шестиконечных звездочек (рис. 48). Реакция получения йодоформа описанным способом очень чувствительна, она дает возможность обнаруживать даже следы этилового спирта в водном растворе. Иод реагирует с гидроксидом натрия с образованием N301, который окисляет этанол до уксусного альдегида. Затем происходит замещение атомов водорода в СНз-группе уксусного альдегида на иод при действии избытка Ма01 и расщепление образующегося иодаля (трииодуксусного альдегида) щелочью. [c.76]

Возможна также перекристаллизация ранее образовавшегося дикальцийфосфата в монокальцийфосфат. Все это способствует ускорению процесса разложения фосфата. Скорость концентрирования жидкой фазы по Р2О5 и скорость кристаллизации солей на разных этапах процесса определяют полноту разложения фосфата в конечном продукте. Так, в поточном способе производства, предложенном НИУИФ и Гипрохимом, степень разложения кингисеппского фосфорита в продукте составляет около 78%. Важнейшим фактором, обусловливающим полноту использования сырья в процессах второй группы производства двойного суперфосфата, являются условия режима переработки пульпы. [c.53]

Справочник химика 21

Химия и химическая технология