Определение метилового спирта в 10-ном растворе поливинилового спирта

Определение метилового спирта в 10 %-ном растворе поливинилового спирта [c.156]

Качественное определение метилового спирта в водных растворах поливинилового спирта [c.446]

Реакцию омыления осуществляют в аппарате из нержавеющей стали, имеющем мешалку, обратный холодильник и рубашку, служащую для обогрева и охлаждения реакционной среды. После тщательного перемешивания поливинилацетатного лака, разбавленного метиловым спиртом и водой, в аппарат вводят спиртовой раствор щелочи. По мере омыления полимер теряет свою растворимость в спирте, что вызывает выпадение поливинилового спирта сначала в виде геля, а затем в виде тонкой суспензии. Реакцию омыления ведут при температуре 28—30° С в течение 5—б час и 15—20 мин при температуре кипения растворителя. Для прекращения реакции выключают обогрев и в аппарат вводят воду, после чего отгоняют часть метилового спирта. Затем в аппарат отдельными порциями загружают воду для растворения полимера, отгоняя каждый раз перед добавлением очередной порции воды определенное количество метилового спирта. Это повторяется до тех пор, пока содержание метилового спирта в растворе не будет превышать 2%. Водный раствор поливинилового спирта имеет обычно концентрацию 10—11%. Полимер всегда содержит некоторое количество (2—3%) не вступивших в реакцию эфирных (ацетильных) групп. [c.138]

По окончании реакции добавляют воду для растворения поливинилового спирта и титруют раствором щелочи в присутствии метилового оранжевого. Для определения поливинилформаля его гидролизуют 20-процентной серной кислотой и образующийся фор- [c.31]

Определение содержания бутиральных групп. Две точные навески по 1,5—2 г высушеиного до постоянного веса поливинилбутираля помещают в конические колбы емкостью по 200—250 мл, снабженные пришлифованными обратными холодильниками, приливают в них по 50 мл этилового спирта и нагревают до полного растворения вещества. Затем в каждую колбу добавляют из бюретки по 25 мл 7%-ного спиртового раствора солянокислого гидроксиламина МНгОН-НС и кипятят 2,5 ч. Прибавив в колбы по 50 мл дистиллированной воды, выделившийся осадок поливинилового спирта растворяют при нагревании и перемешива- НИИ смеси в течение нескольких минут. Охлажденный до комнатной тем- пературы прозрачный раствор титруют 0,5 н. едким натром, применяя в качестве индикатора метиловый оранжевый или бромфеноловый синий, или определяют потенциометрически (см. ниже). [c.184]

Приспособление для алюминиевой чашечки, расположенное над инфракрасной лампой, юстируется в горизонтальном положении при помощи водяных весов. Чашечку промывают дистиллированной водой и метиловым спиртом, сушат при 45° и после охлаждения взвешивают. В каждом случае чашечку берут пинцетом и переносят в чашке Петри. Затем в чашечку помещают 1 каплю связующего средства, 1 каплю поливинилового спирта и определенное число капель раствора о-Т-бензоата натрия. Надо следить затем, чтобы число капель было не больше шести и раствор не вытекал из чашечки. Если наносят большее количество вещества, то часть растворителя предварительно испаряют в случае необходимости операцию повторяют несколько раз. Комбинируя несколько растворов, можно менять толщину слоя (см. работу 37.1.5). Внесенные растворы равномерно распределяют по всей поверхности, проводя шпателем по дну и по краям чашечки. Затем покрывают незатронутые места. Если, несмотря на тщательную работу, вещество попадает не на место или образуется неоднородная грубокристаллическая поверхность, операцию повторяют. Высушенную чашечку вновь взвешивают для определения количества нанесенного вещества мг/см ). [c.429]

Ход определения. Навеску около 2 г поливинилацета-ля, высушенного до постоянного веса, помеш ают в круглодонную колбу емкостью 250 мл, приливают 50 мл этилового спирта, присоединяют к колбе обратный холодильник и нагревают на водяной бане до полного растворения ацеталя. Затем добавляют пипеткой 25 мл 7%-ного спиртового раствора солянокислого гидроксиламина и нагревают при сильном кипении 1,5—2 ч. По окончании нагревания через верх холодильника вливают 100 мл дистиллированной воды для растворения осадка поливинилового спирта, перемешивают и нагревают 10—15 мин. Полученный прозрачный раствор после охлаждения титруют 0,5 н. раствором едкого натра в присутствии индикатора метилового оранжевого до желтовато-оранжевой окраски. [c.174]

Определение уксусной кислоты, метилацетата, уксусноквсяого натрия, метилового спирта, ацетальдегида и влаги в маточном растворе после отжима поливинилового спирта [c.440]

Определение метилацетата, метилового спирта и воды в отгонах и иаточных растворах в производстве поливинилового спирта методом газовой хроматографии [c.448]

Справочник химика 21

Химия и химическая технология