Гидроксильное число, определение

Определение гидроксильного числа [c.161]

Определение содержания гидроксильных групп и гидроксильного числа [c.69]

Для определения гидроксильного числа полиэфир ацетилируют по методике, описанной выше. Навеска полиэфира (или другого полимера, содержащего [c.69]

ОПРЕДЕЛЕНИЕ ГИДРОКСИЛЬНОГО ЧИСЛА [c.47]

ИСО 2554—74. Смолы ненасыщенные полиэфирные. Определение гидроксильного числа. [c.295]

Как ВИДНО ИЗ приведенных данных, по методу метилирования с диазометаном получаются очень низкие гидроксильные числа по нашему мнению более достоверны гидроксильные числа, определенные при действии спиртовой щелочью 1Г. С. П е т р о в, С, Н. Устинов, ПОХ, 2, № 31, 470 (1936)1. [c.408]

РАБОТА 13. ОПРЕДЕЛЕНИЕ ГИДРОКСИЛЬНОГО ЧИСЛА ПЕНТАЭРИТРИТА (ГОСТ 9286—59) [c.48]

Несмотря на то, что спектроскопия в ближней ИК-области (БИКС) уже несколько десятилетий используется для количественного анализа полимеров, содержащих функциональные группы (например, для определения гидроксильного числа, влажности, остаточных двойных связей), она применяется сравнительно меньше, чем другие спектроскопические методы. [c.242]

Определение гидроксильных групп (гидроксильное число), в лодочки берут две навески битума по 2 г с точностью 0,01 г, вносят их в колбы, приливают по 10 мл пиридина и растворяют навески встряхиванием колб на ротаторе. В отдельную колбу для холостого опыта берут 10 мл пиридина. В одну из колб с растворенной в пиридине навеской битума и в колбу для холостого опыта прибавляют по 2 мл смеси, состоящей из [c.35]

Г. Определение гидроксильного числа [7] [c.196]

При увеличении глубины окисления скорость нарастания кислотных чисел уменьшается (рис. 8). Кинетическая кривая приобретает 8-образную форму. Карбонильные и гидроксильные числа достигают максимума и остаются примерно на том же уровне, перекисные—непрерывно уменьшаются. Выход нерастворимых в воде кислот растет до определенного предела, а в дальнейшем начинает уменьшаться (табл. 2). Такая же зависимость [c.97]

В настоящей работе предлагается спектральный дифференциальный метод определения гидроксильного числа спиртов, осуществляемый с помощью инфракрасного спектрофотометра ИКС-14. Определение первичных спиртов в инфракрасной области обычно проводится на частоте 1056 см , а вторичных — на частоте 1133 см . Общее содержание спиртов, определяющее гидроксильное число продукта, может быть найдено из измерения поглощения на частотах 1014 и 1079 см , где показатели поглощения первичных и вторичных спиртов имеют равные значения [5]. Все эти задачи можно решать, проводя анализ по дифференциальному спектральному методу, который, как известно [2, отличается высокой точностью. Оптическая плотность исследуемого раствора измеряется не отно- [c.282]

Для ускорения реакции и в качестве растворителя используется свежеперегнанный пиридин. Ацетилирование осуществляется при температуре 130° С кипячением смеси с обратным холодильником на воздушной бане. В этих условиях третичные спирты не вступают в реакцию, но завышенные результаты могут быть получены за счет тиоспиртов, а также за счет высокомолекулярных кислот, которые оттитровываются вместе с уксусной кислотой. Поэтому при определении основное значение имеет разница в гидроксильных числах исходного и окисленного продуктов. [c.220]

Типичные результаты определения описанным методом гидроксильных чисел в гудронах и битумах различного происхождения показывают (табл. 2), что гидроксильные числа находятся в пределах 3—9, относительная ошибка при определении не превышает 7,7%. [c.220]

Определение гидроксильного числа. В лодочки берут навеску битума в количестве 2 г с точностью 0,01 г. Лодочки вносят в реакционные колбы, приливают 10 мл свежеперегнанного пиридина и растворяют путем встряхивания реакционной колбы на ротаторе. [c.226]

Существуют спектральные методы определения гидроксильного числа, основанные либо на определении концентрации спиртов в анализируемой смеси по инфракрасным спектрам поглощения [5—7], либо на определении концентрации алкилнитритов, получающихся из анализируемых спиртов и обладающих характерными полосами поглощения в ультрафиолетовой части спектра [3, 41. Необходимость применения растворителя в первом случае и перевод спиртов в нитриты во втором случае определяет сравнительно большую длительность одного анализа (15—30 мин) и ограничивает возможность использования этих методов для непрерывного контроля технологического процесса. [c.282]

