Специальные методы анализа малых количеств материала

Специальные методы анализа малых количеств материала [c.175]

Если весь имеющийся материал для анализа составляет около 0,5—1,0 г, Хей предпочитает работать нормальными методами в полумикромасштабе, а не специальными для малого количества материала в макромасштабе, тем более что полумикромасштаб в случае надобности обычно допускает одно или два повторения. [c.181]

Промежуточное положение между макро- и микроанализом занимает пол у микро метод качественного химического анализа. Для полумикроанализа берут исследуемого вещества в 20—25 раз меньше, чем при макроанализе, т. е. около 50 мг сухого материала или 1 мл раствора. При этом сохраняется систематический ход макроанализа с последовательным разделением на группы и открытием отдельных ионов. Однако для работы с малыми количествами веществ необходимы специальная аппаратура и особая техника выполнения аналитических операций. [c.30]

Перед началом анализа неизвестного вещества аналитик должен учесть количество имеющегося в его распоряжении материала. Если оно очень мало, обычные методы качественного анализа неприменимы и приходится пользоваться специальными микрохимическими методами. Когда исследуемый материал находится в достаточном, но ограниченном количестве, следует отделить небольшую его часть для выполнения поверочных реакций и повторения некоторых частей анализа в том случае, если по какой-либо непредусмотренной причине главная порция вещества окажется непригодной для анализа. [c.617]

Во многих случаях требуется проводить анализ малых количеств труднодоступного белка. Для снижения расхода анализируемого материала до 1—10 нмоль потребовалось значительное усовершенствование существующих методов. Например, модификация ЖФ-секвенатора включала создание системы стабильного высокого вакуума, разработку новых методик экстракции, использование специально сконструированных герметичных клапанов подачи реагентов с нулевыми мертвыми объемами, введение в схему прибора автоматического конвертора [108—ПО]. Эти усовершенствования были подхвачены и объединены с системой высокоэффективной очистки реагентов, растворителей и с использованием полибрена [47]. В послед-лей работе, израсходовав всего 200 пмоль образца, удалось [c.458]

В последнее время появилась возможность определять аминокислотный состав белков с помощью автоматических аминокислотных анализаторов. Когда в 1948 г. Мур и Стейн [551 в дополнение к классическим методам органической химии, а также манометрическому и бактериологическому анализу ввели ионообменную хроматографию, наступил поворотный момент в развитии химии аминокислот. В основу работы созданных сотрудниками Рокфеллеровского института современных автоматических аминокислотных анализаторов была положена ионообменная хроматография. Принцип работы этих приборов заключается в следующем. Исследуемый белок гидролизуют, затем гидролизат подвергают хроматографии на смоле типа дауэкс 50 х8 в Na-форме. Элюирование производят с помощью непрерывной подачи буферного раствора. Выходящий из колонки элюат попадает в пластмассовую ячейку особой формы, где он смешивается с раствором нингидрина. Подачу нингидрина осуществляет специальный насос, работающий синхронно с насосом, подающим буферный раствор на колонку. Затем смесь элюата с нингидрином проходит через тефлоновый капилляр, который погружен в кипящую баню. В этих условиях в растворах происходит нингидриновое окрашивание, интенсивность которого измеряется в проточной кювете спектрофотометрически. Поглощение света регистрируется самописцем. Применение сферических смол [80] позволило сократить время исследования одного образца примерно в четыре раза, а использование особых ячеек сделало вполне допустимыми для анализа очень малые количества исследуемого вещества — порядка 0,01—0,05 мкмоля [38]. Введение одноколоночной процедуры значительно упрощает метод [9, 29, 43, 60]. С помощью этой методики в одной и той же пробе можно определить кислые, нейтральные и основные аминокислоты, что не только экономит исследуемый материал, но и повышает точность и сокращает время исследования. Работая на стандартном аминокислотном анализаторе и пользуясь некоторыми модификациями известных методов, можно полностью закончить анализ одного вещества в течение 3 ч [91. [c.32]

Справочник химика 21

Химия и химическая технология