Эталоны методы приготовления растворо

Определение бериллия (а также Ы, Ма, К, Си, 2п, В, Сг, Мп, Ре, Со, N1) в тории по методу испарения. Примеси концентрируют на торцевой поверхности медного электрода и возбуждения при помощи конденсированной искры (индуктивность 0,15 мгн, емкость 0,012 мкф, расстояние между электродами 2 мм). Экспозиция 10 сек. Анализ проводят по методу трех эталонов. Для приготовления эталонов используют двуокись тория, прокаленную в высокочастотной вакуумной печи и не содержащую, по данным спектрального анализа, летучих примесей. К полученной таким образом двуокиси тория добавляют определенные количества титрованного раствора нитрата бериллия. Смесь прокаливают при 700° С и готовят из нее эталоны смешиванием с определенным количеством чистой окиси тория. [c.100]

Навеску горной породы после извлечения хлороформенного битума доводят до воздушно-сухого состояния, заливают 3-кратным количеством чистого спирто-бензола, тщательно взбалтывают в сосуде с притертой пробкой в течение 30 мин на вибрационном аппарате и оставляют на 24 ч. Затем спирто-бензольный раствор сливают в мерный цилиндр, упаривают и измеряют объем. Половину раствора оставляют для приготовления эталонов (20 мл). Из другой половины раствора (20 мл) весовым методом определяют количественное содержание спирто-бензольных битумов в анализируемой пробе. Зная содержание битума в 20 мл раствора, готовят коллекции спирто-бензольных эталонов аналогично приготовлению хлороформенных эталонов. [c.160]

Среди косвенных методов большое распространение получили методы анализа растворов. Растворы для анализа получают либо непосредственно в процессе экстракционного концентрирования примесей, либо путем растворения золы в подходящем растворителе. Анализ растворов имеет ряд важных преимуществ (ПО сравнению с анализом порошков. При анализе растворов отпадают затруднения, связанные с неоднородностью пробы и эталонов, а также фракционным поступлением в зону разряда их компонентов. Приготовление эталонов (в виде растворов легче, чем в виде твердых веществ. При анализе растворов снижается влияние состава, облегчается введение буфера и элемента сравнения в эталоны и пробы. Кроме того, аналитик имеет больший выбор источников возбуждения и способов введения пробы в зону разряда, чем при анализе твердых веществ. [c.25]

Отраслевая система обеспечения единства измерений. Инструмент измерительный для контроля рабочего инструмента. Методика поверки. — Взамен ОСТ 3 8.026—81 Устройства виброизмерительные с пьезоэлектрическими преобразователями для подвижных объектов. Методы поверки и градуировки Установка типа УПГ-56. Методика аттестации Система обеспечения единства измерений в черной металлургии. Хроматографы аналитические газовые лабораторные. Методика поверки Аппаратура геофизическая скважинная. Расходомеры, влагомеры и плотномеры жидкости. Методика поверки Отраслевая система обеспечения единства измерений. Растворы буферные эталонные и образцовые для рН-метрии. Методы приготовления и аттестации [c.248]

Для проверки выполнимости закона Ламберта — Бугера — Бера были приготовлены эталонные растворы альдегидов в четыреххлористом углероде. Альдегиды для этих растворов представляли собой альдегидную фракцию, селективно выделенную из технических продуктов, подлежащих анализу данным методом. Содержание альдегидов во взятом концентрате было 93% (определено химическим методом). Соотношения между альдегидами и растворителем в приготовленных растворах были 1 90, 1 130, 1 250, 1 340, 1 410 (по весу). После регистрации и обработки спектров эталонных растворов были вычислены мольные коэффициенты погашения. [c.230]

Металлический тантал (в виде небольших кусочков) предварительно окислялся в муфельной печи при температуре 800°. Полученная пятиокись тантала тщательно растиралась в агатовой ступке и применялась для приготовления эталонов методом последовательного разбавления. Для этого необходимые количества железа, титана и олова прибавлялись к определенным навескам порошка пятиокиси тантала в виде титрованных растворов химически чистых хлоридов. [c.65]

Метод приготовления эталонов-порошков из окислов металлов смешением их с растворами солей химически чистых металлов с последующим прокаливанием до окислов и тщательным измельчением является простым, доступным для любой химической лаборатории. [c.69]

