Выращивание кристаллов гидротермальным способо

Фиг. 1.19. Рентгенограммы, типичные для современных исследований совершенства кристаллов, а — рентгенограмма кристалла сапфира, снятая по методу Шульца (кристалл был выращен по способу Вернейля пятно по размерам и форме соответствует образцу почти прямоугольный участок в пятне отвечает разориентированной области образца) б—рентгенограмма Лзнга для кристалла кварца гидротермального выращивания.

Существует много методов выращивания кристаллов из жидких растворов, отличающихся друг от друга по способу создания пересыщения в растворе. Наиболее часто для выращивания тугоплавких веществ используют гидротермальный синтез и выращивание из растворов в расплавах солей. [c.369]

Как уже отмечалось, в настоящее время в промышленно развитых странах крупные бездефектные кристаллы кварца для радиоэлектронной техники выращивают в гидротермальных условиях методом температурного перепада в стальных автоклавах, емкость которых может достигать нескольких тысяч литров. В качестве растворителей используют водные растворы гидроокисей и карбонатов щелочных металлов (преимущественно натрия и калия) с массовым содержанием от 3 до 15%. Разработан также способ выращивания кристаллического кварца во фторидных системах с использованием водных растворов фтористого аммония при концентрациях от 5 до 20 %. Синтез проводится в широком интервале давлений (50—2000-10 Па) и температур (250— 450 °С). Поскольку большинство из указанных растворителей являются химически агрессивными (особенно при повышенных параметрах), в ряде случаев возникает необходимость защиты внутренней полости автоклавов от коррозии с помощью специально сконструированных футеровок из материалов, устойчивых к воздействию среды. В результате коррозии стенок автоклава, а также растворения шихтового поликристаллического природного кварца в гидротермальный раствор поступают различные ионы, которые захватываются растущими кристаллами кварца. К другому источнику примесей можно отнести также минералообразующую среду, включения которой часто обнаруживаются в кварце. [c.175]

Если желают получить зерна очень большого размера и совершенной формы, то используемая для этих целей техника имеет свои отличия. Методы выращивания кристаллов — предмет многочисленных исследований — позволяют получить монокристалл или путем простой кристаллизации, или посредством гидротермального синтеза, или же кристаллизацией из расплава при высокой температуре (метод Вернейля или Чохральского, зонная плавка и т. д.), или даже с помощью весьма специфических механизмов, таких, например, как химический транспорт [14]. Работа [15] содеришт обзор применяемых методов. Монокристаллы можно приготовить даже из таких тугоплавких веществ, как окислы FeO, NiO, СоО или СаО [16—19], а также монокристаллические стержни NiO или MnFea04 [20], механическая обработка которых достаточна для получения образца нужной формы. Для некоторых классов веществ с интересными пьезоэлектрическими или оптическими свойствами этот способ изготовления стал общепринятым. [c.194]

При разработке гидротермального способа выращивания крупных кристаллов кварца Уокер [321] исследовал растворимость кварца в воде и водяном паре в зависимости от давления и температуры. Из рис. 63 видно, что растворимость кварца увеличивается с давлением. На кривых растворимости в зависимости от температуры при давлениях до 500 атм наблюдается максимум вблизи критической температуры воды. Мозебах [416] пытался рассмотреть гидротермальную растворимость кварца как гетерогенное газовое равновесие. [c.130]

Некоторые технологические процессы гидротермального выращивания предъявляют повышенные требования к термостабильности установки (максимальные колебания температуры в цикле не более 2—3 " С, а скорости термофлуктуаций не выше 0,5 °С/сут и даже меньше). Удовлетворить эти требования за счет одной теплоизоляции бывает чрезвычайно трудно, а зачастую и невозможно. Это связано с большой длительностью цикла, в течение которого происходят суточные и сезонные изменения температуры окружающей среды с неизбежным запаздыванием любых управляющих воздействий. Одним из способов преодоления этой трудности является размещение аппаратов в термостатированных камерах, в которых с помощью специальных нагревательных элементов и следящих систем поддерживается постоянная температура воздуха на уровне 100—200 °С. Этот метод сложен в реализации, требует значительных финансовых и материальных средств и может быть целесообразен только в тех случаях, когда речь идет о получении специальных дорогостоящих кристаллов с чрезвычайно высокой степенью однородности. [c.275]