Обнаружение и возможности количественного определения

Наиболее простым является седиментационный метод (Коха). Стерильные чашки Петри с плотной питательной средой открывают в местах отбора проб воздуха и экспонируют в течение определенного времени (5 - 30 минут), после чего закрывают и инкубируют Преимуществами этого метода являются легкость использования, экономичность, возможность применения различных дифференциальных питательных сред и множественных чашек. Однако его существенным недостатком является то, что на поверхности питательной среды преимущественно оседают более крупные частицы эффективность метода зависит от температуры воздуха, направления и скорости движения воздушных потоков, предел обнаружения не определен и переменчив, а достоверность результатов при количественном определении [c.770]

Свинец является протоплазматическим ядом, вызывающим изменения главным образом в нервной ткани, крови и сосудах. Ядовитость соединений свинца в значительной степени связана с растворимостью их и в желудочном соке, и в других жидкостях организма. Хроническое отравление свинцом дает характерную клиническую картину. Смертельная доза различных соединений свинца неодинакова. Дети особенно чувствительны к нему. Свинец не относится к числу биологических элементов, но обычно присутствует в воде и пище, откуда поступает в организм. Человек, не занятый работой со свинцом, поглощает в сутки, как указывает И. В. Лазарев, 0,05—2 г свинца (в среднем 0,3 мг). Соединения свинца способны кумулироваться в костной ткани, печени, почках. Около 10% его всасывается организмом, остальное количество выделяется с калом. Свинец откладывается в печени и в трубчатых, несколько меньше — в плоских костях. В остальных органах откладывается в незначительном количестве. Отсюда возможность обнаружения свинца во внутренних органах трупов людей, умерших от других причин, и необходимость количественного определения его при положительных результатах качественного анализа. [c.305]

Спектральный анализ в видимой области спектра проводится главным образом для обнаружения и количественного определения окрашенных веществ, например пигментов (каротиноидов, хлорофиллов, некоторых производных госсипола и др.). Для обнаружения этих веществ определяют оптическую плотность масла или его хлороформных растворов при различных длинах волн и графически выражают зависимость оптической плотности от длины волн. Если в масле содержится несколько пигментов поглощающих свет в разных участках спектра, то на кривой обнаруживается несколько полос поглощения, характерных для данного вещества или группы веществ. Например, каротиноиды интенсивно поглощают свет при длине волн 440—490 нм, а хлорофиллы при 670 нм. Чем больше содержится этих веществ в масле, тем интенсивнее характерные для них полосы поглощения, что дает возможность судить о содержании пигментов в исследуемом масле или жире. [c.262]

Сущность работы. Проявление адсорбированных силикагелем алкалоидов, содержащихся в тинктуре белладонны, водно-спиртовым раствором позволяет выделить в чистом виде три алкалоида атропин, гиосциамин и скополамин. Их обнаружение возможно благодаря свойству этих алкалоидов светиться при освещении их растворов ультрафиолетовым светом. Количественное определение путем титрования растворов серной кислотой в присутствии сернокислого хинина также производится при облучении титруемого раствора ультрафиолетовыми лучами. Метод обладает высокой точностью, требует незначительного количества анализируемого вещества, а также затраты небольшого времени для производства анализа. [c.55]

Резюмируя, можно сказать, что величина Ьс используется для проверки экспериментального результата, в то время как Ьо и ЬQ служат для оценки возможностей методов измерения при обнаружении и количественном определении веществ. На этой основе можно выделить три основные аналитические области [51] (табл. 2.11). [c.47]

Другие методы исследования. Высокочувствительными и специфичными являются молекулярно-биологические методы, в частности ПЦР. Обнаружение ВИЧ в крови методом ПЦР возможно в двух вариантах ПЦР-анализ ДНК провируса ВИЧ, интегрированного в геном мононуклеаров периферической крови, и ПЦР-анализ РНК ВИЧ, входящей в состав вирионов. Качественная ПЦР на ДНК провируса используется для диагностики ВИЧ-инфекции, а ПЦР на РНК вируса — для количественного определения концентрации ВИЧ в крови с целью прогноза уже установленной ВИЧ-инфекции. Чувствительность ПЦР на про-вирусную ДНК в настоящее время составляет от 96 до 99 %, что объясняют очень низким содержанием провирусной ДНК в клетках крови, а также высокой вариабельностью ВИЧ и неравномерным географическим распространением подвидов вируса. В настоящее время ведется работа по подбору новых праймеров, позволяющих с большей эффективностью выявлять разные подвиды и варианты ВИЧ. [c.308]

