фотометрическое с реактивом

Применяется для определения висмута, алюминия, тория, циркония, олова цинка, меди, никеля и других элементов. Предложен и подробно изучен вна чале в качестве индикатора при комплексонометрическом титровании [12, 13] Свойства реактива, как рН-индикатора и как металлохромного индикатора а также строения соответствующих соединений рассмотрены ранее (см. гл. 4, 10). В фотометрическом анализе наиболее целесообразно применение пирокатехинового фиолетового в интервале pH 5—7, где сам реактив окрашен в желтый цвет, а его комплексы в синий. В более кислой, а также в более щелочной среде реактив образует другие формы, окрашенные в фиолетовый цвет. Поэтому наложение окраски свободного реактива создает значительные [c.284]

Применяют реактив Несслера для фотометрического определения аммония. [c.80]

Когда говорят о люминесцентном (или о флуоресцентном) методе анализа, под этим обычно понимают фотолюминесценцию. Различают обычно две группы методов анализ по непосредственному наблюдению люминесцирующего материала и анализ, основанный на переведении определяемого компонента в люминесцирующее соединение. Вторая группа методов люминесцентного анализа близка к фотометрическому анализу. Известно немало случаев, когда один и тот же реактив может быть применен для определения одного и того же элемента как фотометрическим, так и люминесцентным методом. В обоих случаях необходимо перевести определяемый компонент в соединение, которое, возможно, более сильно поглощает свет. При фотометрическом анализе измеряют непосредственно ослабление интенсивности светового потока. Для люминесцентного же анализа эту реакцию можно использовать только в том случае, если значительная часть поглощенной энергии выделяется не в виде тепла, а в виде света. Естественно, что это явление более редкое, поэтому в общем число люминесцентных методов меньше, чем фотометрических. В то же время люминесцентные методы при некоторых условиях более чувствительны по сравнению с фотометрическими. [c.354]

III. В описанных выше методах применялся один реактив, на который возлагалась как задача связать металл в комплекс с известной полнотой и избирательностью, так и задача образовать с металлом по возможности интенсивно окрашенное соединение. Вполне естественна схема определения, при которой эти две функции разделены между двумя реактивами. С помощью одного реактива по возможности полностью и специфически экстрагируют данный элемент, а с помощью другого непосредственно в экстракте переводят металл в интенсивно окрашенное соединение. Например, ниобий отделяется от тантала экстракцией метилизобутилкетоном из виннокисло-сернокислого раствора, причем образуется бесцветный экстракт. Для фотометрического определения к экстракту прибавляют спиртовый раствор фенилфлуорона, который образует в этих условиях окрашенный комплекс с ниобием [31]. Аналогично предложено [32] экстрагировать ацидокомплексы титана добавкой аминов к бесцветному экстракту прибавляют тот или другой металлохромный индикатор и далее определяют фотометрически комплекс титана. [c.164]

Минеральные кислоты и концентрированные растворы щелочей разлагают рубеановодородную кислоту. Аммиак не разрушает реактив. Рубеановодородная кислота довольно устойчива в сухом виде и в этанольных растворах. При добавлении воды к этанольному раствору слегка гидролизуется с выделением серы. При нагревании с концентрированным раствором гидроксида калия разрушается с образованием цианида калия, тиоцианата калия и сульфита калия. Образует с ионами Си +, Со +, 2п +, N 2+, Р(1 +, цветные комплексные соединения, плохо растворимые в воде и устойчивые при обычной температуре. Комплексные соединения с Ре +, Ag+, РЬ + и Hg + нестойки. Применяют для фотометрического определения рутения, а также кобальта, никеля и меди. [c.196]

Борогидрид натрия восстанавливает альдегиды в соответствующие спирты, и этой реакцией можно воспользоваться для аналитического определения. Борогидрид натрия в избытке прибавляют к исследуемой пробе и непрореагировавший реактив определяют либо иодометрически [78], либо по объему выделившегося водорода [79]. Более новый метод заключается в прямом титровании альдегида борогидридом натрия с фотометрическим определением конечной точки титрования [80]. Недостатком всех этих методов, хотя и удобных, является их неспецифичность. Соединения многих других классов такл<е восстанавливаются реактивом и, следовательно, будут мешать определению. Чаще всего это оказываются кетоны и карбоновые кислоты. [c.121]

