Бензол проба на тиофен

Бензол, толуол, ксилол не имеет смысла очищать в лаборатории. В случае необходимости встряхивают их с небольшим количеством соляной кислоты, а затем с концентрированной или дымящей серной кислотой, чтобы удалить тиофен, тиотолан и пиррол. По другому способу 390 частей бензола, содержащего тиофен, встряхивают в течение нескольких часов при комнатной температуре с 2,5 частями фталевого ангидрида и с 7 частями обезвоженного хлористого а,люминия, пока не исчезнет индофениновая реакция 25 мл 0,05-проц. раствора изатина в чистой серной кислоте встряхивается с 1 мл бензола и 25 мл серной кислоты, к которой добавлена одна капля концентрированной азотной кислоты или раствора хлорного железа. Синее окрашивание (индофениновая реакция) появляется тотчас же. Эта проба является испытанием на отсутствие тиофена. [c.150]

Технический бензол содержит незначительную примесь воды (до 0,02%), немного тиофена, а также другие примеси. Тиофен (т. кип. 84°) не может быть отделен от бензола ни фракционной перегонкой, ни кристаллизацией (вымораживанием). Качественно наличие тиофена открывается реакцией с изатином 3 мл бензола встряхивают с раствором 10 мг изатина в 10 мл концентрированной серной кислоты. Появление через некоторое время сине-зеленой окраски указывает на наличие тиофена. Самый простой метод удаления тиофена из бензола заключается во встряхивании бензола с концентрированной серной кислотой. На 1 л бензола требуется 100—150 мл кислоты. Бензол промывают кислотой до тех пор, пока взятая проба не даст отрицательной реакции на тиофен. После отделения слоя кислоты бензол промывают водой, 10 %-ным раствором соды и вновь водой. Затем его сушат хлористым кальцием и, после фильтрования, перегоняют, собирая фракцию, кипящую при 80°/760 мм рт. ст. Очищенный бензол хранят над металлическим натрием. [c.159]

Бензол. Технический бензол содержит незначительную примесь воды (до 0,02%), немного тиофена, а также другие примеси. Для удаления примесей бензол встряхивают с концентрированной серной кислотой. На 1 л бензола требуется 100—150 мл кислоты. Бензол промывают кислотой до тех пор, пока взятая проба не даст отрицательной реакции на тиофен. После отделения слоя кислоты бензол промывают дистиллированной водой, 10%-ным раствором карбоната натрия и вновь водой. Затем его сушат хлоридом кальция и после фильтрования перегоняют, собирая фракцию, кипящую при 80°С (760 мм рт. ст.). Очищенный бензол хранят над стружками металлического натрия. Для обезвоживания бензол оставляют стоять над свеженарезанным металлическим натрием до прекращения выделения пузырьков газа, затем перегоняют. [c.76]

Технический бензол встряхивают несколько раз по 20... 30 мин с отдельными порциями концентрированной серной кислоты (10% от объема бензола). После отстаивания отделяют нижний кислотный слой. Обработку ведут до тех пор, пока кислотный слой не останется бесцветным нли слабо окрашенным в желтоватый цвет, а проба на тиофен станет отрицательной. Очищенный бензол промывают два раза водой, 10%-ным раствором гидроксида натрия, снова водой, а затем высушивают безводным хлоридом кальция и перегоняют, собирая фракцию, кипящую прн 80—81°С, по = = 1,5011. [c.44]

Бензол обычно содержит до 0,5 % тиофена, который не отделяется от бензола перегонкой. Для отделения тиофена 1 л бензола многократно взбалтывают каждый раз с 80— 100 мл концентрированной серной кислоты до тех пор, пока порция серной кислоты останется почти не окрашенной, а проба бензола не даст реакции на тиофен. [c.240]

