Определение моно- и дикарбоновых кислот

На основании изучения кинетических закономерностей термического разложения, а также определения механизма этого процесса для сложных эфиров алифатических моно- и дикарбоновых кислот и спиртов или гликолей, ароматических дикарбоновых кислот и спиртов установлено, что до 200 °С разложение сложных эфиров незначительно [51—53, 57]. [c.103]

Определение смесей солей моно- и дикарбоновых кислот. Соли катионов, образованных элементами первой группы периодической системы Д. И. Менделеева, проявляют в среде метилэтилкетона более сильные основные свойства, чем соли катионов, образованных элементами следующих групп. Это дает возможность дифференцированно определить некоторые смеси солей, таких, как ацетат натрия + ацетат марганца, ацетат лития + ацетат кальция, ацетат калия+ацетат цинка, бензоат натрия+бензоат цинка, бензоат калия 4-ацетат кальция и т. д., применяя для этого метод прямого титрования в среде метилэтилкетона 0,1 н. раствором хлорной кислоты [479]. [c.150]

Улучшение качества товарных фракций СЖК тесно связано с проблемами их эффективного анализа и контроля. За последние годы повышены требования к качеству фракций СЖК (ГОСТ 5.248-69, ГОСТ 5.246-69, МРТУ 38-7-1-67) и к таким показателям, как кислотное, эфирное и карбонильное числа, содержание неомыляемых, воды и железа, температура застывания, консистенция и цвет, стало обязательным определение фракционного состава методом газо-жидкостной хроматографии. Однако перечисленные показатели не дают возможности получить сведения о групповом и компонентном составе фракций СЖК, содержаш,их кроме линейных моно- и дикарбоновых кислот кислоты с разветвленными алкильными радикалами, нафтеновыми кольцами, кетЬ- и оксигруппами, двойными связями в углеводородной цепи. В связи с этим возникает необходимость в разработке как комплекса эффективных методов углубленного исследования, так и ускоренных методов производственного контроля, позволяющих получить более подробные сведения о химическом составе товарных фракций СЖК и их полупродуктов — оксидатов парафина. [c.78]

В последующих опытах (после определения положения переходной зоны) элюат отбирают только в две колбы, отгоняют растворитель на водяной бане из колбы с дефлегматором при подаче азота, остатки растворителя удаляют в вакуум-шкафу при комнатной температуре, взвешивают и полученные выходы моно- и дикарбоновых кислот пересчитывают на исходную фракцию СЖК. [c.86]

Мочевина образует нерастворимые в метаноле кристаллические аддукты со многими алифатическими соединениями нормального строения — неразветвленными парафинами, олефинами, спиртами, простыми эфирами, альдегидами, кетонами, моно- и дикарбоновыми кислотами, моно- и дигалогенидами, аминами, нитрилами, а также с тиоспиртами и тиоэфирами. Аддукты с мочевиной дают углеводороды, начиная с н-гептана, кислоты — начиная с н-масляной, спирты — с н-гексанола, а кетоны— уже начиная с ацетона. Вода разлагает эти аддукты на исходные соединения. То же происходит при нагревании аддуктов, которые поэтому не имеют определенных температур плавления. [c.844]

Определение содержания моно- и дикарбоновых кислот газо-хроматографическим методом [c.28]

В результате реакции окисления могут образовываться малоустойчивые соединения, являющиеся источниками свободных радикалов, которые в дальнейшем ускоряют эту реакцию. Поэтому при бесконтрольном течении процесса может получиться сложная смесь органических соединений (сложные эфиры, гидроксикислоты, различные моно- и дикарбоновые кислоты и т. д.) и даже продукты горения с образованием диоксида углерода и воды. Учитывая это, процесс окисления высших алканов проводят при температуре 110—130°С в присутствии солей марганца (катализатор). При этом можно добиться получения только одного определенного продукта (с небольшими примесями). Например, при каталитическом окислении высших алканов нормального строения получают синтетические жирные кислоты, содержащие от i до Сго и выше, а также синтетические жирные спирты (Се—Сгг,). Последние используют для синтеза ПАВ типа алкилсульфатов (см. гл. X, 2). [c.52]

При определении мешаю- дее влияние оказывают моно-карбоновые и дикарбоновые кислоты. Помехи определению возникают и при больших разницах в концентрациях анионов (табл. 53). Определению хлорида может помешать высокая концентрация фторида, контролю сульфата мешают высокие концентрации иодида или тиосульфата. Твердые частицы и органические соедине- Хроматограмма водопроводной воды [c.191]