Потенциометрический метод основан на определении изменения потенциала электрода при титровании. В начале титрования потенциал электрода мало изменяется, но вблизи эквивалентной точки наблюдается резкий скачок, который необходимо обнаружить. Это обусловлено тем, что при потенциометрическом титровании кроме основной химической реакции, которая происходит в результате добавления титранта к анализируемому раствору, протекают электрохимические реакции на электродах. Если в индикаторных реакциях участвуют определяемое вещество, или реактив, или продукты основной химической реакции, то измеряемый потенциал изменяется в процессе титрования и точка эквивалентности обнаружится на кривой Е=1 и) как точка перегиба (рис. 2). Кривые потенциометрического титрования аналогичны кривым фотометрического титрования зим (см. рис. 1). [c.18]

Всякое повышение интенсивности сигнала без изменения значений фона (особенно колебаний фона) увеличивает чувствительность. Так, в спектральном анализе чувствительность значительно увеличивается при введении некоторых солевых добавок, которые повышают электропроводность плазмы пламени и способствует возбуждению атомов определяемого элемента. В фотометрическом анализе можно увеличить чувствительность, если подобрать новый реактив, который в свободном состоянии так же поглощает свет, как и прежний реактив, но дает более интенсивно окрашенный комплекс с определяемым металлом. [c.32]

Для тантала хорошо изучены экстракционно-фотометрические реакции, основанные на взаимодействии его анионных комплексов с окрашенными органическими основаниями и экстракции образовавшегося комплекса органическим растворителем. По данным работ [185—187], по ряду показателей лучшим является реактив бриллиантовый зеленый. Находят аналитическое применение смешанные комплексы тантала с несколькими реагентами [188]. [c.136]

Молибденово-ванадиевый реактив. Применяют при фотометрическом определении фосфора. Готовят два раствора 1) растворяют 20 г молибдата аммония в 200 мл горячей воды (50—60 °С), а затем осторожно при размешивании приливают к нему 2 мл концентрированной азотной кислоты и, если нужно, фильтруют 2) растворяют 0,5 г ванада-та аммония в 150 мл воды, нагревая до 50—60°С. После охлаждения к раствору добавляют 50 мл НЫОз (1 3). [c.17]

Способность урана(У1) в присутствии кислорода многократно окислять этанол до ацетальдегида использована для разработки высокочувствительного метода определения урана по количеству образовавшегося ацетальдегида [65]. Ацетальдегид определяют фотометрически с помощью фуксинсернистой кислоты (реактив Шиффа). Это определение отличается очень высокой чувствительностью [7, 15, 18]. Оно основано на взаимодействии бесцветной фуксинсернистой кислоты с ацетальдегидом и образовании растворимого соединения интенсивной красно-фиолетовой окраски. [c.106]

Немаловажное значение имеет количество взятого реактива. Были проведены следующие опыты. В 1 л 0,4 N HG1 (реактив А) или 4 N НС1 (реактивы М, К, ДМ) растворяли 31 мкг меди, приливали различные количества реактива и встряхивали в делительной воронке с 50 мл амилацетата. Отделяли органический слой, медь реэкстрагировали и определяли фотометрическим методом, пользуясь калибровочной кривой. Результаты представлены в табл. 1, из которой следует, что при отношении объемов фаз вода амилацетат, равном 20 1, для практически полного извлечения 31 мкг меди однократной экстракцией достаточен 60-кратный избыток димеркаптотиопирона А реактива ДМ требуется 200-кратный, а К и М — 300-кратный избыток по отношению к количеству меди. [c.91]

В понятие химические реактивы включаются многочисленные химические соединения, с которыми имеют дело в аналитической лаборатории кислоты, щелочи, аммиак, перекись водорода и другие общеупотребительные соединения. Более важны специальные неорганические и органические реактивы, причем органические приобрели большее значение. Если реактив используется как активное начало в химико-аналитической реакции (осадитель, реактив, дающий окрашенный или экстрагируемый комплекс с определенным металлом), его часто называют реагентом. Этот термин, например, утвердился в тех областях аналитической химии, которые имеют дело с органическими реактивами для фотометрического анализа. Однако, когда говорят о производстве, о продаже или наличии реактивов в широком масштабе, используют термин реактив . Уместно оказать я получил на складе много новых реактивов , но он изучает теорию действия органических реагентов и т. п. Различие это появилось относительно недавно и, кажется, только в русском языке. [c.167]

