Металлы получение образцов

При конструировании кювет для исследования адсорбированных молекул при низкой температуре используются те же принципы, что и в кюветах для исследования при низких температурах спектров молекул в объемной фазе. Охлаждение образца в этом случае осуществляется хладоагентом, заливаемым в металлический сосуд Дьюара, в котором осуществляется контакт с металлическим держателем образца. Принципы конструирования такого рода кювет описаны в монографии Литтла [1]. Металлическая вакуумная кювета для исследования адсорбированных молекул при низких температурах впервые описана в работе [35]. Кювета для получения образцов солей галоидных металлов конденсацией в вакууме с исследованием спектров адсорбированных молекул в условиях глубокого охлаждения образца применена в работе [36]. [c.73]

По полученным значениям pH образования гидроксида и активности ионов металла рассчитать произведение растворимости гидроксида. Построить график зависимости pH образования гидроксида от активности ионов металла. Полученные экспериментальные и расчетные данные занести в таблицу по образцу. [c.317]

Необходимое условие получения надежных результатов при исследовании травления окалины с металлов — получение образцов с одинаковым по составу и толщине слоем окалины, равномерно распределенным по поверхности образца. Поверхность образцов перед термообработкой должна быть тщательно зачищена наждачной бумагой для улучшения адгезии окисной пленки к поверхности, а затем тщательно обезжирена в ацетоне, трихлорэтилене или другом органическом растворителе. Термообработку образцов можно проводить в тигельной печи с последующим охлаждением их над печью в-воздухе. [c.270]

В связи с полученными результатами представляет интерес изучение стабильности при прокалке катализаторов, промотирован-ных микродобавками металлов. Испытуемые образцы помещали в слой катализатора промышленного регенератора в специальном двухсекционном жесткозакрепленном контейнере, в одну секцию которого загружали свежий катализатор, а в другую — катализатор, содержащий 0,002 вес.% ванадия. После девятимесячного воздействия температуры и среды в промышленном регенераторе удельная поверхность и обменная способность обоих образцов практически не изменились. При этом индекс активности катализа тора, содержащего ванадий (35,6 пункта), оказался несколько выше, чем свежего катализатора, взятого из контейнера (35,5 пункта). Выход кокса при крекинге эталонного сырья составлял для обоих образцов соответственно 2,8 и 3,6 вес.%. Таким образом, увеличение активности катализатора, наблюдаемое при нанесении микродоз ванадия, сохраняется после его длительной прокалки и воздействия реальной среды в условиях работы промышленного регенератора. [c.147]

Отравление обоих видов рассматривается в работе [45], где изучалось влияние различных концентраций никеля, ванадия, железа, меди, свинца и натрия на результаты крекинга и качество катализатора. Металлы наносили на катализатор пропиткой его водными растворами солей. Ванадий вводили в виде метаванадата аммония, а натрий — в виде ацетата. Остальные металлы вводили в виде нитратов. Чтобы избежать попадания в катализатор посторонних примесей растворы солей металлов приготовляли в двукратно дистиллированной воде, а все сосуды перед употреблением тщательно очищали, промывали и споласкивали также двукратно дистиллированной водой. Пропитанные образцы высушивали при 90 °С, а затем прокаливали в воздухе при 600 °С в течение 2 ч для разложения солей металлов до окислов и полного удаления летучих веществ. Выходы продуктов крекинга в стандартных условиях на полученных образцах катализатора приведены в табл. 48 [45]. Там же приводятся данные о кислотности, удельной поверхности и поровой характеристике этих образцов. [c.171]

Проведены испытания полученных образцов резин в парах трения резина-металл при действии гидроабразивной среды. Параллельно проведены испытания по ГОСТ 426-77 трением по абразивной шкурке. [c.161]