В работе [552] впервые была показана возможность количественных определений при отсутствии ана< литической линии в части спектрограмм, т. е. ниже предела надежного обнаружения элемента Стш над-Была установлена линейная зависимость между [c.55]

Электронный резонанс применяют для обнаружения и количественного определения парамагнитных веществ, например многих солей металлов переходных групп периодической системы или органических соединений с ненасыщенной валентностью свободных радикалов. Значительно шире аналитические возможности ядерного резонанса. Он позволяет анализировать сложные смеси и идентифицировать химические соединения. [c.384]

В качестве критерия для сравнения результатов различных исследований следует взять положение о том, что хороший метод дает возможность количественного определения малых концентраций вирусных инфицирующих единиц в воде. В настоящее время для этого требуются большие объемы исследуемой воды. Если предположить, что концентрация вирусов в воде составляет 1 вирусную единицу на 10 л, то только при обработке пробы объемом 100 л и коэффициенте концентрации, равном 10 000, мы получим эффективность обнаружения, приближающуюся к 100%, для широкого спектра вирусов. [c.283]

Широко применяемых в практике люминесцентных методов обнаружения и количественного определения вольфрама не имеется. В ряде работ изучалась возможность его определения с морином и кошенилью с родамином С > с 3-оксифлавоном и ализаринсульфонатом натрия . Указывается, что оптимальными условиями определения вольфрама в интервале его концентрации от О до 23 мкг в 1 мл раствора являются следующие pH раствора 2,0, концентрация родамина С—0,01 %, время взаимодействия вольфрама с родамином—1 ч. Для получения лучших результатов рекомендуется вводить в анализируемый раствор хлорид натрия из расчета создания его 0,1 н. раствора. [c.367]

Активационный анализ обладает уникальными возможностями количественного определения практически всех имеющихся в природе элементов. Диапазон определяемых содержаний простирается от предела обнаружения, который для некоторых элементов достигает 10 2% до максимально возможного содержания. Активационный анализ - наиболее надежный метод определения элементов с малым содержанием в образце. По этой причине он часто рассматривается как арбитражный метод в области крайне низких концентраций. [c.294]

После обнаружения популяции с активными самцами можно-в качестве предварительной оценки провести довольно простой= опыт. Можно выпустить в природную популяцию стерилизованных самцов лабораторной расы вместе с девственными мечеными самками этой же расы, создавая тем самым конкуренцию между лабораторными и природными самцами за спаривание с девственными лабораторными самками. Последующий отлов выпущенных самок и определение жизнеспособности их яиц позволят определить степень спаривания с самцами каждой расы. Однако опыт такого рода не дает возможности количественного определения, а докажет лишь способность самцов лабораторной расы конкурировать в какой-то степени за спаривание в полевых условиях. [c.233]

Для оказания быстрой и эффективной помощи отравившемуся медицинскими учреждениями могут быть направлены на судебнохимическое исследование рвотные массы, моча, экскременты, ногти. При рассмотрении дел о покушении на отравление или возможность отравления тем или иным химическим веществом в судебномедицинские учреждения направляются также остатки пищевых продуктов, напитки, фураж и т. п. Основной задачей судебнохимической экспертизы вещественных доказательств в этих случаях является качественное обнаружение и количественное определение в них ядовитых или сильнодействующих веществ. [c.24]

Рассматриваемые методы обладают чрезвычайно высокой чувствительностью, но как аналитические методы используются в основном для количественного определения состава поверхностных слоев. Относительные и абсолютные пределы обнаружения элементов в оже-спектроскопии, например, составляют, соответственно, 10- ... 10— % и 10 ... 10- г. Метод ОЭС имеет также преимущества в высоком пространственном разрешении, обеспечивающем возможность проведения тонкого локального анализа. [c.154]

