Реактивы для фотометрического определения серы

Минеральные кислоты и концентрированные растворы щелочей разлагают рубеановодородную кислоту. Аммиак не разрушает реактив. Рубеановодородная кислота довольно устойчива в сухом виде и в этанольных растворах. При добавлении воды к этанольному раствору слегка гидролизуется с выделением серы. При нагревании с концентрированным раствором гидроксида калия разрушается с образованием цианида калия, тиоцианата калия и сульфита калия. Образует с ионами Си +, Со +, 2п +, N 2+, Р(1 +, цветные комплексные соединения, плохо растворимые в воде и устойчивые при обычной температуре. Комплексные соединения с Ре +, Ag+, РЬ + и Hg + нестойки. Применяют для фотометрического определения рутения, а также кобальта, никеля и меди. [c.196]

Таким образом, исследование в соверщенно идентичных условиях аналитических свойств рассматриваемой серии соединений подтверждает весьма существенное влияние заместителей при одной и той же функционально-аналитической группировке, в данном случае орто-орто -диоксиазо (А) и при одном скелете [6]. В то время как соединение (I) не обладает какими-либо интересными аналитическими свойствами как реактив на германий, соединение (XIV) является весьма перспективным реактивом для фотометрического определения германия. Детальное исследование оптимальных условий его взаимодействия с Ое подтвердило первоначальную оценку (XIV). В связи с этим новое соединение, получившее название резарсон , было предложено как реактив на германий [7]. [c.288]

Лучший метод для отделения осмия как от других платиновых металлов, так и от всех остальных, основан на летучести четырехокиси осмия. Методы выделения перегонкой таких количеств осмия, как десятые или же сотые и тысячные доли грамма , не особенно пригодны при выделении микрограммов осмия и должны быть видоизменены. Количества осмия порадка микрограммов в виде четырехокиси или же в виде осмиаТа можно удовлетворительно выделить простой отгонкой 1/5 объема исходного раствора в 5 н. азотной кислоте. Для перегонки применяют прибор, сделанный целиком из стекла, с охлаждаемым водой холодильником. Дестиллат собирают в соляной кислоте (1 1), насыщенной двуокисью серы. Достаточно иметь 5 или 10 мл этого раствора, чтобы собрать дестиллат из 50 мл первоначального раствора. Найдено, что выпаривание раствора в соляной кислоте, содержащей двуокись серы, ведет к потере осмия, и поэтому последний следует определять непосредственно в дестиллате, не подвергая его концентрированию. Присутствие двуокиси серы не вызывает помех при последующем фотометрическом определении осмия посредством тиомочевины. Последний реактив образует желтую окраску с сернистой кислотой, но йа прозрачность раствора осмия это едва ли влияет, если толЫйз пользоваться подходящид зеленым светофильтром. Восстановители, находящиеся в растворе, из которого должен выделяться перегонкой осмий, разрушают, окисляя их в сернокислом растворе небольшим избытком перманганата калия. Остающийся после этого перманганат, а также высшие окислы марганца, если они образуются при этом, разрушают солью Мора, добавляя ее в количестве около 50 мг. Если этого не сделать, то вместе с ос- мием может перегнаться и рутений. Применяя описанный метод для количеств от 7 до 40 г, в дестиллате из 50 мл раствора можно найти 90% и больше взятого для анализа осмия. [c.372]

Справочник химика 21

Химия и химическая технология