Создан метод определения моно- и дихлорангидридов дикарбоновых кислот в смеси. Метод основан на определении соляной и органической кислот, образовавшихся в результате гидролиза ангидридов, потенциометрическим титрованием их в растворе ацетона едким натром [c.198]

Рис. 2. Хроматографическая установка для определения моно- и дикарбоновых кислот

Определение положения двойной связи в жирных кислотах. Сообщение 1. (Анализ моно- и дикарбоновых к-т — продуктов окисления непредельных к-т.) [c.49]

Метод Рудлоффа [24] с использованием перйодата и перманганата нашел применение с теми или иными изменениями для определения положения двойных связей в молекуле путем окислительного расщепления по двойным связям и последующего ГХ-анализа образующихся продуктов. Продукты представляют собой карбоновые кислоты их обычно определяют в форме соответствующих метиловых эфиров. Для количественного выделения эфиров моно-и дикарбоновых кислот от С4 и выше Кюммель [25] проводил непрерывную экстракцию этих кислот, омылял их в процессе удаления растворителя и разделял метиловые эфиры, образовавшиеся из соответствующих солей (без концентрирования), методом ГХ с программированием температуры. Утверждалось, что такой метод позволяет преодолеть трудности, связанные с выделением короткоцепочечных кислот, для которых характерна высокая летучесть и значительная растворимость в воде. Имеется и несколько других аналогичных методов, которые обеспечивают количественное выделение всех образующихся кислот, за исключением короткоцепочечных [26, 27]. В еще одной модификации метода Рудлоффа [28 в водный раствор кислот добавляют гидроокись тетраметиламмония. Порцию полученного раствора помещают в специальный зонд, высушивают при температуре 100 °С и вводят в газовый хроматограф метиловые эфиры образуются в этом анализе при нагреве в результате контакта зонда с образцом с горячей поверхностью (выше 250 °С) входного устройства хроматографа. [c.222]

В книге рассматриваются общие кинетические закономерносги цепного окисления органических соединений и современные представления о механизмах окисления спиртов, кетонов, альдегидов, простых и сложных эфиров, моно- и дикарбоновых кислот. Большое внимание уделено количественной кинетике, элементарным стадиям процесса (зарождение, продолжение и обрыв цепей), определению констант скоростей образования и превращения свободных радикалов. Приводятся данные о зависимости реакционной способности кислородсодержащих соединений от их строения. [c.2]

При получении дисперсий из растворов полиолефинов используют, как правило, гидрофильные водорастворимые эмульгаторы, процесс ведут в высокоскоростных смесителях. В качестве растворителей используют тетрагидрофуран или хлорированные углеводороды, в качестве эмульгаторов — натриевые или калиевые солн димеризованной канифоли, сополимеры окиси этилена и окиси пропилена, додецилфенилокси-сульфонат натрия. Для повышения концентрации дисперсий вводят сливкоотделяющие агенты — водорастворимые полимеры, содержащие группы МеЗОз, где Me — щелочной металл или NH4. Чтобы улучшить условия диспергирования полиолефинов в воде, в состав их макромолекул вводят определенное количество полярных гидратирующихся групп либо путем сополимеризации олефинов с моно- и дикарбоновыми кислотами, либо в результате окисления полиолефинов. Благодаря этому удается получить высокодисперсные латексы, устойчивые в отсутствие эмульгаторов и защитных коллоидов [116]. [c.145]

Ход определения. Ввиду того, что времена удерживания монокарбоновых кислот и метиловых эфиров дикарбоновых кислот почти одинаковы, определение их в одной пробе не представляется возможным. Для раздельного определения моно- и дикарбоновых кислот к анализируемой пробе (1—2 г) прибавляют внутренний стандарт— нитробензол в количестве 3—4% от массы пробы и раствор метилового спирта до образования однородной смеси. Раствор делят на две части. В одной из них количественно определяют монокарбо-новые кислоты, хроматограмма которых представлена на рис. 8. Другую часть пробы (0,3—0,4 мл) этерифицируют с диазометаном для получения метиловых эфиров дикарбоновых кислот на установке (см. рис. 7). [c.31]

Определение моно- и дикарбоновых кислот. Монокарбоно-вые кислоты с числом атомов углерода Се и выше, как правило, анализируют в виде метиловых эфиров, дикарбоновые кислоты — в виде диметиловых эфиров. [c.37]