Спектрографический обзорный анализ. Цель спектрографического обзорного анализа состоит в идентификации или полуколичественном определении малых количеств многих элементов. При этом необходимо выбирать сравнительно неспецифические условия проведения анализа, которые были бы пригодны для определения всех имеющихся в пробе элементов. Вследствие этого максимально возможная чувствительность определения достигается не во всех случаях. Результат анализа может сильно зависеть от состава пробы. Поэтому для отдельных элементов невозможно указать спектрографический предел обнаружения. Вследствие этого при проведении количественных определений интенсивность изменяется в зависимости от состава пробы (см. факторы, влияющие на интенсивность). Поэтому сравнивать можно только такие пробы, в которых содержание примесей мало по отношению к основному компоненту. [c.194]

Метод тонкослойной хроматографии был открыт советскими исследователями Н. А. Измайловым и М. С. Шрайбер в 1938 г. и применен для разделения фармацевтических препаратов. Сначала он не привлек внимания исследователей, лишь спустя 20 лет к этому методу обратились вновь, и через три года он стал универсальным в биохимии. Такое быстрое и широкое распространение метода тонкослойной хроматографии можно объяснить следующими его достоинствами большой чувствительностью и вц-сокой эффективностью разделения, быстротой разделения, простым оборудованием, доступностью реактивов, легкостью элюирования разделяемых веществ, универсальностью обнаружения веществ путем обугливания их серной кислотой, а также возможностью количественного определения с помощью денситометра, [c.5]

Ежегодно синтезируется около 10 новых органических соединений [6]. Соответственно постоянно усложняются проблемы их обнаружения, идентификации и количественного определения. Даже если исследователь устанавливает какой-то предел числу возможных соединений, которые следует принимать во внимание в данном конкретном анализе, всегда остается вероятность одновременного присутствия в изучаемой смеси многих других групп органических соединений. [c.20]

Количественный анализ был проведен для установления концентрации тяжелых металлов (Си, РЬ, Zn, d, r и др.) в загрязненных природных водах (р. Нева, Санкт-Петербург), для обнаружения урана в водах заброшенных урановых шахт (Германия, Россия), содержания солей в грунтовых водах (земля Брауншвейг, Германия), тяжелых металлов в дыме мусоросжигательных заводов (проточный анализ, Дания), для определения Са , Mg ", фосфатов и др. ионов в крови и плазме крови человека [187, 188, 189-192]. Во всех указанных случаях применение мультисенсорной системы — электронного языка давало новые возможности для химического анализа, который нельзя было бы провести с помощью единичных сенсоров или другими методами. Например, таким образом решалась проблема недостаточной селективности сенсоров по отношению к ионам Са " и (анализ крови), или открывалась возможность определения концентрации ионов (например, Zvi, Ге " или UOj ), для которых не существует хороших селективных электродов (рис. 6.17). Некоторые результаты количественных определений приведены в табл. 6.14 и 6.15. [c.732]

Методом, дающим возможность легко сочетать качественное обнаружение ртути в виде йодида с количественным определением Hg +, является колориметрический метод Полежаева, рекомендованный А. Ф. Рубцовым для судебно-химической практи- [c.343]

Развитие классической аналитической химии шло в направлении разработки новых органических реагентов для селективного обнаружения и количественного определения элементов, совершенствования методик анализа и внедрения математических методов обработки результатов анализа. Начиная с середины прошлого века, сначала для целей идентификации, а затем и для количественных определений в аналитической химии стали использовать инструментальные методы анализа, обладающие преимуществами в чувствительности, скорости и точности выполнения анализа, необходимые в научных исследованиях и производственном контроле. Развитие инструментальных методов привело к появлению новых направлений (например, аналитическая биохимия, хроматография, радиоаналитическая химия и т. п.). В эпоху научно-технической революции появление принципиально новой методологии — моделирования, алгоритмизации, системного подхода — привело к перестройке и в аналитической химии, которую теперь квалифицируют как науку, занимающуюся получением информации о химическом составе вещественных систем. Полная химическая информация о качественном и количественном составе, получаемая в максимально короткие сроки на минимальном количестве исследуемого объекта, требуется практически во всех отраслях науки, техники и промышленности. Это стало возможным в результате развития в XX в. компьютерной техники и автоматизации производства. [c.6]

