Определение общего содержания рения

Определение общего содержания рения [c.213]

Остаток после обработки раствором хлорида железа смешивают с 3 г окиси кальция и 10—15 каплями 10%-ного раствора нитрата кальция или перманганата калия. Анализ продолжают, как при определении общего содержания рения. Колориметрировать следует весь объем полученного раствора. [c.216]

Для определения рения в испытуемом растворе из общего объема 25 мл берут 5 мл этого раствора, помещают в делительную воронку и проводят все операции, указанные прп приготовлении эталонных растворов содержание рения находят по градуировочному графику. [c.197]

К ацетоновому раствору добавляют 25 мл хлороформа, 25 мл воды и встряхивают 2 мин. После расслоения жидкостей ацетоновый раствор сливают в другую делительную воронку, а водный — в стакан емкостью 100 мл и повторяют эту операцию. Водные растворы сливают в колбу, ставят колбу на хорошо нагретую закрытую плитку и кипятят (при постоянном наблюдении) для удаления растворенного ацетона. После полного удаления ацетона раствор упаривают до 5 мл и добавляют к нему по каплям 30%-ный раствор перекиси водорода для окисления окрашенных продуктов полимеризации ацетона. Бесцветный раствор кипятят для разрушения перекиси водорода, затем упаривают на умеренно нагретой плитке почти досуха, смачивают остаток 5—7 мл воды и снова упаривают досуха. Эту операцию повторяют еще два — три раза. Затем к остатку добавляют 5 мл воды и соляной кислоты (плотностью 1,19 г/см ) для нейтрализации едкого натра (пробы на индикаторной бумаге). Раствор переводят в мерную колбу емкостью 25 мл, фильтруют его через маленький ватный тампон, переносят 5 или 10 мл фильтрата в мерную колбу емкостью 25 мл, добавляют все реактивы, необходимые для образования роданидного комплекса, и заканчивают определение рения, как при определении его общего содержания. [c.215]

Так как содержание рения дисульфида обычно незначительно, то его следует определять во всем объеме раствора. Для этого раствор, содержащий рений, после упаривания остатков ацетона фильтруют через небольшой комочек ваты в мерную колбу емкостью 25 мл, на которой сделана отметка 10 мл. Объем раствора рения вместе с промывными водами должен быть не больше 10 мл. Затем в колбу добавляют все растворы, необходимые для образования роданидного комплекса, и заканчивают определение рения, как при определении его общего содержания. [c.216]

Анализ пылей можно проводить по сокращенной схеме, т. е. после извлечения соединений семивалентного рения раствором ЭДТА, а дисульфида — щелочным раствором перекиси водорода, в остатке определять двуокись рения. Извлекать из остатка двуокись раствором хлорида железа при малом общем содержании рения нецелесообразно, тем более, что определение малых количеств рения в присутствии большого количества посторонних солей затруднительно и может привести к большой ошибке. Понятно, что при таком способе в нерастворимом остатке могут быть и другие, нерастворимые в рекомендуемых растворителях, соединения рения (если таковые имеются в пыли). Поэтому рений, определенный в остатке, нельзя, строго говоря, считать рением двуокиси. При анализе пылей с большим содержанием рения (десятые доли процента) следует, конечно, применять полную схему анализа (схема 37). [c.212]

От 1 до 5% присутствующего рения переходит при этом в эфир ый экстракт вместе с молибденом. Лучше, однако, потерять такие количества рения, чем оставить в растворе следы молибдена, заметно отражающиеся на результатах определения рения. Фактические потери рения не имеют практического значения, так как общее количество рения, находящееся в экстрагируемом растворе, редко превышает 0,5 мг. Опыты показали, что потери рения пропорциональны его содержанию в растворе и не выходят пределы неопределимьгх количеств. [c.379]

Справочник химика 21

Химия и химическая технология