Разложение веществ, содержащих углерод

Определение азота методом Кьельдаля основано на разложении органического вещества, при котором углерод окисляется до СОа, а азот превращается в ЫНз- В колбу Кьельдаля (рис. 6) помещают точно взвешенную навеску вещества и добавляют катализатор — смесь сульфата калия, немного медного купороса и глюкозы. Затем в колбу приливают небольшое количество концентрированной серной кислоты и колбу нагревают до кипения. Когда содержимое колбы начнет темнеть, добавляют пероксид водорода (для ускорения процесса разложения вещества). Смесь греют до полного обесцвечивания, а затем, предварительно разбавив ее небольшим количеством воды, переносят количественно в колбу для перегонки, в которую добавляют раствор гидроксида калия. После этого отгоняют аммиак, улавливая его точно отмеренным количеством 0,1 н. серной кислоты. Добавив в колбу с серной кислотой несколько капель индикатора (метиловый красный), смесь титруют раствором 0,1 н. щелочи до появления оранжево-желтого окрашивания. Содержание азота (х, %) вычисляют по формуле [c.185]

Укрепив колбу в слегка наклонном положении, ее помещают в вытяжной шкаф и слабо нагревают на маленьком голом пламени газовой горелки. Нагревание следует производить постепенно, так как, в особенности при больших навесках, смесь может вспениваться за счет бурного выделения газов — окиси и двуокиси углерода (СО и СОа). Затем медленно повышают температуру и вносят в течение 15 мин. 10 г безводного Ка О . Нагревание продолжают до тех пор, пока содержимое колбы не станет прозрачным и бесцветным. Разложение органического вещества заканчивается в боль- [c.70]

Укрепив колбу в штативе в слегка наклонном положении, ее помещают в вытяжной щкаф и слабо нагревают на маленьком голом пламени газовой горелки. Нагревать следует постепенно, так как смесь может вспениваться вследствие бурного выделения газов—окиси и двуокиси углерода. Затем медленно повышают температуру и вносят в течение 15 мин. 10 г безводного КгЗО . Нагревают до тех пор, пока содержимое колбы не станет прозрачным и бесцветным. Разложение органического вещества заканчивается в большинстве случаев через 2—3 часа. Остывшую жидкость осторожно переливают в колбу для отгонки аммиака. Колбу Кьельдаля 3—4 раза ополаскивают 40—50 мл дистиллированной воды и обмывают водой стеклянную грушу, которой была закрыта [c.49]

Вещества, разлагаемые соляной кислотой Растертый в порошок анализируемый образец помещают в колбу с разбавленной (1 1) соляной кислотой и равным объемом четыреххлористого углерода. Содержимое осторожно кипятят при эффективно действующем обратном холодильнике. Через 45 мин или по завершении разложения смесь охлаждают и разделяют фазы. Для полного удаления свободного хлора четыреххлористый углерод встряхивают с 10%-ным раствором хлорида олова(П) в 9 М соляной кислоте, а затем с 9 М соляной кислотой. Переводят германий в водный раствор, встряхивая четыреххлористый углерод с водой, и далее продолжают согласно описанному выше общему ходу анализа. [c.440]

При выполнении термического разложения образец помещают в узкую пробирку, отверстие которой накрывают бумагой, пропитанной соответствующим реагентом, а затем осторожно нагревают содержимое пробирки. Восстановительное разложение в этом случае обусловлено присутствием углерода и водорода в исследуемом веществе. Перед началом испытания воздух можно удалить, вытеснив его из пробирки инертным газом. [c.23]

По оценкам группы Union arbide orporation в резервуаре оставалось 5 - 10 т вещества. Таким образом, из 41 т первоначального содержимого 30 - 35 т МИЦ, продуктов разложения МИЦ (газов) и, возможно, некоторых жидкостей и твердых веществ было выброшено в атмосферу через предохранительный клапан. Члены группы отобрали две пробы из оставшегося в резервуаре твердого содержимого. Результаты анализа этих проб дали следующую картину крайне малые количества МИЦ и воды, около 5% гидролизуемого хлора (т. е. хлора, не связанного с углеродом, входящего в основном в хлорзамещенные амины), следы железа, хрома и никеля (отношение этих элементов примерно совпадало с отношением, в котором они находятся в металле резервуара). Не было обнаружено натрия. [c.433]

