Пикраты оснований

При выделении растворимых в воде оснований водные растворы их вначале обрабатывают небольшим количеством щавелевой кислоты для осаждения труднорастворимого оксалата лития. При избытке щавелевой кислоты осаждаются также оксалаты оснований, которые, однако, бывают загрязнены небольшим количеством оксалата лития [1647]. При использовании пикриновой кислоты выпадает только пикрат основания, так как пикрат лития в воде хорошо растворим [967]. [c.131]

Пикраты оснований Т-Л.Ш и большинства амидов кислот Т-Л.1П Выпарка досуха и извлечение небольшим количеством воды Остаток I I Водный раствор, [c.259]

Аналитик Определение пикрата основания полумикрометодом [c.200]

При растворении пикриновой кислоты в спирте при комнатной температуре удается получить 6 /о-ный раствор кислоты. Более концентрированные растворы получаются в этилацетате, из которого пикраты оснований осаждаются более полно, чем из спирта. [c.649]

Основание (V, а) получается с выходом 20,5% (от теорет.) по отношению к израсходованному нитростиролу (IV, а). Оно перегоняется при 0,01 мм и 185°С (воздушная баня). Температура плавления после кристаллизации из петролейного эфира 68—70° С. Пикрат основания (V, а) плавится в вакууме при 174—176°С после перекристаллизации из малого количества спирта и многодневного высушивания при 10 мм и 60° С. [c.171]

Пикрат. Основание растворяли в спирте и смешивали со спиртовым раствором пикриновой кислоты. При этом сразу вьшадает осадок, [c.305]

Пикрат. Основание растворяли в спирте и смешивали со спиртовым раствором пикриновой кислоты. При этом сразу выпал осадок, который был перекристаллизован из ацетона. Т. пл. 205—206° С. [c.309]

Пикрат. Основание растворяли в спирте и смешивали со спиртовым раствором пикриновой кислоты. Пикрат выпадает через 12 час. После перекристаллизации нз спирта плавится при 144—145° С. [c.337]

Получение пикратов. Основание растворяют на холоду в не- большом количестве 0,2 н. соляной кислоты раствор при необходимости фильтруют и прибавляют избыток насыщенного на холоду раствора пикриновой кислоты. Раствор выдерживают на холоду при эпизодическом перемешивании до выделения осадка последний отделяют центрифугированием, промывают небольшим количе ством воды и сушат над фосфорным ангидридом. Пикрат можно перекристаллизовать из малого объема горячего спирта или ацетона, добавляя к раствору по каплям воду. [c.426]

Полученный продукт подвергают ректификации на колонке, эквивалентной 18—20 теоретическим тарелкам с флегмовым числом не менее 1 15. Получают в среднем около 3,0 г предгона с гемпературо1й кипения до 143,Ь°/752 мм, 52,8 г фракции с температурой кипения 143,5—1447752 мм, представляющей чистый 2,6-диметилпиридин, а также 4,1 г кубового остатка (см. примечание 5), Полученный 2,6-диметилпири-дин имеет температуру плавления —6,7- --6,9°, что соответствует 98,1—99,1 %-ному содержанию (см. примечание 6). Пикрат основания имеет температуру плавления 163—164" (испр.). Согласно наиболее достоверным литературным данным, 2,6-диметилпиридин имеет следующие константы температура кипения 144,05° при 760 мм, температура плавления —6,20°, лд 1.49767, 0,92257 [11], пикрат имеет температуру плавления 163—164° [10]. [c.58]

При обыкновенной температуре спирт растворяет до 6% пикриновой КИСЛ01Ы. Более крепкие растворы можно получать с ледяной уксусной кислотой, из которой, с другой стороны, пикраты оснований выделяются полностью [c.755]

Один из методов выделения 2,3,8-триметилхинолина заключался в рас-гворении, фракции в 50%-ной уксу0Н 0Й кислоте и осаждении в. виде пикрата. < нему был примешан пикрат основания ioH .-N в противоположность пер- [c.891]

В данной работе использован электродиалпзный метод разделения пикратов, основанный иа миграции под действием электрического поля при pH 2,5 пикриновой кислоты к аноду, а -пролина ( -оксипролина) к катоду [c.66]

Пропиоиовый ангидрид (СНзСН2СО)20 более подходит для обезвоживания пропионовой кислоты, чем уксусный ангидрид его удобно применять при анализе пикратов оснований [311] и определении числа гидроксильных групп [640]. [c.122]

Пикрат, полученный из этого образца гелиотридана (т. пл. 237--238° С), не дает депрессии температуры плавления с пикратом основания, полученного нз дихлорида платинецина. [c.256]

Справочник химика 21

Химия и химическая технология