Морин — природный краситель, добывается из красильного тутового дерева. Кристаллизуется с 1—2 моль воды. Слабо, но достаточно растворим в воде (0,03 г на 100 мл)-, лучше растворим в этиловом спирте. Морин более известен как реактив для люминесцентного определения алюминия и некоторых других элементов. Определение квантового выхода комплексов алюминия с рядом реактивов, описанных для люминесцентного анализа, показало [21], что морин является одним из наиболее ценных реактивов для этой цели. В то же время морин — весьма хороший реактив для фотометрического определения алюминия, галлия, индия, скандия и многих других элементов. Ценным свойством морина является его очень слабое собственное поглощение в видимой части спектра. [c.286]

Для разделения элементов в аналитической химии, в частности при фотометрическом анализе, применяются различные хроматографические методы. Из них более прямое отношение к фотометрическому анализу имеет хроматографическое разделение на бумаге. Этот метод широко применяется, например, для анализа смеси редкоземельных элементов, причем после разделения выполняется. проявление и фотометрическое определение. Для последней цели обычно применяют групповой реактив (см. гл. 6, 10). Еще большее значение для анализа сложных смесей органических веществ имеет хроматография на бумаге. Этим методом обычно выполняется анализ смеси аминокислот. [c.164]

Кроме перечисленных выше трудностей, необходимо учитывать собственную окраску реактива. При фотометрическом определении вводится избыток реактива по сравнению с определяемым ионом. Между тем сам реактив окрашен таким образом всегда-получается смесь двух окрашенных компонентов. Поэтому фотометрическое определение можно выполнить с удовлетворительной точностью лишь при соблюдении ряда условий. [c.279]

Реактив при pH 1—5 желтого цвета, пр рН>7—красно-фиолетового. Со многими металлами при pH I—6 образует комплексы красного цвета. Некоторые спектрофотометрические характеристики ксиленолового оранжевого на примере реакции с индием приведены выше (см. табл. 12 и рис. 95 и 96). Ксиленоловый оранжевый является одним из лучших реактивов для фотометрического определения циркония, висмута, олова, индия, редкоземельных металлов и др. [c.295]

Дитизон синтезировал Э. Фищер [47] в 1878 г., но только в 1925 г. Гельмут Фишер [48] показал его способность реагировать с тяжелыми металлами с образованием внутрикомплексных соединений. Реактив оказался весьма ценным и широко применяется в фотометрическом анализе [49]. [c.309]

Фотометрическое определение получается тем точнее, чем более узкий участок спектра удается выделить светофильтром. Если светофильтр имеет узкую область максимального пропускания лучей, но она не соответствует области максимального поглощения света фотометрируемым раствором (рис. 15), то при работе с таким светофильтром точность определения получается даже меньше, чем при работе вообще без применения светофильтра. Иногда, однако приходится отступать от общего правила подбора светофильтра. Например, если выбранный для анализа реактив К (длина волны максимального [c.28]

Реактив для фотометрического определения выбирается, прежде всего, исходя из специфичности взаимодействия анализируемого вещества с определенными аналитическими группами органических реактивов. Например, для никеля специфическими реактивами являются органические вещества, содержащие оксимную группу =N—ОН, для кобальта — реактивы, содержащие в ортоположении —N=0- и —ОН-группы, для меди — реактивы, содержащие тио- и аминогруппы одновременно и т. д. [69, 70]. Необходимо также, чтобы окрашенные соединения удовлетворяли требованиям устойчивости и постоянства состава. [c.47]

Для определения серебра предлагается атомно-абсорбционный и фотометрический с -диметиламинобензилиденроданином (рода-нин, реактив файгля) методы. [c.149]

Азокраситель 2-сульфо-4-нитрофеиол (6-азо-2) - Г-р афтиламин-3,6-ди-сульфокислота предложен в качестве селективного реагента для фотометрического определения палладия. Реактив с выходом 80% получен азосочетаннем диазосоли, приготовленной из 2-амино-4-нит-рофенол-6-сульфокислоты, с избытком кислоты Фрейнда в кислой среде в присутствии пиридина. Краситель очищают многократным переосаждением. Библ, 2 назв. [c.246]

Для фотометрического определения фторид-иона в воде готовят циркон-ализариновый реактив растворяют 0,322 г хлороксида циркония ггОСЬ-вНгО в 250 мл воды (раствор 1). Растворяют 2,052 г ализарина С в 1500 мл воды (раствор 2). В мерную колбу вместимостью 250 мл отбирают 25 мл раствора 1 и добавляют постепенно при постоянном размешивании 150 мл раствора 2. Раствор в колбе доливают до метки смесью 4 н. раствора H2SO4 и 4 н. раствора НС1 (1 1). Пользуются раствором не ранее чем через день. [c.108]