Ход анализа. Приготовленный раствор пробы фотометрируют с эталонными растворами по методу ограничивающих растворов. [c.33]

Исследовано влияние бихромат-иона на интенсивность излучения калия, натрия, рубидия и кальция [1]. Выяснено, что хром снижает интенсивность излучения натрия и кальция вследствие образования труднолетучих соединений в момент испарения аэрозоля, поэтому при анализе хромовокислых солей по методу ограничивающих растворов эталонные растворы должны содержать хром. В то же время влияние цезия на интенсивность излучения натрия и кальция незначительно, что дает возможность использовать для приготовления эталонных растворов значительно более дешевый двухромовокислый аммоний вместо двухромовокислого цезия. [c.45]

Приготовление эталонов. Для определения калия, лития, цезия и рубидия готовят основу для эталонных растворов из препаратов, предварительно проверенных на содержание определяемых примесей. Анализ выполняют по методу добавок на спектрофотометре для пламени. Приготовление раствора для основы 300 мл раствора серной кислоты, 100 г сернокислого аммония и 40 г хлористого натрия растворяют в воде, переводят в мерную колбу, доводят объем до 1 л и перемешивают. Эталонные растворы, содержащие 0,1 0,5 1,0 2,0 5,0 10,0 и 20,0 мкг мл определяемых примесей, готовят следующим образом в каждую колбу вместимостью 1 л вводят 500 мл основы, затем в первые три колбы вводят соответственно 1,5 и 10 мл раствора, содержащего 100 мкг/мл определяемых примесей в остальные —2, 5, 10 и 20 мл раствора, содержащего 1 мг/мл примесей. Объем во всех колбах доводят водой до 1 л и тщательно перемешивают. [c.55]

Приготовление эталонов тугоплавких металлов иногда практически невозможно, в особенности для металлов высокой чистоты, так как очень трудно учитывать изменение состава смеси в результате плавки. Поэтому большинство методов спектрального анализа таких металлов связано с предварительным переводом их в окислы, либо растворы. Правда, в последнее время появились исследования, показавшие, что в ряде случаев можно анализировать металлы, пользуясь в качестве эталонов растворами их солей. Это, конечно, сильно упрощает задачу, но возможности такого приема пока изучены недостаточно, и, вероятно, он будет давать хорошие результаты не во всех случаях. Другим выходом из положения является получение эталонов методами порошковой металлургии. Но, как показано в ряде работ, интенсивности линий примесей в прессованных образцах иногда отличаются от интенсивностей соответствующих линий в сплавах того же химического состава р ]. Применение этого метода эталонирования для анализа чистых металлов пока совершенно не изучено и, возможно, окажется перспективным. [c.90]

По приготовленным эталонам были проанализированы пробы фосфата хрома и искусственные смеси. Натрий определяли методом градуировочного графика, а фосфат-ионы — методом ограничивающих растворов. [c.182]

Ряд примесей, как сульфаты, фосфаты и ряд других, согласно многим стандартам, определяют весовым методом. Порядку проводимых испытаний, а также приготовлению растворов ФУП и ГОСТ уделяют большое внимание. Этому вопросу в ФУП отводится место в ПрилЪжении, где в отдельной главе Испытание на чистоту и допустимые пределы примесей подробно описывается порядок проводимых испытаний, а также приготовление растворов сравнения (эталонов). ГОСТ в каждом отдельном стандарте в разделе Методы испытания подробно описывает технику определения примесей. Приготовлению исходных растворов для колориметрических и нефелометрических определений посвящен отдельный стандарт (ГОСТ 4212-48). [c.85]

Эталонный метод состоит в растворении определенного количества исследуемой пробы в известном объеме хлороформа, В результате получают раствор битума в хлороформе с известной концентрацией. Если содержание битума не превышает 10 %, то интенсивность свечения пропорциональна его концентрации. Поэтому перед эталонным анализом проводят капельный анализ, при помощи которого устанавливают примерное содержание битума в пробе. После этого приготовляют раствор такой концентрации, при которой пропорциональная зависимость строго соблюдается. Концентрацию битума определяют сравнением интенсивностей люминесценции исследуемого и эталонных растворов. Различные виды природных битумов обладают свечением неодинакового спектрального состава, поэтому при анализе составляют несколько серий эталонных растворов, приготовленных из различных видов битумов. Эталонный метод является гораздо более точным по сравнению с капельным методом. [c.468]