В лаборатории газообразный диоксид углерода получают разложением карбонатов кислотами (например, гидрокарбоната калия серной кислотой), а также термическим разложением гидрокарбоната натрия (110-120 °С) или карбоната магния (540 °С). Диоксид углерода в промышленности получают термическим разложением известняка или выделяют чаще всего абсорбционным методом из продуктов горения топлива или из промышленных газов, например так называемых конвертированных газов для синтеза аммиака. Диоксид поставляется в жидком состоянии в стальных баллонах (давление в баллоне 56 МПа) либо в твердом виде (сухой лед). Диоксид углерода пищевой содержит 99,96 мол. % основного вещества. Фирма Mateson (США) вьшускает диоксид углерода для исследовательских целей (resear h grade) чистотой 99,995 мол. %. Простой способ снизить содержание более летучих примесей в баллонном диоксиде углерода состоит в испарении части содержимого баллона. [c.911]

Помещают от 50 до 500 мг тонко измельченной (100 меш) породы или силикатного минерала в пробирку для разложения. Добавляют 1,5 жл концентрированной серной кислоты и запаивают пробирку в кислородном пламени. Помещают пробирку в защитный кожух и переносят в муфельную печь. После нагревания в указанных выше условиях извлекают кожух из печи и охлаждают. Верхнюю часть пробирки нагревают на тонком пламени, и она открывается в результате небольшого внутреннего давления. При анализе, веществ С высоким содержанием углерода пробирку следует открывать за защитным щитом при анализе изверженных пород, силикат-иых минералов и большинства осадочных пород давление внутри пробирки при комнатной температуре не так велико, чтобы представлять опасность. Открытую пробирку помещают в сушильный шкаф при 100° на 15 мин для удаления Oj, SO2 и других газов. Переносят содержимое пробирки в микродистилляционный прибор Кьельдаля при помощи 8—10 мл воды, не содержащей аммиака. Добавляют 8 мл 45%-ного раствора гидроокиси натрия и отгоняют аммиак в подходящий поглотитель, как описано ниже. Контрольный раствор, содержащий 1,5жл концентрированной серной кислоты, обрабатывают точно так же, как и анализируемый раствор. [c.162]

Получение п-диметиламинобензойной кислоты [225]. К иодистому этилмагнию, полученному из иодистого этила и магния в диметиланилине (2—3-кратное количество по отношению к метиланилину), прилито стехиометрическое количество монометиланилина. При охлаждении в смесь пропущена сухая двуокись углерода последняя быстро поглощалась. Реакционная масса нагрета в течение 15 час. до 190—200° С в токе СО . При 100° С происходило сильное выделение газа, и в горле колбы собиралось довольно большое количество белого вещества (иодистый фенилэтилметиламмоний). По охлаждении содержимое колбы представляло собой прозрачную коричневую массу, не содержащую металлического магния. Разложение разбавленной уксусной кислотой дало 28 г (40%) почти чистой п-диметиламинобензойной кислоты. [c.423]

Для приготовления устойчивого раствора дитизона необходимо применять хлороформ и четыреххлористый углерод, свободные от окисляющих веществ. Для очистки хлороформа рекомендуютспособ, пригодный как для регенерации хлороформа из иснользованных растворов дитизона, так и для улучшения качества фармакопейного хлороформа Очистка производится следующим образом. Хлороформ, отделенный от водной фазы, промывают продажной серной кислотой (взятой в количестве 5—10% от объема хлороформа) до тех пор, пока последняя не перестанет окрашиваться, и затем обрабатывают известью для удаления серной кислоты. Хлороформ перегоняют в присутствии небольшого количества извести и к дестиллату добавляют этанол в количестве 1,0—1,5% по объему хлороформа. Спирт предохраняет хлороформ от разложения. Найдено что спирт, свежеперегнанный над едким кали, действует более эффективно, чем обычный 95%-ный, Спирт прибавляют в приемник до начала перегонки хлороформа и в процессе перегонки содержимое приемника время от времени перемешивают. Перегонку необходимо производить в стеклянном дестилляционном аппарате при нагревании на водяной бане. [c.111]

Справочник химика 21

Химия и химическая технология