Метод отслаивания. В испытании на отслаивание тоже используется стягивающее усилие, перпендикулярное к поверхности покрытия. Этим методом производят контроль металлических покрытий на пластмассах. Испытания проводят на специально подготовленных образцах с ровной плоской поверхностью. На поверхность наносят толстослойное эластичное медное покрытие после осаждения металла химическим методом на пластмассу. Целью испытания является измерение связи между осадком металла, полученным химическим путем, и основным материалом — пластмассой, так как эта связь зависит от процессов предварительной обработки пластмассы, а также от ее физического состояния. На расстоянии 25 мм друг от друга (или некотором другом) наносят две параллельные линии. Они должны проходить сквозь электроосаждаемый слой меди (толщиной 15 мкм) и слой металла, полученный в результате химического осаждения, достигая пластмассы. Кусок полоски металла между линиями, отслоенный с помощью лезвия, вводимого между покрытием и основным материалом со стороны кромки образца, захватывается в тисках разрывной машины, а образец жестко закрепляется. Нагрузка, требуемая для отслаивания металла от пластмассы, считается величиной отслаивания . Во время испытания необходимо сохранять направление действия растягивающего усилия под углом 90° к поверхности образца. Это осуществляется с помощью соответствующих тяг в устройстве для испытаний. [c.151]

В литературе имеется сравнительно немного экспериментальных данных по растворимости алмаза при высоких давлениях, что обусловлено прежде всего сложностью методики таких экспериментов. Наиболее доступной оказалась оценка растворимости алмаза по потере веса кристаллов, помещенных в расплавленный металл, при давлениях, обеспечивающих ведение процесса выше кривой термодинамического равновесия графит—алмаз. Для этого определенное количество предварительно взвешенных синтетических алмазов одного размера и порошок металла помещали в реакционную зону камеры косвенного нагрева (гл. 15), где градиент температуры вдоль образца не превышал Ш градус/м. После окончания опыта полученные образцы подвергали химической обработке с целью растворения металла и выделения кристаллов алмаза, которые повторно взвешивались на аналитических весах с допустимой погрешностью кг. В результате определяли среднюю потерю веса кристаллов в серии из 5 опытов. Как уже отмечалось, условия эксперимента, во-первых, обеспечивали ведение процесса в области термодинамической стабильности алмаза, во-вторых, предельная концентрация углерода в расплаве определялась по степени растворимости алмаза. Поэтому при наличии небольшого перепада температуры в реакционном объеме и отсутствии градиента давления в жидкой фазе перекристаллизация графита не происходила. В этом случае потеря веса алмаза соответствовала его растворимости в расплаве. Равновесная концентрация углерода по отношению к алмазу определялась, исходя из кинетических зависимостей изменения концентрации углерода. [c.358]

Все примеси влияют на температуры фазовых переходов металлов, что должно учитываться при получении образцов точного и заранее заданного состава. [c.10]

Метод таблеток [27, 111] обеспечивает получение образцов для инфракрасной спектрофотометрии из твердых нерастворимых материалов при этом вся область 2—15 мк может быть исследована без необходимости внесения поправки на полосы поглощения растворителя или суспендирующей жидкости. Это основано на том факте, что многие из галогенидов щелочных металлов полностью прозрачны в этой области и что при большом давлении гранулы соли достаточно текучи и дают компактную прозрачную массу. Если принимают соответствующие меры предосторожности, исключающие попадание воздуха между гранулами соли и исследуемым материалом, и если используют полированные матричные пластинки, то-получают светлые полированные образцы, пригодные для спектральных исследований в течение длительного периода времени. [c.258]

Значительно легче получить стабильные растворы со смесями нескольких растворителей. Для прямого определения кальция, магния и цинка в смазочных маслах и присадках атомно-абсорбционным методом использована система смешанных растворителей, состоящая из толуола и ледяной уксусной кислоты (1 4 по объему). Эталоны готовят следующим образом. Сначала хлорид кальция, ацетаты цинка и магния растворяют в этаноле до концентрации металла соответственно 500, 500 и 100 мкг/мл. Затем различное количество концентратов помещают в мерную колбу вместимостью 100 мл, добавляют 20 мл толуола и объем раствора доводят до метки уксусной кислотой. Рабочие эталоны содержат 0,05—6 мкг/мл металлов. Навеску образца, содержащего около 0,3 мг кальция, 0,1 мг цинка и 0,05 мг магния, также растворяют в 20 мл толуола и объем раствора доводят до 100 мл уксусной кислотой. При изменении концентрации масла в растворе от О до 2% абсорбция постоянна для всех элементов. Результаты анализа совпадают с данными, полученными с металлорганическими эталонами, а также методом химического анализа золы [72]. [c.102]

