Борорганические соединения сожжение

Калориметрическая аппаратура. Использовался прецизионный водяной калориметр с изотермической оболочкой и статической калориметрической бомбой. Калориметрический сосуд емкостью 3300 см масса сосуда с водой и бомбой перед проведением опыта 3100 г (взвешивание до 0,005 г). Калориметрическая бомба устанавливалась в сосуде в жестко фиксированной (припаянной ко дну сосуда) подставке, что позволяло строго воспроизводить ее положение от опыта к опыту бомба полностью погружалась в воду. Внутренняя оболочка герметично закрывалась крышкой и во время опытов была полностью погружена в воду внешней оболочки — термостата. В оболочке содержалось 33 л воды точность термостатирования воды 2—3-10 °С. Для измерения подъема температуры калориметрической системы в начальной стадии работы использовались ртутные калориметрические термометры (чувствительность 2--10 °С), в дальнейшем — медные термометры сопротивления (R25° =50 Ом), обладающие на порядок большей температурной чувствительностью (—3-10" °С). Такая замена была целесообразной, поскольку при сожжениях борорганических соединений требовалось тщательно контролировать температурный ход калориметрической системы для правильного выбора продолжительности главного периода опыта, учитывая наличие процессов гидратации оксида бора и частичного растворения борной кислоты. [c.22]

При окислении борорганических соединений бор переходит в борный ангидрид, который поглощается в пробирке для разложения прокаленным асбестом, а при сожжении нелетучих соединений — кварцем. [c.54]

Для разложения борорганических соединений применяют минерализацию типа метода Кьельдаля [146, 311, 308, 369], сплавление с щелочными агентами [4, 288, 366, 367], сожжение в трубке в токе кислорода (см. гл. 2)или в колбе, наполненной кислородом ([364, 365], окисление различными реагентами [148, с. 24]. Показана возможность разложения борорганических соединений низкотемпературной кислородной плазмой [370]. Описанные в литературе методы относятся в основном к таким борорганическим соединениям, как борофториды, [c.185]

Асбест для наполнения пробирки с навеской и приготовления катализатора для сожжения кремний-и борорганических соединений 49.54. Длинноволокнистый асбест из шнурового асбеста разбирают руками, по возможности освобождая его от хлопчатобумажных волокон. Полученный асбест заливают 15%-ной азотной кислотой и далее продолжают, как при отмывании силикагеля от железа (см. стр. 32). Отмытый от кислоты препарат сушат сначала в сушильном шкафу, а затем помещают в кварцевую трубку и постепенно нагревают в токе кислорода. [c.34]

В некоторых случаях при сожжении возможно образование небольшого количества угля, покрытого стекловидной пленкой. Поэтому элементы в борорганических соединениях определяют в основном так же, как и в кремнийорганических соединениях, только окись хрома заменяют пятиокисью ванадия. Асбест всегда несколько гигроскопичен, поэтому необходимо сожжение контрольного соединения сделать в присутствии асбеста и вводить [c.69]

По аналогии с сожжениями борорганических соединений конечная система веществ не являлась простейшей — содержала нитрид бора (гексагональный) — трудносгорающий продукт побочной реакции термического разложения гидразин-боранов. Нитрид бора идентифицировали рентгенографически (приложение 3). [c.30]

С. М. Скуратовым, Г. Л. Гальченко, А. Н. Корниловым и Б. И. Тимофеевым [93, 94] определение АЯобр В2О3 тремя различными методамхт, которые привели к результатам, практически совпадающим друг с другом и с результатом определения той же величины в США [95]. Надеич-ное определение АЯобр ВаОдДало возможность использовать для определения АЯ бр борорганических соединений метод их сожжения в калориметрической бомбе. [c.322]

В лаборатории термохимии МГУ также ведутся довольно разнообразные работы по определению АЯ бр неорганических соединений, В 20—30-е годы число работ, проводимых в этой области, было невелико и они были посвящены почти исключительно исследованию смешанных кристаллов, кристаллогидратов, а также решению некоторых чисто практических задач [83]. Значительно увеличилось число работ по определению АЯ ор в 50-х годах. За последние 10 лет были определены энтальпии образования многих окислов [84—86], фторидов [87—89], перхлоратов [90], пикратов [91], некоторых кислот [90—92] и т. д. Большое значение имеет, в частности, проведенное С. М. Скуратовым, Г. Л. Гальченко, А. Н. Корниловым и Б. И. Тимофеевым [93, 94] определение АЯ бр В2О3 тремя различными методами, которые привели к результатам, практически совпадающим друг с другом и с результатом определения той же величины в США [95]. Надежное определение АЯ бр ВаОдДало возможность использовать для определения АЯ бр борорганических соединений метод их сожжения в калориметрической бомбе. [c.322]

Элементарный анализ борорганических соединений (определение углерода, водорода и бора) производится методом пиролитического сожжения бор при этом определяется в виде В2О3 весовым путем. [c.278]

Определение углерода и водорода в борорганических соединениях выполняется методом пиролитического сожжения в пустой трубке [2—4] при этом бор, в виде борного ангидрида, может быть определен весовым путем одновременно с углеродом и водородом как остаток после сожжения 15]. Подобное определение бора может быть выполнено лишь в тех случаях, когда анализируемое вещество не содержит других золообразующих элементов. [c.278]

Методы разложения в аналитической химии (1984) -- [ c.161 , c.167 ]

основные микрометоды анализа органических соединений (1967) -- [ c.34 , c.55 ]

Методы органической химии Том 2 Издание 2 (1967) -- [ c.129 ]

Методы органической химии Том 2 Методы анализа Издание 4 (1963) -- [ c.129 ]

Справочник химика 21

Химия и химическая технология