Для обнаружения и количественного определения малых количеств вещества полезно знать пределы концентраций, при которых возхможны положительные результаты той или иной аналитической реакции или при которых возможно применение того или иного метода количественного анализа. В связи с этим рассмотрим вопрос о чувствительности аналитических реакций и методов. Необходимо отметить, что для каждой реакции существует своя граница — предельная концентрация, ниже которой реакция уже не дает положительного результата. Это наименьшая концентрация вещества в растворе, при которой данный способ выполнения реакции дает слабый, но все же ощутимый (заметный) результат, например появление помутнения, бледной окраски и т. п. Для разных реакций предельная концентрация имеет разные значения чем чувствительнее реакция, тем меньше предельная концентрация. Последняя обычно выражается в виде отношения, принимаемого за единицу, количества обнаруживаемого или определяемого вещества к количеству, выраженному в тех же единицах растворителя. Например, при некоторых условиях удается обнаружить ионы железа (П1) реакцией с роданидом аммония в растворах при предельной концентрации 1 3-10 , т. е. при содержании 1 г ионов РеЗ" в 3 -10 г растворителя (что практически равно 3-10 мл раствора). Это значит, что при концен грациях выше чем 1 3 - 10 добавление роданида аммония вызывает появление хорошо заметной красной окраски при концентрации 1 3-108 наблюдается едва заметная розовая окраска при еще меньших концентрациях окраска уже не обнаруживается. [c.31]

Пиролитическая газовая хроматография является эффективным методом качественного и количественного анализа антибиотиков [246-248]. Изучено около 20 различных антибиотиков [248]. Поскольку антибиотики представляют собой довольно лабильные соединения, то при анализе применили низкотемпературный пиролиз при 375 °С, при этом получены пирограммы, пригодные как для идентификации, так и для количественного анализа. Продукты пиролиза разделяли на колонке 3 м X 3 мм с 5% РРАР на диапорте или на колонке с 2% в изотермическом режиме при 75 °С или нри программировании температуры от 50 до 200 °С (или 230 °С) со скоростью 7,9°С/мин. Близкие по структуре анхибиотики, которые не удавалось ранее идентифицировать традиционными методами бумажной, тонкослойной хроматографии и ИК-спектроскопии, были идентифицированы по пирограммам. Низкотемпературный пиролиз позволил идентифицировать алкилзамещенные производные линкомицина с различным расположением заместителей в молекуле. Некоторые продукты пиролиза идентифицированы с помощью масс-спектрометра, что позволило определить структуру заместителей. На основе обнаруженных характеристических продуктов пиролиза возможно количественное определение антибиотиков. [c.227]

Предлагаемый микрометод дает возможность определять до 2 мкг фолекса и 1 мкг бутифоса в пробе и может быть использован для обнаружения и количественного определения этих дефолиантов в растительном материале. Чувствительность метода обеспечивает учет предельно допустимых количеств фолекса и бутифоса согласно их токсикологической характеристике [7]. [c.133]

Наряду с соответствующими производными ряда простых аминокислот получены также -( -метоксифенилазо)-бензил-оксикарбонильные производные ь-аргинина (ацилирование в смеси едкого натра с бикарбонатом натрия), р-метилового эфира ь-аспарагиновой кислоты, у-метилового эфира ь-глутамино-вой кислоты и Ы -бензил-г-гистидина [2037]. Ы -Защищенный лизин синтезирован через медный комплекс, а соответствующий метиловый эфир получен с помощью Ы-карбоксиангидрида, приготовленного из Ы -защищенного лизина и фосгена [2033]. Благодаря окраске, присущей такого рода Ы-защищенным аминокислотам и пептидам, оказывается возможным их непосредственное обнаружение и количественное определение при [c.63]