Дано описание и характеристика индикаторов, применяемых при объемных определениях и при колориметрическом определении pH, способы приготовления титрованных растворов, а также различных реактивов и растворов, применяемых при фармакопейных испытаниях. В Приложении дается техника испытаний на чистоту, приготовление эталонов, методы стерилизации и т. д. В конце ФУП приведены таблицы атомного веса элементов, удельного веса растворов щелочей, кислот, глицерина и спирта различной крепости, а также таблицы противоядий и необходимых мер, принимаемых при отравлениях. [c.8]

Очень часто при проведении анализа возникает необходимость в градуировочных стандартах различной концентрации. Последние готовятся самими исследователями из эталонных материалов или веществ и не предназначены для использования в других лабораториях. Обычно их приготовляют из концентрированных растворов разбавлением до требуемой концентрации Однако эта операция становится проблематичной, если необходим раствор исследуемого соединения в следовых концентрациях. Аналогичная ситуация характерна, например, для растворов большинства хлорсодержащих пестицидов, которые плохо растворяются в воде В таких случаях растворяемое вещество осаждают на носителе, например силикагеле, путем испарения раствора пестицида в другом растворителе, например гексане, в присутствии носителя. Затем через колонку с силикагелем пропускают воду. Благодаря большой удельной поверхности силикагеля вода быстро насыщается растворяемым веществом. Этот метод предложен для приготовления стандартных растворов ПАУ и ПХБ [6,32 . [c.160]

При применении метода добавок исключаются ошибки за счет неодинакового состава проб и эталонных растворов. Поэтому его используют и при определении больщих содержаний элементов, если нельзя учесть влияние химического и валового состава проб при приготовлении эталонных растворов. [c.16]

Для определения алюминия в металлическом бериллии берут две навески по 0,5 г металла, помещают каждую в коническую колбу емкостью 300 мл и растворяют в 20—25 мл 2 н. соляной кислоты при осторожном нагревании. Охлажденные растворы переводят в мерные колбы емкостью 100 мл и доводят объем раствора водой до метки. Для определения 10 мл этого раствора переводят в делительную воронку и проводят определение в условиях, указанных для приготовления эталонных растворов. Содержание алюминия находят по градуировочному графику. Результаты параллельных определений (не менее четырех) обрабатывают с применением метода математической статистики. [c.134]

Во всех потенциометрических методах для стандартизации измерений в качестве эталона э. д. с. используется нормальный элемент Вестона (НЭВ), который обладает высокой степенью постоянства э. д. с. и ее воспроизводимостп. Его э. д. с. известна с большой степенью точности и не зависит от случайных погрешностей приготовления растворов. Наконец, металлы, используемые в качестве электродов, легко поддаются очистке. Нормальный элемент Вестона (рис. 2) состоит из насыщенного раствора Сс1 в Нд (амальгама), содержащего 12,5% [c.9]

Примечание. Этот метод приготовления эталонных растворов используют при анализе всех объектов (мышьяка и его соединений, сурьмы, галлия и его соединений), в которых для получения синей формы фосфорномолибдеповой гетерополикислоты применяют аскорбиновую кислоту с тартратом калием антимопилом. [c.142]

Во многих случаях можно приготовить концентрированный раствор интересующего нас соединения и затем разбавить его до требуемой концентрации. Выполнение такого простого приема, однако, может стать проблематичным, если необходимо приготовить раствор, содержащий исследуемое соединение в следовых концентрациях в растворителе, в котором оно малорастворимо та1кая ситуация характерна, налример, для определения большинства галогенированных пестицидов в воде. В таких случаях для получения насыщенных растворов приходится очень долго встряхивать или перемешивать смесь растворителя с твердым веществом. Альтернативный способ заключается в осаждении растворяемого вещества на силикагеле путем испарения его раствора в другом растворителе (например, в гек-сане) в присутствии носителя. Затем через колонку с силикагелем, содержащим нанесенное на него вещество, пропускают воду благодаря большой удельной [поверхности силикагеля, вода быстрее насыщается растворяемым веществом. Этот метод был предложен для приготовления стандартных эталонных образцов водных растворов полициклических ароматических углеБОДородов [64] и стандартного эталонного материала для определения полихлорбифенилов [70]. При приготовлении стандартных растворов пестицидов растворитель должен обладать низкой летучестью (как, например, 1,2,4-триметилпентаи [c.57]