Цель работы, описываемой в настоящей статье, заключалась в определении поправочных коэффициентов для некоторых веществ, присутствующих в продуктах синтеза этриола, продуктах окисления метиловых эфиров моно- и дикарбоновых кислот для этиленкарбоната и сульфолана. Работа выполнялась на лабораторном хроматографе с детектором по теплолроводности конструкции ВНИИНЕФТЕХИМ [2] на колонке длиной 2 м, диаметром 6 лж с полиэфиром 1,4 бу-тиленгликоля и янтарной кислоты, взятом в количестве 5 вес. частей на 100 вес. частей носителя ИНЗ-600, прокаленного при 1100°. [c.84]

Был исследован состав кислот, образующихся при термическом разложении гидроперекиси. л1етодика хроматограори-ческого определения моно- и дикарбоновых кислот была разработана нами ранее [c.51]

В метанольном растворе при комнатной температуре ангидриды али фатических и ароматических моно- и дикарбоновых кислот, цикло-гексаидикарбоновых кислот, ненасыщенных двухосновных кислот и полициклических дикарбоновых кислот количественно реагируют с гекса-метиленимином iB течение 5 мин. Относительная ошибка 0,3%. Присутствие карбоновых кислот не влияет на результаты определения ангидридов, что можно объяснить тем, что в среде метилового спирта резко уменьшаются константы диссоциации этих кислот. [c.451]

Глицеридное строение жиров определяют частично при окислении двойных связей с последующим разделением методами жидкостной или газо-жидкостной хроматографии [43]. Жиры окисляют реактивом, состоящим из смеси перманганата с перйодатом, а продукты разделяют хроматографически на фракции, не содержащие свободных карбоксильных групп, содержащие одну свободную карбоксильную группу и содержащие две-три свободные карбоксильные группы, на 90-процентном этаноле на силикагеле. Полученные фракции элюируют скеллисольвом В, насыщенным 90-процентным этанолом, а затем диэтиловым эфиром. Для определения природы моно-и дикарбоновых кислот в различных фракциях проводят переэтерификацию-окисленных глицеридов смесью метанола с НС1 затем образовавшиеся мети-ловые эфиры разделяют методом ГЖХ на колонке размером 2400 X 4,7 мм с поли-(1,4-бутандиолсукцинатом), нанесенным на огнеупорный кирпич С-22 (60/80 меш), промытый кислотой (1 6), Температура колонки составляла 205°, а скорость потока гелия, измеренная на выходе,—40 мл мин. [c.572]

Окисление. Этот метод используют для определения типов триглицеридов, присутствующих в смеси глицеридов. Первой ступенью процесса является собственно окисление, осуществляемое действием перманганата калия в различных средах или смесью перманганата калия и периодной кислоты. При этом моно-, ди- или триненасыщенные триглицериды соответственно образуют глицериды с одним, двумя или тремя остатками дикарбоновых кислот, например [c.226]

Одновременное определение эфиров цик-логексанола и моно- и дикарбоновых кислот методом газо-жидкостной хроматографии. (НФ ПДЭГА на целите и силикон D -550 на С-22 т-ра 100 и 190°.) [c.71]

По мнению автора большое значение при определении равновесия сольватация — десольватация при различных температурах имеет то обстоятельство, что зависимость растворяющей способности от температуры определяется как величиной, так и геометрической формой молекул пластификатора. Растворяющая способность пластификаторов с длинными вытянутыми молекулами увеличивается с понижением температуры. С этим хорошо согласуется большая эффективность пластификаторов алифатических эфиров моно- и дикарбоновых кислот при охлаждении пленок поливинилхлорида. То же относится и к алкилфосфатам, но не к арилфос-фатам. Для трикрезилфосфата температурный коэффициент растворения равен 0,0015, а температура хрупкости пленок 0° С. Для триоктилфосфата соответственно температурный коэффициент равен —0,0038, а температура хрупкости понижается до —50° С. Такая же зависимость получена и для фталатов. [c.352]

Определение положения заместителей производится у пиридина по таким же принципам, как у бензола перевод соединения с неизвестным положением боковой цепи в соединение, у оторого это положение известно. Основой для определения положения служат прежде всего, моно- и дикарбоновые кислоты. Способ определения положения карбоксила в первых будет выяснен при нх рассмотрении. [c.551]

Справочник химика 21

Химия и химическая технология