Получение эталонов-сплавов осуществляется двумя путями 1) плавка материала, состоящего из смеси-шихты анализируемых компонентов для сохранения расчетного состава шихты, плавку проводят в вакууме, атмосфере инертных газов или применяют другие способы, предотвращающие изменение расчетного состава [450, 451] (для анализа особо чистых металлов, с содержанием примесей <10 %, способ применяется редко) 2) применение методов порошковой металлургии, например, получение образцов спеканием прессованных смесей металлических порошков при определенных термических условиях. Термическая обработка прессованных образцов позволяет унифицировать структуру и механические свойства образцов и эталонов. [c.361]

Влияние температуры на ударную вязкость технически чистого титана изучалось на образцах металла, полученного методом магниетермического восстановления тетрахлорида титана, и показано графически на рис. 78 и 79. [c.310]

Кроме того, осадки оксихинолятов металлов — кри-сталлические вещества их легко можно отделить от раствора и быстро промыть. Наконец, в осадке оксихиноля-та содержится очень небольшое количество определяемого металла, вследствие чего возможные небольшие потери осадка вызывают очень незначительную погрешность, и определения, выполненные этим методом, весьма точны. Например, при осаждении оксином алюминия масса полученного осадка в 17 раз больше массы содержащегося в навеске алюминия. Поэтому осаждение оксином особенно удобно при незначительном содержании определяемого металла в образце. [c.200]

Имеется сообщение об инфракрасных спектрах молекул, адсорбированных на порошках металлов, полученных взрывом проволочек при пропускании электрического тока [38]. Данные об интенсивности полос ноглощения молекул на образцах, полученных таким образом, приведены не были. [c.347]

Выбор класса функциональной зависимости, аппроксилшрующей матрицу данных, осуществляется из соображений сохранения физического соответствия математической модели реальному объекту. Таким образом, механические параметры объекта могут быть определены по совокупности измеренных электрофизических параметров и, наоборот, электрофизические параметры могут бьпъ определены по известным значениям механических параметров. На рисунке 3.5.2 изображена топография распределения магнитной проницаемости в металле испытательного образца в области упругих деформаций, полученная расчетным путем по эмпирической линейггой зависимости типа [c.210]

Например, канадским стандартом 2Л84 на газопроводах предусматривается прибавка на толщину стенок труб не менее 2 мм, если не обеспечивается достаточная защита от внутренней коррозии. Такой подход к учету агрессивности среды сравнительно прост и принципиально верен, но не лишен и недостатков. Прибавка на коррозию устанавливается преимущественно по данным о коррозионной стойкости металлов, полученных на образцах (свидетелях) без приложения нагрузки. Кроме того, такой подход базируется на предположении постоянства скорости коррозии во времени, что не соответствует реальным условиям эксплуатации труб, при которых динамика напряженного состояния трубопроводов зависит от изменения как силовых нагрузок, так и толщины стенок вследствие их коррозионного износа. В свою очередь, изменение механических напряжений в стенке вызывает [c.16]

Для получения образцов серии I использовался реактор из жаропрочной стали (0 90 мм), помещенный в жаровое пространство печи 1ПП-1, в котором осуществлялся раздельный нагрев расплава олова и стекломассы (последняя до начала изотермической выдержки нагревалась до температуры 1250—1300 С в тигле малой опрокидывающейся печи, расположенной над тиглем с расплавом олова). Начало изотермической выдержки фиксировалось в момент слива стекломассы на поверхность металла при повороте печи вокруг горизонтальной оси. Конец выдержки регистрировался при извлечении реактора из жарового пространства печи ШП-1 с применением воздушного охлаждения при этом достигалась скорость охлаждения до ЪЪград1мин в интервале от температуры изотермической выдержки до 500° С. Перед началом опыта реактор герметизировали и [c.209]