Явление свечения кристаллофосфоров тоже может быть использовано для определения микропримесей элементов, в большинстве случаев для катионов тяжелых металлов, урана и некоторых редкоземельных элементов. Многие соли или окислы в твердом состоянии способны ф.пуоресцировать, ес.ти их кристаллическая решетка деформирована внедрившимися в нее посторонними катионами — активаторами. Это явление может быть использовано аналитиками д.тя обнаружения и количественного определения этих катионов — активаторов, способных привести, после их внедрения в кристаллическую решетку, к возникновению флуоресценции у кристалла. Исключительно высокая чувствительность этого метода была показана еще в 1935 году [82]. В настоящее время число методов количественного определения катионов с применением кристаллофосфоров все увеличивается [83]. Многие из них ониса-ны в книге К. П. Столярова [84]. В качестве примера, демонстрирующего возможности этого метода, в данном сборнике приведен разработанный нами полуколичественный метод определения сурьмы на основе приготовления кристаллофосфо-ра СаО (Sh). [c.23]

По химическим свойствам цирконий и гафний очень близки между собой. Реагенты, которые позволили бы надежно отделить ноны циркония от ионов гафния, отсутствуют ионы этих элементов взаимодействуют с неорганн ескими и органическими реагентами почти при одинаковых условиях, а продукты реакции мало отличаются друг от друга по свойствам. Надежное обнаружение и количественное определение гафния в присутствии циркония возможно физическими методами — рентгеноспектральным, оптическим спектральным, а также радиоактивационным методами. Некоторые успехи достигнуты при использовании фотометрического метода и органических реагентов (см. стр. 163) для раздельного определения циркония и гафния в их с.меси. [c.147]

Еще в 1953 г. Лабат и Монте [1] разделили на слоях смеси силикагель—бентонит (6 1) группу из 7 фенольных соединений, используя два различных растворителя. Вагнер [2] применял смесь кизельгура с кремневой кислотой (1 1) и 5 различных систем растворителей, в том числе ксилол, хлороформ и их смеси. Пастушка и Петрович [3, 4] хроматографировали на силикагеле G большое число фенолов (см. табл. 27.1), элюируя пробы бензолом, смесями бензол—метанол, бензол—диоксан— уксусная кислота и бензол—метанол—уксусная кислота. Пятна разделенных фенолов обнаруживали опрыскиванием диазоние-вой солью. В результате исследования возможности количественного определения фенолов была установлена зависимость между площадью пятна и логарифмом концентрации. На слоях силикагеля толщиной 0,3 мм эти авторы проводили непосредственное измерение оптической плотности пятен и установили ее соотношение с количеством вещества в пробе. Генсхирт и Морианц [5] разделили па силикагеле метил- и пропил- -оксибен-зоаты, использовав как растворитель смесь пентан—уксусная кислота (22 3). Проводя количественный анализ, эти авторы элюировали пятна метанолом и измеряли поглощение элюата в УФ-области при длинах волн 220—300 нм. Точность обнаружения составляет 2,5—3,0%. Петрович [6] хроматографировал изомеры ксиленола и соответствующих анилозов. [c.238]

Zn. Для обнаружения цинка используют реакционный детектор с цинконом, снабженный системой деления потока воздухом [281]. После обогащения проб на анионо-обменниках возможно количественное определение при содержании вплоть 2-10- %. Адсорбцию проводят из раствора в уксусной кислоте для элюирования используют 0,1 М раствор NH4 I. [c.162]

Развитие аналитических методов обнаружения и количественного определения имело решающее значение для выявления витамина С в природе й изучения его стабильности. Применявшиеся первоначально биологические методы постепенно были вытеснены химическими вследствие простоты, большей чувствительности, селективности и воспроизводимости последних. Многие успешно используемые сегодня методы анализа основаны на применении высокоэффективной жидкостной хроматографии. Однако возможности этих методов применения ограничены относительно низкой чувствительность обнаружения дегидроаскорбиновой кислоты в присутствии г сюкорбиновой кислоты, что значительно затрудняет количественное определение дегидроаскорбиновой кислоты в животных и растительных тканях. Ситуация аналогична и в случае продуктов дальнейшего окисления. Поэтому существует настоятельная необходимость в совершенствовании методов обнаружения этих соединений, что позволило бы изучать механизм и кинетику окисления ь-аскорбиновой кислоты в овощах и фруктах, определяя количество всех продуктов окисления. [c.10]

Возможность обнаружения определенного компонента в системе зависит от его относительного содержания. Поэтому наиболее сложную задачу представляет количественное определение отдельных примесей и микропримесей. [c.74]