При определении фосфора экстракционно-фотометрическим методом применяют восстанавливающий реактив растворяют 1,3 г аскорбиновой кислоты в 20 мл воды и добавляют 1,3 мл раствора, содержащего 10 г хлорида олова Sn l2-2H20 в 25 мл концентрированной соляной кислоты, добавляют 15 мл 4,5 М раствора H2SO4 и разбавляют водой до 100 мл. [c.119]

Диантипирилпропилметан — белое кристаллическое вещество пл = 155-ь156°С. Растворим в этаноле, метаноле, и-бутаноле, ацетоне, хлороформе, дихлорэтане, толуоле, уксусной кислоте, диметилформамиде, водных растворах кислот (НС1, H2SO4). Мало растворим в воде. Является двухкислотным основанием в уксусной кислоте, однокислотным — в ацетоне. Очищают перекристаллизацией из этанола или метанола. Реактив устойчив, способен храниться годами не разрушается кислотами и щелочами. Применяют для фотометрического определения теллура, галлия,таллия и золота. [c.135]

Реактив хорошо растворим в воде нерастворим в ацетоне, бензоле, хлороформе, тетрахлориде углерода, изоамиловом спирте и эфире. Водный 0,015 %-ный раствор имеет фиолетово-красный цвет в 1 н. растворе НС1 окрашен в розовый цвет в 1 н. растворе NaOH — синевато-розовый. Является высокочувствительным реагентом на скандий. Применяют при фотометрическом определении скандия при [c.203]

Цианформазан-2—коричневый кристаллический порошок, не плавящийся при нагревании до 250 °С. Хорошо растворим в воде, плохо в этаноле и нерастворим в других органических растворителях. При хранении во влажной атмосфере присоединяет две молекулы кристаллизационной воды, образуя дигидрат — тонкие иглы красного цвета. Кислые растворы имеют оранжевую окраску, щелочные — фиолетовую. Реактив применяют для фотометрического определения галлия (III), циркония (IV), ванадия (V), ниобия [c.230]

Способ оценки хроматограмм в тонких слоях, состоящий в опрыскивании окрашивающим реактивом с последующей экстракцией окрашенных веществ и фотометрическим определением, часто вызывает трудности, как и в случае хроматографии на бумаге. Соотношение концентраций реактива и определяемого вещества различно в центре и у края хроматографического пятна, поэтому ход реакции может быть различным. Часто также образующиеся окрашенные вещества экстрагируются значительно труднее, чем сами разделенные вещества. Кроме того, сам слой часто также окрашивается реактивом, вследствие чего возникает необходимость учета фона. Наоборот, локализация путем окраски разделенных веществ может применяться без огово--рок, если на последующее количественное определение, например методом газовой хроматографии (ср. стр. 63), используемый для опрыскивания реактив не влияет. [c.59]

Ализарин 8 образует с редкоземельными элементами окрашенные комплексные соединения [1—3]. Однако наблюдение за образованием этих соединений затрудняется вследствие того, что с повышением pH раствора реактив приобретает красную окраску, аналогичную окраске комплексов. Чтобы избежать это затруднение, мы использовали борную кислоту, образующую с ализарином 8 в слабокислой, нейтральной и щелочной среде окрашенный в желтый цвет борноализариновый комплекс [4]. Прием, заключающийся в использовании в качестве реактива борноализаринового комплекса, был использован нами при фотометрическом определенПи различных металлов [4—6]. Оп позволил исследовать образовапие ализарипатов иттрия, лантана и церия в широком интервале pH. [c.271]

При многих анализах, например при определении примесей в железных рудах, черных металлах, медных сплавах, никелевых электролитных ваннах и т. п., в испытуемом растворе присутствуют различные ионы, которые поглощают свет как в видимой, так и в другйх областях спектра. Отделение или связывание этих ионов обычными методами требует затраты времени и реактивов. В ряде случаев фотометрическое определение можно выполнить, не прибегая к отделению мешающих ионов. Здесь рассматриваются методики, при которых реактив, применяемый для определения, не взаимодействует с поглощающими свет примесями с образованием новых окрашенных соединений. [c.141]

Наибольшие затруднения и ошибки в фотометрическом анализе связаны с тем, что применяемый реактив часто образует окрашенные соединения также с другими ионами. Известно, что специфических реактивов практически не существует, тем не мг-нее о бычно можно создать более или менее специфические условия реакции. Основой для создания специфических условии реакции являются следующие три приема . а) ограничение концентрации свободных ионов реактива — чаще всего путем регулирования pH раствора б) озязывание — маскирование посторонних ионов в другие, по возможности бесцветные комплексы [c.144]