Определение гидроксильного числа образцов оксидата Шебекинского химического комбината [c.284]

Присутствие высших жирных кислот и соединении, содержащих группы кНг, NH и 5Н, искажает результаты определения гидроксильного числа. [c.177]

Разница между параллельными определениями гидроксильного числа и содержания гидроксильного кислорода в смолах и асфаль-тенах меньше 5— 10 %. [c.178]

В содовых солевых растворах весовым путем определялось содержание фенолов, в отдельных случаях производились определения летучих и нелетучих фенолов и карбоновых кислот, гидроксильного числа фенолов, удельного веса содового раствора и т.д. [c.299]

То обстоятельство, что фракция карбоновых кислот, в со ставе которой заведомо отсутствуют спирты и оксикислоты обычного типа, при анализе показывает определенное гидроксильное число, позволяет утверждать, что высказанное ранее предположение о возможности существования оксикислот с большим углеводородным радикалом и хорошо растворимых в нефтяном эфире является справедливым. Поскольку эти оксикислоты способны также перегоняться без разложения, они являются, повидимому, в той или иной степени родственными обычным кислотам типа К-СООН. [c.180]

ГИДРОКСИЛЬНОЕ число, масса KOH (в мг), эквивалентная кол-ву СН3СООН, образующейся в результате гидролиза избытка уксусного ангидрида после ацилирования 1 г исследуемого в-ва. Характеризует число гидроксильных групп в в-ве. При определении Г.ч. запаянную трубку с навеской в-ва и ацетилирующей смесью (р-р уксусного ангидрида в этилацетате) помещают в стакан с водой и кипятят 1 ч иногда ацетилирование проводят при комнатной т-ре с добавкой НСЮ в кач-ве катализатора. После завершения р-ции непрореагировавший уксусный ангидрид гидролизуют в присут. пиридина кол-во образовавшейся СН3СООН определяют титриметрически. Г. ч. = = 56,Ш( 2 - )М где Fj и Vj-объемы (в мл) р-ра КОН нормальности N, пошедшие на титрование соотв. в холостом опыте и в опыте с пробой, d-навеска в-ва (в г). Г. ч. определяют у первичных и вторичных алифатич. спиртов и нолов. Определению мешают первичные и вторичные амины, низкомол. альдегиды. Е.А. Бондаревская. [c.560]

Гидроксильные числа при исследовании вторых неомыляемых, полученных на установке ВНИИ НП, определялись методом фталирования в пиридине [11]. Впоследствии было установлено, что значения гидроксильных чисел спиртов, полученные этим методом, отличаются от вычисленных по молекулярному весу, несмотря на то, что ни углеводородов, ни других примесей в спиртах обнаружено не было. Во всех случаях гидроксильные числа, определенные методом фталирования, были меньше рассчитанных по молекулярному весу [c.189]

Для определения гидроксильного числа проводят ацетили-рование гидроксильных групп ангидридами различных кислот. Для единой ха-ракт )истики гидроксильное число условно выражают количеством миллиграммов КОН, необходимых для нейтрализации ангидрида, прореагировавшего с гидроксильными группами, которые содержатся в 1 г вещества (мг КОН/г). [c.69]

Так как окисление длится несколько часов, то, как уже было сказано, образуются побочные продукты — оксикис-лоты, эфиры и др. Определение кислотного числа оксидата не дает представления об истинной скорости окисления, так как по нему нельзя судить о картине образования продуктов реакции. Кислотное число может служить мерой ско Уости реакции при низких температурах, а уже при 140°С начинает проявляться несоотвегствие между кислотным числом и выходом омыляемых продуктов реакции. При повышении температуры заметно повышается эфирное и гидроксильное число оксидата, уменьшается отношение выхода карбоновых и оксикарбоновы.х кислот за счет увеличения выхода последних, особенно при длительном времени окисления, понижается средний молек р-ный вес кислот. С увеличением продолжительности окисления от 8 до 12 ч выход карбоновых кислот при 140°С почти не меняется. [c.94]

