Анализ борорганических веществ на содержание бора

АНАЛИЗ БОРОРГАНИЧЕСКИХ ВЕЩЕСТВ НА СОДЕРЖАНИЕ БОРА [c.279]

Анализ на содержание бора может быть произведен а) сожжением борорганических веществ в бомбе, либо в колбе Эрленмейера в присутствии газообразного кислорода б) действием на эти вещества концентрированных кислот (серной, азотной и других) в) действием щелочного раствора перекиси водорода. [c.279]

Определение бора после разложения кислотами (типа метода Кьельдаля). При разложении борорганических соединений серной кислотой в качестве окислителя используют HNO3 (особенно при анализе карборанов) или смесь азотной и хлорной кислот. После разложения вещества содержимое колбы Кьельдаля переносят в мерную колбу или в предварительно взвешенный полиэтиленовый флакон, разбавляют на технических весах до 100—250 мл водой в зависимости от содержания бора и проводят определение бора по описанной выше методике. Аликвотную часть раствора предварительно нейтрализуют щелочью по фенолфталеину. [c.187]

При низком содержании бора н веществе для анализа берут большие навески и проводят мокрое разложение в колбе Кьельдаля, снабженной обратным холодильником, с помощью азотной, хлорной и серной кислот. Этот метод непригоден для разложения очень реакциониоспособных соединений. Шейксн гг Бремен [1] окисляли борорганические соединения в бомбе Кариуса дымящей азотной кислотой, в то время как Страм и Хот рон [2] окисляли их трифторнадуксусной кислотой с образованием борной кислоты. Нелетучие борорганические соединения разлагают в платиновом тигле, сплавляя с карбонатом натрия. Разложение можно также проводить в металлической бомбе с пероксидом натрия летучие соединения при этом взвешивают в желатиновой капсуле. Кук и Грим [З] изобрели полумикро-бомбу, в которой удается избежать энергичной реакции меж ДУ образцом и пероксидом натрия. Раствор, полученный после сплавления, содержит большие количества натрия. Если натрии мешает в последующих аналитических реакциях, то его удаляют методом ионного обмена. [c.430]