При прямом определении икеля, ванадия и нат.рия в сырых нефтях и нефтепродуктах методом непламенной атомизации пробу разбавляют смешанным растворителем и для устранения влияния формы соединения металлов обрабатывают иодом. Навеску пробы 0,5—10 г разбавляют при температуре до 60 °С в смеси МИБК, ксилола и метанола (4 5 1 по объему) до 50 мл. Ко всем эталонам и образцам добавляют 50—60 мг иода на 50 мл приготовленного раствора и после 20 мин выдержки измеряют абсорбционный сигнал. При обработке растворов иодом полностью устраняется влияние состава пробы, и в качестве эталонов можно использовать как ксилольные растворы органических соединений, так и водные растворы неорганических соединений металлов. При времени выдержки растворов 20—60 мин после введения иода интенсивность сигнала не изменяется [76]. [c.91]

Наиболее практически ценными являются два метода приготовления исследуемого и эталонных растворов. Первый заключается в том, что избыток реагента берется в определенном кратном отношении к определяемому элементу. Во втором методе соблюдается постоянная концентрация реагента, взятого в определенном большом избытке по отношению к определяемому элелменту. [c.18]

Предварительно приготовляют толстослойный (100 мг см ) эталонный источник на основе цезия-137 методом сравнения с эталонным тонкослойным источником 2-го и 3-го класса. Для этого меченый sNOa растворяют в 2 мл дистиллированной воды, чтобы получить абсолютную активность в растворе порядка 10 pa niMUH. На алюминиевую стандартную подложку наносят одну каплю (12 мкг) приготовленного раствора. После просушивания подложку закрывают фольгой аналогично той, которой закрыт тонкослойный эталонный источник цезия-137. На счетной установке с торцовым счетчиком типа МС-17 методом сравнения с эталонным тонкослойным источником определяют абсолютную активность одной капли радиоактивного раствора. В кювету из органического стекла внутренним диаметром 25 мм и высотой 4 мм насыпают неактивный порошок плотностью, близкой к золе, полученной при озолении фильтра. [c.91]

Этот анализ выполняют методом калибровочной кривой. Сначала готовят эталонный раствор х. ч. сульфата никеля NiS04 7H20. Раствор слегка подкисляют, чтобы исключить возможность гидролиза. Порцип этого раствора, содержащие определенные количества никеля, переносят в мерные колбы, добавляют одинаковые количества окислителя, диметилглиоксима и щелочи и разбавляют водой до метки. Измеряют оптическую плотность приготовленных растворов и строят график зависимости оптической плотности растворов от содержания никеля — калибровочную кривую. [c.419]

Определение концентрации тантала в ниобии методом трех эталонов. Эталоны приготовлялись на основе хроматографической бумаги. Кусок бумаги, размером равный площади соответствующей части хроматограммы для определения тантала, помещался в фарфоровый тигель, куда йводилось 0,2 мл раствора молибдата аммония (0,025% на МоОз). Тантал вводился в виде раствора (см. ниже). Пробы озолялись и прокаливались в муфеле около 20 мин при Т — 700—800° С. При использовании мелкого канала невозможно вводить тантал в эталоны в виде раствора, приготовленного сплавлением с со- [c.157]

Построение калибровочного графика. Опыт применения полярографии при массовом анализе показывает, что из всех описанных методов расчета наиболее удобен метод калибровочного графика. Пользуясь этим методом, во избежание ошибки измерение высоты волны для каждой пробы необходимо повторять 2—3 раза при различной чувствительности гальванометра. Для каждого из полученных отсчетов вычисляют результаты и из близко совпадающих цифр берут среднее значение. Градуировочные графики необходимо периодически проверять по одной-двум контрольным пробам , которые включаются в каждую партию анализов, со стоящую из 25—100 проб. Особенно тщательно следует проверять Гграфик при приготовлении растворов из новой партии реактивов. Дл 1 построения калибровочного графика при определении жа ого-либо металла из соответствующего типового раствора, со-1держащего, например, 1,00 мг металла в 1 мл, приготовляют Ьешю эталонных растворов в 7—9 мерных колбах. В каждую рйа бу вносят соответствующее количество типового раствора, задала, согласно выбранной методике, вводят необходимые реактивы, - ем раствора в колбах доводят водой до метки, растворы перегнивают и полярографируют. [c.17]

