Проверка воспроизводимости опытов

Цель издания серии Макромолекулярные синтезы — дать значительное число методик синтеза различных полимеров, методик, которые уже были проверены на воспроизводимость другими исследователями. Опыт по проверке этих методик убедил нас, насколько важно использовать тщательно очищенные реагенты и точно следовать всем стадиям синтеза. Следы примесей в обычных реагентах необычайно сильно влияют на процессы получения многих полимеров. В тех случаях, когда следы примесей оказывались полезными, мы постарались подчеркнуть это и выделить, чтобы заведомо включить в прописи. В ряде случаев подобные проблемы вызывали необходимость последовательного улучшения методики синтеза при сотрудничестве автора прописи и того, кто ее проверял, до тех нор пока все указания не становились совершенно однозначными, а сама методика — вполне воспроизводимой. Требования, предъявляемые к методикам синтеза полимеров, значительно выше, чем для методик получения большинства низкомолекулярных веществ, когда наличие примесей и некоторые отклонения в условиях синтеза редко оказывают значительное влияние. [c.7]

Окраска устойчива в течение 24 час. Для проверки калибровочной кривой с каждой новой партией реагентов следует ставить контрольный опыт. При определении более 2 мкг бора получаются хорошо воспроизводимые и точные результаты. [c.416]

Как видно из табл. 1, при температурах 40—50° получается тетракальцийарсенат, а при 55° — твердый раствор. Однако в некоторых опытах, проведенных при 50°, не всегда получались воспроизводимые результаты (опыт 14). Это наблюдалось чаще всего при гашении извести маточником с высоким содержанием ЫаОН. Температура 50° представляла наибольший практический интерес, поэтому были проведены дополнительные опыты по проверке причин получения невоспроизводимых результатов. [c.46]

Если съемка всех используемых для анализа линий осуществляется одновременно и сопровождается, например, качанием кассеты в соответствующем интервале углов отражения, то очень полезным критерием отбора спектрограмм для анализа оказывается использование так называемых нормальных для данного интервала почернений соотношений между этими величинами для различных линий каждого из элементов. Как показывает опыт, эти нормальные соотношения при стандартизации условий возбуждения спектров и качании кассеты в пределах раз навсегда определенного интервала углов отражения остаются постоянными с точностью 4—5%. Поэтому те спектрограммы, на которых наблюдается большее, чем указанное выше отклонение определенных на опыте соотношений между почернениями линий каждого из элементов от нормальных, должны быть отбракованы и не приниматься во внимание при усреднении результатов повторных определений, а после выяснения причин, приведших к указанному искажению интенсивностей линий, получены вновь. При помощи этого приема можно легко проверять идентичность условий съемки и проявления различных участков рентгенограммы и правильность выбора экспозиции. Проверка обеспечивает значительное повышение точности рентгеноспектрального определения элементов и увеличение воспроизводимости анализа. [c.144]

Хотя мембранная фильтрация лучше всего подходит для испытаний на стерильность, для ее проведения приходится выполнять значительно более сложные операции, чем при обычных методах определения стерильности. А это приводит к существенному увеличению возможности попадания различных микроорганизмов из окружающей среды, что обесценивает результаты проверки. В Фармакопее США указывается Успешное применение этого метода требует исключительного искусства и высокой квалификации. При этом весьма целесообразно как можно чаще осуществлять необходимый контроль . Опыт специалистов в этой области говорит о том, что требуется несколько месяцев кропотливых занятий, чтобы с помощью мембранной фильтрации научиться получать точные и воспроизводимые результаты. [c.201]

Методам ХОП присущи и определенные недостатки п ограничения. В аналитическую методику вводится дополнительная операция, которая требует определенных затрат времени, реактивов и дополнительного (как правило, простого) оборудования и которая может явиться источником дополнительных ошибок. Поэтому при разработке новых методик обычно требуется специальная проверка количсствснпости протекания реакции образования производных и воспроизводимости метода. Однако затраты времени на проведение этой проверки обычно невелики, и большой опыт, накопленный по методам ХОП, а также то, что необходимые для метода реактивы и реагенты выпускаются коммерчески, позволяет рекомендовать эти методы для широкого практического использования. [c.24]

Следующий, очень ответственный этап состоит в разработке экспериментальной установки и методики исследования, обеспечивающих достаточную точность и воспроизводимость опытов. Сюда входят выбор и проверка работы реакционного аппарата,, регулирующих и измерительных приборов, способов анализа реакционной массы и т. д. Воспроизводимость, кроме того, зависит от качества и стабильности свойств применяемых реагентов, растворителей и катализаторов. Поэтому их качество и способы очистки надо обязательно охарактеризовывать и поддерживать постоянными во время опытов. Полезно иметь какой-то базовый опыт и периодически повторять его, чтобы убедиться в воспроизводимости получаемых данных. [c.51]

Справочник химика 21

Химия и химическая технология