Образцы карбоксилатов двухвалентных металлов, полученные при найденных режимах прошли успешные лабораторные испытания в НТЦ ЗАО Каустик в качестве термостабилизаторов в рецептурах поливинилхлоридных композиций. Испытания показали, что термостабилизирующее действие опытных образцов не уступает действию промышленных термостабилизаторов. [c.15]

Наиболее интересным методом среди методов окислительно-восстановительного титрования плутония по достигнутой точно-сти и малому влиянию многих примесей является метод Вотербери и Метца [717], о котором несколько раньше упоминал Метц [547]. Метод основан на количественном окислении плутония до шестивалентного выпариванием с хлорной кислотой и восстановлении Ри(У1) до Ри(1У) малым избытком стандартного раствора двухвалентного железа, который затем оттитровывается прн помощи автотитратора раствором церия(IV). Для образцов высокочистого металла получено среднее содержание плутония 99,98% со стандартным отклонением 0,02% в 11 определениях. Для анализа брали 3—5 г раствора плутония с концентрацией около 60 мг г раствора. Найденное значение совпадало с содержанием плутония в металле, полученным путем определения примесей спектральным методом и высоковакуумной плавкой металла. [c.201]

Свойства полученных образцов изучены различными методами химическим, термографическим, рентгеноструктурным, адсорбционным. Химический состав определяли методами, применяемыми в аналитической химии силикатов содержание щелочных металлов— на пламенном фотометре, двуокись кремния — весовым методом, окись алюминия — комплексометрически. В вакуумной установке с пружинными весами определяли адсорбцию газов и паров индивидуальных веществ. Термографические испытания проводили на пирометре Курнакова. Скорость нагрева составляла 25° С1мин., печь нагревалась до 950° С. Для идентификации структурного типа продукта перекристаллизации каолинита использовали рентгеноструктурный метод анализа (дифрактометр УРС-70 в Си Ка Излу . чении). [c.206]

Варшавский [202] проводил реакцию с натрием в вакуумной установке при определении следов воды в галогенидах щелочных металлов. Аналогичная методика применялась автором при исследовании стабильности разбавленного раствора натрия в жидком аммиаке при — 78 °С [201 ]. На стабильность этого раствора непосредственно влияет вода, адсорбированная на поверхностях вакуумной установки, выполненной из стекла типа пирекс. Для полного удаления следов влаги необходимо высушивание при 400 °С в течение 200 ч. Количество влаги находят, определяя количество выделившегося водорода с помощью манометра МакЛеода. Такая же методика использована и для определения воды в галогенидах щелочных металлов. Навеску образца в ампуле помещают в вакумную установку в ампулу при —78 °С перегоняют жидкий аммиак и в полученный насыщенный раствор вводят натрий. Через несколько часов с помощью калиброванного манометра Мак-Леода определяют количество выделившегося водорода. По данным Варшавского, образцы Li l, LiBr, Na l, Nal, K l и KI содержали от 100 до 1000 млн" воды. [c.560]

Из данных табл. 1 видно, что расход осадителя зависит от исходной соли и от температуры осаждения. С повышением температуры расход триэтиламина увеличивается, что, по-видимому, можно объяснить соответствующим ростом его летучести. Количество щелочных металлов в полученных образцах составляло 3 10" вес. %, в то время как в исходных солях содержание этих примесей достигает 3—5 10 вес. %. Таким образом, осаждение триэтиламипом с последующей промывкой осадка позволяет получить гидроокись кадмия с содержанием щелочных металлов на порядок меньше, чем в исходном продукте. Выход осадка составляет не менее 80% от теоретического. [c.274]

Полученные образцы кокса по основным показагелям качества удовлетворяют требованиям ГОСТа 22898-78 на электродный кокс марки КЗ-8 со значительным запасом качества по зольности и содержанию металлов. [c.46]