Другой пример. В ходе количественного определения какого-либо компонента будем последовательно уменьшать порцию анализируемого вещества в несколько раз. Рано или поздно наступит такой момент, когда мы не только не сможем с достаточной надежностью оценить хотя бы приблизительно количество определяемого вещества, но и потеряем возможность уверенно отличить видимый рез ультат анализа от результата, полученного при анализе холостой пробы. Количественная оценка содержания компонента станет двузначной, т. е. и качественной, поскольку перед аналитиком возникает вопрос содержится или нет искомое вещество в анализируемом образце. То же происходит, когда необходимо оценить предел обнаружения. И в этом случае качественная оценка в двоичной шкале есть — нет требует введения количественных критериев (о пределе обнаружения — см. 10 и 15 гл. 111). [c.17]

Интенсивность сигнала ЭПР V (IV) в нефти при разбавлении бензолом изменяется пропорционально концентрации ванадия, а амплитуда его одинакова как для нефтей, так и асфальтенов. В ряде случаев метод ЭПР более предпочтителен из-за своей экспрессности, достаточной чувствительности, точности (также простоты и пробоподготовки образцов для анализа) и возможности непрерывного количественного определения ванадия в технологическом потоке. Предел обнаружения V (IV) в присутствии V (V) достигает 4 х Ю " г-ат/л. Посредством ЭПР сделана попытка контролировать процесс неф-теперегонки на предмет содержания ванадия в потоке углеводородов. [c.89]

При обнаружении и вымывании веществ из слоя сорбента еле дует придерживаться положений, описанных в разделе, посвящеп-ном препаративной хроматографии, с той лишь разницей, что в данном случае приходится манипулировать с много меньшими количествами веществ. Как и в случае количественного анализа не-посредственно на хроматограмме, описываемая методика предполагает предварительное построение калибровочного графика, т. е. на слой наносят раствор стандартного вещества в возрастающей концентраций, а на график наносят измеренные величины. Если в распоряжении имеется раствор стандартного вещества известной концентрации, то можно не строить калибровочный график, а каждый раз сравнивать раствор измеряемого вещества со стандартным раствором. На хроматограмму наносят как раствор стандартного вещества, так и раствор определяемого вещества, осуществляют обычное количественное определение и из полученных данных простым расчетом определяют чистоту исследуемого вещества. Эта методика удобна тем, что на результаты измерений не оказывают влияния возможные изменения качества и свойств сорбента, а также условия эксперимента. Подробное описание методики приведено в разд. 5.5.2.3. При каждом количественном определении следует проводить контрольный опыт. С хроматограммы отбирают часть свободного слоя сорбента того же размера и с той же величиной Rf, что и пятно, из которого было элюировано вещество. Значения, полученные при обсчете этого образ- [c.158]

Использование в качестве внутреннего стандарта с ю дебрисокинсульфата позволило получить линейные калибровочные кривые Нижний предел количественного определения оказался равным для дебрисокина 1 нг/мл плазмы и его метаболи та — 5 нг/мл Возможно снижение уровня обнаружения, однако при этом точность определения меньше [c.184]

Прн описании Химического исследоваиия отмечается количество объекта, минерализата, дистиллята, извлечения и т. п., израсходованного на каждую операцию. Подробно описывается вссь ход судебно-химического анализа методы изолирования и обнаружения ядовитых и сильнодействующих веществ и наблюдавшиеся при этом явления (цвет, осадок, образование кристаллов и т. д.). Описывая результаты исследования, эксперт-химик не должен в акте судебно-химической экспертизы допускать выражений Получалась положительная реакция , Результат реакции отрицательный , Испытание соляной кислотой показало наличие солей серебра и т. д., а также не должен ссылаться на автора того или иного метода, приводить формулы и уравнения реакций. Количественное определение ядовитых и сильнодействующих веществ должно быть изложено так, чтобы описанная методика и расчет давали возможность судить о достоверности результатов определения. [c.48]

Количественное определение резерпина и продуктов его распада производится флюорометрическим методом после выделения и очистки алкалоида с помощью электрофореза на бумаге. Химико-токсикологнческое обнаружение резерпина возможно только в свежем трупном материале. [c.221]