Определение азота, входящего в состав амидов

ОПРЕДЕЛЕНИЕ АЗОТА, ВХОДЯЩЕГО В СОСТАВ АМИДОВ [c.208]

Химическое потребление кислорода — количество сильного окислителя, расходуемое на окисление органических веществ в определенном объеме анализируемой воды. Были опробованы различные окислители — перманганат калия, бихромат калия, иодат калия, персульфат калия, соли церия (IV) и др. В качестве стандартного окислителя был выбран бихромат калия, который применяют в среде серной кислоты в присутствии катализатора — сульфата серебра. Определение проводят в стандартизированных условиях. За немногим исключением (не окисляются пиррол, пиридин, пирролидин, пролин, никотиновая кислота, бензол и его гомологи) при соблюдении требуемых условий окисление органических веществ проходит на 95—98%. Результат определения обычно пересчитывают на кислород в миллиграммах на литр. С достаточной для практических целей точностью можно принять, что величина ХПК совпадает с теоретически необходимым количеством кислорода для полного превращения углерода и водорода органических соединений в СОг и НгО соответственно, за вычетом того кислорода, который входит в состав самих окисляющихся молекул органических веществ. Азот, входящий в состав аммиака, аминов, амидов кислот, нитрилов и др., в условиях определения величины ХПК превращается в сульфат аммония без за- [c.16]

Авторы метода предложили для определения подвижных форм азота подвергать органическое вещество почв гидролизу 0,5 н. серной кислотой. В раствор переходит азот аммиака и нитратов, а также некоторое количество азота органических веществ, входящего в состав аминокислот и амидов. [c.78]

Определение азота, входящего в состав амидов, представляет интерес с точки зрения биохимического анализа в связи с изучением процессов метаболизма, когда приходится определять содержание амидов в физиологических жидкостях или в культурах- Кроме того, определение азота в амидах представляет интерес для химии белков, поскольку в молекулу белка входит (или образуется в процессе гидролиза) составная часть, определяемая на основании жоличества азота, содержащегося в амидах. Большая часть амидного азота входит в состав аспарагина и глутамина, связанного в мо- [c.208]

Задача определения азота, входящего в состав амидов, содержащихся в физиологических жидкостях (и тканях), отличается от задачи определения содержания амидного азота в молекуле белка. В физиологических жидкостях, вследствие присутствия мочевины, а также других соединений, содержащих азот, метод полного гидролиза исследуемых соединений использован быть не может. Поэтому анализируемый образец подвергают гидролизу в мягких условиях, в результате которого только амиды, входящие в состав образца, превращаются в аммиак. При анализе некоторых жидкостей, например мочи, серьезной помехой является аммиак, поскольку он присутствует в количествах, значительно превосходящих количество амидов, и определяется с помощью любого метода, который может быть использован для определения аммиака, образующегося в результате гидролиза амидов. Борсук и Дубноф [5] в общих чертах описали ультрамикрометод определения амидов. Однако они не привели никаких данных относительно пределов применения этого метода, его надежности, а также воспроизводимости получаемых с его помощью результатов. Исследования этого метода в лаборатории автора показали, что при анализе таких веществ, как аспарагин, глутамин и ацетамид, он дает несколько заниженные и плохо воспроизводимые результаты. [c.209]

Отмеряют определенное количество анализируемого раствора (не больше 50 X), содержащего 1—20 у азота, входящего в состав амидов, и вводят его в узкий конец изображенного на рис. 70, видоизмененного Томпкинсом и Кирком, прибора для разложени по Кьельдалю. К анализируемому раствору добавляют 200 X 3,5 н. серной кислоты и накрывают сосуд тонкой фольгой. Шарик с раствором помещают на 5 час. на кипящую водяную баню. При этоМ в результате гидролиза амидов образуется аммиак. В чашку для кислоты, края которой предварительно смазывают тонким слоем вазелина, вводят требуемое количество 0,02 н. раствора серной кислоты (40—50 X) и отставляют в сторону. С помощью длинной пипетки, у которой наружная поверхность кончика предварительно покрыта парафином, вводят на дно шарика 0,2 мл разбавленного вдвое насыщенного раствора едкого натра, следя за тем, чтобы этот раствор не смешался с кислым раствором. После нагревания в пламени центральной части сосуда плотно вставляют пробку, к которой прикреплена чашка с кислотой. Раствор, полученный в результате гидролиза, смешивают с раствором щелочи и смачивают полученной смесью внутренние стенки сосуда. В течение 5 час. приблизительно при 37° весь аммиак продиффундирует в кислоту. Несколько большее время диффузии, по сравнению с обычным, связано с большим объемом жидкости. После окончания диффузии чашку извлекают из сосуда и с помощью капиллярной бюретки, пользуясь обычным методом, оттитровывают избыток кислоты приблизительно 0,02 н. раствором едкого натра. В качестве индикатора применяют метиловый красный. [c.210]

При наличии водородных связей между двумя группами одна из них должна выступать в качестве протонодонорной (кислая группа) и содержать карбоксильную, гидроксильную, амино- или амидо-группу. Другая должна быть протоноакцепторной (или основной) и иметь кислород, входящий в состав гидроксильных, карбоксильных и эфирных групп, атомы галоидов в определенных молекулярных окружениях и азот в М-гете-роциклических соединениях. [c.212]

Справочник химика 21

Химия и химическая технология