ВРз на каталитическую активность в реакциях алкилирования. Замещение ионов Na+ ионами поливалентных металлов и водорода заметно повышает каталитическую активность цеолита в реакции алкилирования [231, 232]. В то же время в работах [147, 223, 224] установлено, что каталитическая активность аморфных алюмосиликатных катализаторов значительно повышается при промотировании их фторидом бора. В связи с этим пелесообразно исследовать каталитическую активность цеолита NaX в реакциях алкилирования бензола пропиленом при различной степени замещения ионов натрия ионами Са2+,Ре + и протонами с последующей обработкой полученных образцов фторидом бора при температуре 50° С и атмосферном давлении [224]. [c.196]

Поверхность порошкообразных металлов весьма сложно очистить. Поскольку отдельные частицы металла соприкасаются друг с другом, образцы легко спекаются из-за роста частиц. До некоторой степени этот процесс происходит при любой температуре, превышающей температуру получения образцов, особенно если порошок сухой и находится в уплотненном состоянии. Например, по данным Нейса и Астона [145], восстановление водородом и последующее обезгаживание палладиевой черни при относительно низкой температуре (370 К), несомненно, вызывает ее спекание, в то время как подобная обработка при 273 К платиновой [146] и палладиевой [140] черни, по-видимому, недостаточно очищает поверхность образцов. Сильная зависимость удельной поверхности от температуры спекания показана на рис. 21 на примере восстановленной платиновой черни, удельная поверхность которой пропорциональна относительной скорости разложения перекиси водорода. [c.231]

Сложный характер указанной зависимости может быть вызван как присутствием металла в носителе и различием в его состоянии, так и образованием новой фазы окиси алюминия при получении образцов методом пропитки. Соотношение фаз в образцах определяется в условиях наших опытов количеством введенной в носитель азотной кислоты в процессе нанесения металла. Для подтверждения этого предположения нами были поставлены контрольные опыты. Образцы окиси алюминия пропитывали количествами раствора азотной кислоты (4н), соответствовавшими тем, которые вносились при получении PoL- o-держащих катализаторов. Условия последующей обработки образцов были такими же, как и для серий катализаторов. Данные о зависимости конценгра1 вд ПМЦ от количества кислоты приведены на рис. 3. [c.142]

Карбонильные кластерные сое.динения родня, такие как ЙЯ(С0) 2> ИЦ(СО)л0, (1Ц(С0) дЗ Е1 и 1з(С0)2зН2 з 2МВ по одинаковой методике былй нанесены на различные окислы металлов из органических растворителей. Полученные образцы (содержание [c.228]

Разработан прямой атомно-абсорбционный метод определения следов меди в нафте (тяжелом бензине) с использованием водных эталонов. Образец разбавляют МИБК в 5 раз. Эталоны (0,025 0,05 и 0,10 мкг/мл) представляют собой водные растворы неорганического соединения меди. Для всасывания растворов используют двухкапиллярный -образный тройник. По одному капилляру постоянно всасывается МИБК, а по другому— последовательно эталоны и образцы. Предварительно определяют вязкость раствора образца. После того как по графику находят концентрацию металла в образце (с учетом степени разбавления), полученный результат умножают на значение вязкости. Так, при анализе нафты полученный результат умножают на 0,59, так как вязкость раствора нафты составляет 0,59, а вязкость воды— 1,0 мПа-с [277]. [c.166]

Получение корректных количественных данных о содержании микроэлементов в сырой нефти представляет собой сложную задачу, так как существуют многие источники ошибок, особенно ощутимых в связи с низкими уровнями определяемых концентраций. Отбираемые на месторождениях образцы нефтей в общем случае включают примеси минерализованной эмульсионной воды и твердых частиц, поэтому прямой анализ таких образцов даст результаты с погрешностью, соответствующей вкладам водной и минеральной фаз. При отделении минеральных примесей фильтрованием или центрифугированием с ними могут соосаж-даться макрочастицы асфальтенов — наиболее богатые микроэлементами компоненты нефти. Деэмульсация и обессоливание нефти с водной промывкой могут вызвать существенную утрату микроэлементов нефтяной фазой вследствие гидролиза солей металлов и нестойких комплексов. Значительные искажения исходного микроэлементного состава нефти могут иметь место из-за обмена металлами между образцом и деталями промыслового и лабораторного оборудования. Наконец, известно, что стадия озоления нефти, применявшаяся при фотоколориметри-ческом или эмиссионном спектральном определении, приводит к неподдающимся учету потерям микроэлементов, способных об- [c.145]