Данные перегонки заносят обычно в таблицу, включающую следующие рубрики 1) номер фракции, 2) температура кипения (иногда приводится давление), 3) объем отобранного дистиллата или вес фракции, 4) общий объем (или вес) дистиллата. Обычно при контроле за ходом перегонки не ограничиваются одной лишь температурой кипения, но измеряют и другие физические константы фракций (показатель преломления, плотность, а у оптически активных веществ—удельное вращение). Можно использовать и любые другие характеристические константы желательно лишь, чтобы их значения для отдельных компонентов смеси как можно больше отличались друг от друга. Измерение таких констант дает наиболее четкую картину хода разделения веществ в процессе ректификации. Можно воспользоваться и химическими определениями (например, число кислотности, число омыления, йодное число, определение гидроксильных групп по Церевитинову и Чугаеву, определение карбонильной группы и т. д.) и определением физических свойств (температура плавления, инфракрасные, видимые и ультрафиолетовые спектры и т. д.). Если процесс перегонки контролируют одним из перечисленных способов, то полученные результаты также записывают в таблицу. В примечании можно указать и другие данные, имеющие значение при возможном воспроизведении опыта, например температуру в обогревательной рубашке, температуру в перегонной колбе, нагрузку колонки, флегмовое число и т. д. В случае точной перегонки вычисляют истинную температуру кипения с поправкой на давление и частичное погружение термометра. [c.255]

В этом примере рекомендуемые количества компонентов соответствуют использованию полипропнленоксида с молекулярным весом 2000. гидроксильным числом БС.1 (см. синтез К 76 — определение гидроксильного Числа) и эквивалентным весом 1000. Еслн берется полипропиленоксид с другими гидроксильным числом н молекулярным весом, необходимо сделать соответствующие поправки при расчете реагептов. [c.170]

Ио реакция не может быть использована для прямого определения гидроксильного числа, так как является равновеспой. Поэтому гидроксильное число определяют косвенным способом, т. е. путем ацилиропапия спиртов ангидридами органических кислот п присутствии пиридина или хлороформа, кoтop являются активаторами реакций этерификации [c.60]

Методика определения гидроксильного числа, разработанная Дж. Кнотнерусом [КпоЬегиз Л., 1956 г.], основана на ацетилиро-вании продукта уксусным ангидридом в растворе пиридина. Избыток уксусного ангидрида после добавления бензола гидролизуется водой. Образующаяся при этом уксусная кислота титруется потенциометрически спиртовым раствором КОН до pH = 9,0, поскольку нейтрализация уксусной кислоты происходит при этом значении pH. [c.177]

Найденное среднее. значение гидроксильного числа из двух определений сравнивают с гидроксильным числом, вычисленным для данного вен1.естпа. [c.61]

Вначале, до 98 , отгоняется смесь в количестве 157,5 г, состоящая из избыточного а-пиколина и воды (см. примечание 2), а затем в пределах от 98 до 130° получают 2-пири-дилэтанол в количестве 28,2 г, который после определения в нем гидроксильного числа подвергается дегидратации. [c.35]

Несмотря на преимущества спектроскопии в ближней ИК-области, следует заметить, что в данном случае перед анализом образца требуется проведение тщательной калибровки. Более того, присутствие в образце полиэтилен- или полипропиленглико-ля может ограничить воспроизводимость гидроксильного числа по отношению к длине цепи оксида этилена. Для образцов, содержащих аминогруппы, используются стандартные методы определения первичных, вторичных и третичных аминов. Общее содержание аминов определяется титрованием соляной кислотой в спирте, либо перхлорной кислотой в уксусной кислоте. Первичные амины взаимодействуют с салициловым альдегидом с образованием комплексов, не титруемых соляной кислотой. Титрование в таких условиях дает суммарное содержание вторичных и третичных аминов в образце. Первичные и вторичные амины взаимодействуют с уксусным ангидридом или фенилизоцианатом с образованием соединений, не титруемых кислотой. Проводя такую реакцию, титрованием кислотой определяют только содержание третичных аминов. В результате можно легко сосчитать относительные концентрации первичных, вторичных и третичных аминов в образце. [c.131]

Бурков [10] обращает внимание на то, что заряд иона определяет форму образующихся при гидратации и гидролизе катионов, так как даже для одного элемента в разных валентных состояниях формы различны Fe +—Ре20Н +, Ре +—РегСОН) . Устойчивы только те полимерные комплексы, у которых определенное отношение числа гидроксильных групп к числу атомов металлов р/д (гидроксильное число)— рис. 1. Связано это с тем, что системы стремятся к постоянному отношению числа отрицательно заряженных групп на единицу заряда металла — правило зарядовой устойчивости. [c.17]

Метод испытан на указанных выше продуктах взаимодействия алкилфенолов с окисью этилена и окисью пропилена, а также фракциях полипропиленгликоля-425 и полиэтиленгликоля-200. Определенные для этих образцов по кривым молекулярно-массового распределения значения средней молекулярной массы их триметилсилиловых эфиров (в области 335—672) хорошо совпадают с расчетными значениями и экспериментальными данными определения молекулярной массы ох мометрически и по гидроксильному числу. [c.216]

