Определение фенолов и крезолов

Бром, полученный при окислении бромида броматом в растворе серной кислоты, взаимодействует с красителями типа фенолового красного с образованием сильно окрашенных соединений, светопоглощение которых измеряют фотометрически. Определение брома с крезоло-вым красным (о-крезолсульфофталеин), взаимодействующего с двумя атомами брома, гораздо чувствительнее широко известного метода с применением фенолового красного [13], который реагирует с четырьмя атомами брома. Исследуемый раствор не долл< ен содержать соляной или азотной кислоты, так как они разрушают краситель. Время реакции в значительной степени зависит от температуры в растворе 1,8 и. серной кислоты [c.156]

Для приготовления индикатора, нацело превращенного в кислую форму, водные растворы бромкрезолового зеленого, хлорфенолового красного, метилового красного, бромтимолового синего, фенолового красного или крезоло-вого красного требуемой концентрации могут быть подкислены уксусной кислотой таким образом, чтобы концентрация кислоты получилась примерно 0,1-н. Они будут полностью в щелочной форме, если прибавить столько карбоната натрия к водному раствору, чтобы концентрация соли получилась примерно от 0,01 до 0,02-н. Метиловый оранжевый и бромфеноловый синий в соляной кислоте, примерно 0,01-н. концентрации, полностью превращаются в кислую форму, между тем как в 0,01-н. растворе карбоната или бикарбоната натрия они находятся в щелочной форме. Тимоловый синий имеет два интервала перехода окраски один — в кислой области, между pH = 1,2 и 2,8 другой — в щелочной, между pH — 8,0 и 9,6, с переходом от желтого к синему. Для определения pH вблизи pH = 2 кислую форму индикатора получают подкислением раствора таким количеством соляной кислоты, чтобы концентрация кислоты получилась примерно 0,25 -и. Для каждого анализа нужно брать свежеприготовленный раствор. В 1-проц. примерно растворе однозамещенного фосфата калия индикатор нацело превращен в желтую форму. Можно считать, что прп проведении измерения в области pH около 9 индикатор в однозамещенном фосфате калия превращен в кислую форм>, между тем как индикатор находится полностью в щелочной форме (синий цвет) в растворе карбоната натрия примерно 0,05-н. концентрации. [c.58]

Применение визуальных индикаторов. Конечную точку титрования карбоновых или более сильных кислот водными растворами щелочей удобно устанавливать по фенолфталеину (см. пример 1 в гл. 12). Так как титрованный раствор гидроокиси натрия в воде легче готовить и сохранять, чем другие основания в органических растворителях, для определения карбоксильных групп целесообразно пользоваться водным титрованием. Однако переход к неводным титрованиям иногда совершенно необходим. Так, Польопределял концевые карбоксильные группы в полимерах, совершенно нерастворимых в водно-этанольной смеси, растворяя их в бензиловом спирте при 200 °С. Раствор быстро смешивают с хлороформом и титруют 0,1 н. раствором Гидроокиси натрия в бензиловом спирте до конечной точки титрования по феноловому красному. Эспозито и Сванн предложили макрометод определения дикарбоновых кислот в алкидных смолах растворителем по этому методу служит смесь этиленгликоля с этанолом, титрантом — 0,2 н. раствор гидроокиси калия в метаноле, индикатором — ле-крезоло-вый пурпурный. [c.376]

Одно из основных преимуществ газовой хроматографии по сравнению с другими методами разделения — ее высокая чувствительность. С помощью детектора по захвату электронов можно, например, обнаружить в экстрактах растений несколько микрограммов скополина (это соединение относится к группе кумаринов) [114]. Путем бромирования фенолов н крезолов чувствительность их обнаружения с помощью этого детектора можно увеличить в 100 раз [115]. Одним из примеров того, что в ряде случаев высокая чувствительность имеет принципиальное значение, может служить определение микроколичеств феноловых кислот в свежем почвенном перегное, в котором их содержание составляет около 110 мкг на 1 г сухого вещества. Такого рода анализ был с успехом осуществлен на колонках с хромосорбом W-AW, содержащим 1% силикона 0V-1 [116]. [c.267]