Ниже показаны результаты по определению деактивации металлов, полученные при применении предложенных соединений на образцах крекинг-бензина тройной пер,егонки. Каждый образец бензина делился на аликвотные части и в каждую часть вводили 0,375 мг/л солюбилизированной меди, железа или никеля, или 0,01 мг/л кобальта. Деактиватор металла добавлялся в бензин в концентрации 5,8 или 2,9 мг/л (без учета растворителя). Все образцы содержали 5,8 мг/л U0P-5 за исключением тех, которые отмечены в табл. IV.4 звездочками. В этих образцах содержалось 14,5 мг/л иОР-5. Измерялась стабильность к окислению каждой порции бензина. Индукционный период определялся по методу латинских квадратов. [c.133]

При изучении взаимодействия металлов с газами следует учитывать вид используемых образцов. В последующих разделах мы будем рассматривать влияние некоторых условий получения образца. В нашей лаборатории многие работы были выполнены с использованием пластинчатых образцов с площадью поверхности от 5 до 20 см , поэтому продолжительность процесса была невелика. Для процессов, проводимых при высоких температурах, плоп адь поверхности можно уменьшить путем использования образцов в форме цилиндров или сфер. Сферический образец целесообразно применять в тех случаях, когда реакция па ребрах и гранях прямоугольных образцов протекает неоднотиппо. [c.208]

Недавно эти катализаторы были получены с использованием незагрязненных поверхностей и имели адсорбционные свойства, аналогичные свойствам чистых нленок металлов, полученных испарением (Шуит и Де Бур, 1951). Робертс и Сайкс (1958) установили, что для восстановления порошка никеля необходимо соблюдение точных условий. Было найдено, что продолжительное восстановление или повышенная температура восстановления ведут в определенных случаях к менее чистой поверхности металла. Это обусловлено диффузией окисла из объема образца к поверхности. Необходимо установить равновесие между скоростью восстановления поверхностного слоя окисла и скоростью диффузии окисла из объема. [c.39]

В спектре наблюдались Р- и Л-вращательные ветви, наличие которых, как предполагалось, обнаруживает свободное вращение у адсорбированных молекул. Авторы считают, что слой физически адсорбированных молекул располагается над слоем хемосорбированной на металле окиси углерода. Высокочастотная составляющая, рассматриваемая Блайхолдером и Неффом, как Е-ветъъ, может быть приписана окиси углерода, слабо хемосорбированной каким-либо окислом металла в образце (см. стр. 88). Низкочастотная полоса в полученном спектре может быть обусловлена неполной компенсацией газообразной окиси углерода. [c.376]

Равенство длительности травления окалины при катодной поляризации образцов и без нее указывает на малую эффективность окалины как катодного деполяризатора и малое значение механического воздействия на окалину выделяющегося при электролизе газообразного водорода водород в силу его меньшего перенапряжения на окалине (фиг. 6) выделяется не на металле, а на окалине и поэтому слабо способствует отрыву последней от поверхности металла. Полученные нами результаты по катодному травлению окалины со стали Х18Н12М2Т согласуются с литературными данными [1], согласно которым с повышением содержания в стали хрома и никеля удаление окалины при ее катодном травлении затрудняется. [c.60]

Прочностные свойства тантала [образцы из листового металлокерамического материала состава в % (вес.) г 0,03 С = 0,03 Ре <0,005 51 0,24 Мо и <0,05 других примесей предварительная обработка прокатка в лист толщиной 1,25/1,52 мм и отжиг] при высоких температурах и различных скоростях нагружения приведены в табл. 120 [36]. С повышением температуры тантал значительно разупрочняется так, у чистого металла, полученного электроннолучевой зонной плавкой, твердость по Виккерсу снижается с 85— 90 кГ1лш при 20° С до 75 кГ/мм при 600° С и до 20—25 кГ1мм при 1200° С. [c.78]