Измерения проводят следующим образом. В пучок сравнения двухлучевого спектрофотометра ИКС-14 помещается кювета с эталонным образцом спиртов, гидроксильное число которого несколько раз определяется химическим методом. Среднее этих определений используют затем в расчетах. В рабочий пучок помещают кювету с исследуемым образцом. Обе кюветы подогреваются с помощью нагретой в термостате воды, прокачиваемой через змеевик кюветы. Устанавливают толщину слоя в эталонной кювете такой, чтобы оптическая плотность на выбранной частоте была 0,6 — 0,7 или больше, но такой, чтобы чувствительность прибора была при этом в норме. Компенсируя затем поглощение эталонного образца изменением толщины слоя в рабочей кювете, выводят перо самописца на линию 10u%-Horo пропускания и делают измерение толпщны в рабочей кювете, полученное при этом. Поскольку оптические плотности обоих каналов при таком балансе равны, т. е. Dx = Do, то и концентрация спиртов в рабочей кювете определится, как [c.283]

Характеристика данных продуктов для количественной оценки содержания гидроксиалкансульфонатов включает определение анионных ПАВ и гидроксильного числа. Негидролизованные сультоны удаляются методом колоночной хроматографии, и в последствии анализируются методом высокоэффективной жидкостной [20] или газовой [21] хроматографии. Количество несульфированных соединений (углеводороды), как правило, определяется гравиметрически или хроматографически после их экстракции четыреххлористым углеродом, петролейным эфиром или гексаном. И вновь хлорированные растворители ограничивают применимость этих методов и требуют определенных условий их использования. Чтобы избежать потери низкомолекулярных олефинов при выпаривании растворителя, необходимо быть чрезвычайно аккуратным. [c.126]

Многие неионогенные ПАВ получены на алкилфенолах с различным углеводородным радикалом. Промышленно доступными являются несколько типов алкилфенолов, которые включают октилфенолы, получаемые на основе диизобутилена нонилфенолы, изготовленные на основе тримера пропилена линейные нонилфенолы, на основе а-олефинов по реакции Фриделя Крафтса додецилфенолы, получаемые на основе тетрамера пропилена. Способы анализа, характеризующие неионогенные ПАВ, основаны на определении гидроксильного числа, точки помутнения, измерении содержания алкиленоксида и определении остаточного количества оксида этилена, оксида пропи- [c.129]

Повторные определения должны совпадать в пределах 0,5%. Ацетилирующая смесь берется в избытке (не менее чем в шестикратном по сравнению с необходимым для ацетилирования количеством). Если кислотное число образца более 25, нужно вводить поправку на кислотность (см. Кислотное число). Определению мешают амины, меркаптаны, альдегиды, высшие жирные к-ты, легко омыляющиеся сложные эфиры, а также третичные спирты вследствие их легкой этерификации и дегидратации. Этим способом нельзя определять гидроксильные группы в полисилоксанах, т. к. они [c.118]

Малкемус и Суон [405] осуществляли анализ эфиров полиэтиленгликоля экстракцией определяемого эфира, перегонкой в вакууме экстракта и определением у перегнанного продукта числа омыления и гидроксильного числа. [c.70]

Описан быстрый метод определения гидроксильных групп в полиэфирах 261, согласно которому полиэфир растворяют в смеси уксусного ангидрида с этилацетатом и выдерживают 15 мин. при 20° С, затем добавляют воду и 10 мл раствора пиридин— вода (3 1). Избыток уксусного ангидрида оттитровы-вают потенциометрически. Предложено также при определении гидроксильного числа полиэфира при ацетилировании его уксусным ангидридом в этилацетате применять в качестве катализатора п-толуолсульфокислоту 2б1э, Определение небольшого количества хлоридов в поликарбонатах может быть осуществлено титрованием пробы в смеси диоксана с ледяной уксусной кислотой раствором азотнокислого серебра 2 °. [c.214]

Для полиоксипропиленгликоля с молекулярным весом 2000 по ASTM установлены стандартные методы определения содержания натрия и калия, кислотного числа, числа щелочности и гидроксильного числа, а также ненасыщенности, влаги, взвешенных веществ, плотности, вязкости и цвета. [c.428]

Если водные растворы натриевых солей кислот, растворимых в нефтяном эфире, подвергнуть фугованию на суперцентриф>тах при 70—80° С, то эти соли можно полностью освободить от нейтральных веществ, в том числе и от спиртов, которые, как известно, могут растворяться в водных мыльных растворах этих кислот, взятых в определенной концентрации. То же наблюдается при экстракции водных растворов натриевых солей кислот серным эфиром или другим растворителем. Кислоты, выделенные таким образом из мыл и не имеющие в своем составе спиртов, будучи абсолютно растворимыми в нефтяном эфире, тем не менее показывают значительные гидроксильные числа (табл. 5). [c.19]