Для определений растворимости служил химически чистый препарат радия. Препарат, заключенный в стеклянную трубку, сравнивался с международным эталоном радия в Институте метрологии и стандартизации (Ленинград) на установке с щаровым конденсатором по методу компенсации. Данные 10 серий измерений, проведенных тремя лицами, дали среднее значение 104.4 мг элемента Ка. После промера трубка с бромистым радием была вскрыта, соль радия растворена в воде и радий осажден в виде сульфата. Разница между весом прокаленного сульфата и весом сульфата радия, вычисленного из измерения, дает вес загрязнения, который нужно целиком отнести за счет сульфата бария. Отсюда было найдено, что применявшийся для определений препарат сернокислого радия состоял из 98.2% КаЗО и 1.8% ВаЗО или, считая на катионы, 98.5% Ка и 1.5% Ва. Затем переведенный в бромистую соль препарат подвергался пятикратной дробной кристаллизации с НВг. Дестиллированная вода дважды перегонялась с КМПО4 и щелочью и третий раз в цельнокварцевом приборе. Для приготовления растворов применяли сульфат натрия фирмы Кальбаум. [c.256]

Колориметрия на очувствленной бумаге (метод Гутцайта). Восстановление мышьяка до мышьяковистого водорода осуществляется действием цинка в кислой среде или электролизом раствора. Выделяющийся мышьяковистый водород пропускают над бумагой, пропитанной хлоридом ртути (II) или, лучше, бромидом ртути (II). На бумаге образуется пятно от желтого до коричневого цвета, размеры которого и интенсивность окраски возрастают с увеличением количества мышьяковистого водорода. Окраска эта вызвана образованием веществ H(HgBr)2As—желтого цвета, (HgBr)gAs—коричневого цвета и HgjAsg—черного цвета. Ее сравнивают с шкалой эталонных окрасок, приготовленных такой же обработкой растворов мышьяковистой кислоты с известным содержанием в них мышьяка. [c.728]

Буферные смеси широко используются для приготовления. налонных растворов с заданным pH. Эти растворы служат для сшределения концентрации водородных ионов путем сопостав- гения окраски индикатора, добавляемого к эталонным растворам и к бесцветным испытуемым растворам. Значение pH эталонных смесей устанавливается методом э.д.с. [c.495]

Второй метод — ASTM D 2599, рекомендуемый для определения невысокого содержания свинца в бензине, основан на рентгеновском анализе. Имеются два варианта этого метода а — с применением висмута в качестве внутреннего стандарта (растворы 2-этилгексоата висмута) п б —метод рассеянной радиации олова. Оба варианта метода заключаются в рентгенометрии испытуемых бензинов, сравнении результатов с данными эталонов и расчете содержания свинца по заранее приготовленным калибровочным кривым. Калибровочные кривые строят по стандартным растворам тетраэтилсвинца в толуоле, изооктане или смеси этих растворите- [c.207]

Для приготовления эталонных растворов в пять делительных воронок емкостью 100 мл вводят 40 мл воды, стандартный раствор, содер-жаш ий алюминий (мкг) 0,0 0,2 0,4 0,6 и 0,8 соответственно, добавляют 5 мл буферного раствора и 2 мл раствора тайрона. Затем приливают 10 мл раствора 8-оксихинолииа и встряхивают в течение 3 мин на механическом вибраторе. Экстрагирование повторяют дважды 5 мл раствора 8-оксихинолина в течение того же времени. Объединенные экстракты доводят хлороформом до метки колбы и измеряют оптическую плотность хлороформного раствора прн X 395 нм на спектрофотометрах различных марок. В качестве раствора сравнения используют раствор эталонного ряда (1-я воронка). Градуировочный график строят по экспериментальным данным, обработанным методом наименьших квадратов. Для определения алюминия в испытуемом растворе из общего объема 100 мл берут аликвотную часть 40 мл, проводят все операции, указанные при приготовлении эталонных растворов, и находят содержание алюминия по градуировочному графику. [c.133]