Бесспорно, для определения аммиака наиболее широко применяется реактив Несслера. Иногда делаются попытки снова исследовать возможности применения в специальных случаях фотометрических методов с применением фенол-гипохлоритного реагента и реагента Hg l2—ЫаС1. [c.93]

Из других металлохромных реактивов, имеющих значение для фотометрического анализа, можно назвать следующие глиоксаль-бис(2-0 ксианил)—один из лучших реактивов для определения кальция (см. стр, 298) пиридилазонафтол (ПАН), применяемый для определения цинка, никеля, свинца, редкоземельных и многих других элементов иопользуются также бидентатные металлохромные реактивы, например пирокатехииовый фиолетовый. Такой реактив не может занять все места в координационной сфере металла. Поэтому многозарядные ионы высоковалентных металлов нередко образуют с этим реактивом сложные соединения, нерастворимые в воде и в органических растворителях. Эти соединения содержат полимерные цепи типа реактив — металл — реактив — металл... С другой стороны, всякие особенности строения нередко обусловливают более высокую избирательность реакций. [c.272]

Хромотроповой кислоте соответствует аналогичный реактив, не содержащий сульфогруппы, — 1,2-диоксинафталин. Этот реактив также образует окрашенные комплексы с хромофорными металлами в отличие от хромотроповой кислоты комплексы 1,2-диок-синафталина легко экстрагируются. Однако 1,2-диоксинафталин быстро окисляется на воздухе с образованием смолистых продуктов, поэтому его применение в фотометрическом анализе не представляет интереса. [c.275]

Этот реактив (ауринтрикарбоновая кислота и ее аммонийная, соль — алюминон), подобно салициловой кислоте, образует комплексы со многими элементами, в том числе с торием, галлием,, скандием, алюминием и др. Все эти комплексы интенсивно окрашены, и образование их является основой чувствительных фотометрических методов определения названных нехромофорных элементов. В то же время определение, например, железа в присутствии большого количества алюминия с этим реактивом невозможно. Некоторая специфичность подобных реактивов достигается иногда лишь путем точного регулирования pH или применения маскирующих реагентов. [c.279]

Развитие этой области аналитической химии шло по линии накопления новых фактов. Глубокого сравнения реактивов данной подгруппы не производилось. Поэтому применение, выбор и оценка реактивов в значительной степени случайны. Очень слабо изучены сравнительные спектрофотометрические характеристики. Между тем свободные реактивы представляют собой азокрасители и азометиновые красители, которые, как известно, интенсивно окрашены. Поэтому нередко полоса поглощения реактива сильно накладывается на полосу поглощения комплекса. В ряде случаев (например, эриохром сине-чер-ный и т. п.) спектры поглощения реактива и комплекса представляют собой почти симбатные кривые с небольшим сдвигом при комплексообразовании. Для визуального применения в качестве металлохромных индикаторов при титровании это обстоятельство не имеет большого значения. Глаз весьма чувствителен к оттенкам цвета, поэтому он хорошо отмечает изменение цвета индикатора. Однако в фотометрическом анализе всегда необходимо прибавлять более или менее значительный избыток реактива. Поэтому если реактив характеризуется малой величиной ДА. (Хмен— не)> а общее поглощение (или Бмакс) реактива и комплекса близки, встречаются серьезные затруднения. В области спектра, отвечающей Ямек (максимум спектра поглощения комплекса), слишком велико поглощение реактива, иначе говоря, слишком мало отношение емек епп (рис. 97). [c.297]

Фотометрические методы анализа обязательно включают холостой опыт для устранения влияния посторонних веществ. Существуют два типа холостых опытов, друг друга не заменяющихз 1) холостой опыт с дистиллированной водой взамен анализируемого раствора при добавлении всех требуемых реактивов так искл рчается влияние светопоглощения реактивами 2) холостой опыт с анализируемым раствором без добавления реактивов так исключается влияние посторонних веществ, присутствующих в самой анализируемой пробе. Иногда эти два типа холостого опыта совмещаются к анализируемой пробе прибавляют все требуемые реактивы, кроме одного, без которого окрашенное соединение не создается. Это самый лучший способ, но и он часто не достигает цели, так как исключенный реактив может оказаться сильно поглощающим излучение. В этих случаях следует провести два холостых опыта (первого и второго типа), и результаты их вычесть из результата определения. [c.17]

Справочник химика 21

Химия и химическая технология