Среди известных сернистых соединений, содержащихся в бензоле, наиболее важным является тиофен (о выделении сероводорода, меркаптана и сероуглерода говорилось выше). Чтобы перевести серу тиофена в сульфат бария, необходимо удалить из бензола все другие сернистые соединения. Вначале взбалтыванием бензола с 1 н. раствором едкого натра (50 мл раствора NaOH на 100 мл бензола) удаляли сероводород, а затем 20%-ным раствором едкого натра (25 мл на 100 лы бензола) извлекали меркаптан. Для извлечения элементарной серы бензол энергично взбалтывали в цилиндре с 2 мл ртути, последнюю вместе с сульфидом отделяли и бензол промывали кислотой. После этого обработкой 0,5 н. спиртовым раствором КОН удаляли сероводород. Пробу оставляли в течение 1 часа при комнатной температуре, прибавляли 50 мл воды и удаляли из бензола щелочь. Промытый водой бензол, содержащий только тиофен, для определения содержания серы сжигали ламповым способом. Газы, образующиеся при горении, пропускали через раствор перекиси водорода и образующийся сульфат осаждали хлоридом бария. [c.59]

Место отбора пробы Содержание 1 присадки В смеси, 1 % (по массе) Расход кислоты, % (по массе) к бензолу Соотношение непредельные соединения тиофен Содержание тиофена в пробе, % (по массе) [c.80]

В качестве трассера использовался циклогексан. который не образует твердых растворов с бензолом [246. 247]. Поэтому прп определении величины коэффициента продольного перемешивания массообмен трассером между жидкой и твердой фазами не учитывался. По достижении колонной стационарного состояния через отвод 7 шприцем вводился трассер (0,5—1,5 мл) и одновременно через отвод 8, расположенный па расстоянии 30 см от отвода 7, начинался отбор проб расплава д.чя анализа их на содержание трассера. Для удаления из зоны кристаллизации достигающего ее трассера через отводы 9, 10 непрерывно прокачивалась исходная смесь бензола с тиофеном, охлажденная почти до температуры кристаллизации. Анализ проб на содержание тиофена и циклогексана проводился газохроматографическпм методол [32]. [c.238]

Аппаратура и реактивы. Хроматограф (УХ-1, ХЛ-4 и др.) сушильный шкаф муфель с электрическим обогревом до 1100° С баня с силиконовым маслом или глицерином водяная баня металлическая воронка лабораторные сита Физприбор деревянный молоток стекловолокно или стекловата медная сетка баллон с инертным газом (азот или аргон), не содержащим кислорода баллон с гелием кислородный редуктор пузырьковый расходомер секундомер шприц для ввода пробы (1—40 мкл) измерительная линейка металлическая измерительная лупа с ценой деления 0,1 мм трехгорлая колба вместимостью 0,25—0,5 л холодильник Либиха вакуумный насос ртутный манометр колба Вюрца емкостью 250 мл ртутный термометр на 250° С ацетон соляная кислота ч. д. а. адипиновая кислота, чистая паратолуол-сульфокислота, чистая этиленгликоль, чистый носитель ИНЗ-600, фракция 0,25—0,50 мм роданистый калий, чистый азотнокислое серебро, ч. д. а. медицинский хлороформ медицинский эфир бензол для криоскопии толуол х. ч. ж-ксилол п-ксилол о-ксилол X. ч. тиофен х. ч. к-октан х. ч. м-нонан х. ч. [c.306]

Необходимая для расчетов величина коэффигсиента продоль-ого перемешивания оценивалась методом импульсного ввода колонну индикаторного вещества-трассера /II/. В качестве рассера использовался циклогексан, который вводился с помо-ью шприца (I мл) в колонну, работающую в стационарном со-тоянии. Одновременно через металлический капилляр, который аходился на расстоянии 0,3 м от места ввода трассера и имел истему электромагнитного перекрытия, осуществлялся отбор роб для их анализа на содержание трассера. Анализ содержания рассера в отбираемых пробах производился методом газожидко-тной хроматографии. По полученным кривым "отклика" произво-илась оценка величины 2> . Хля удаления трассера через зо-у кристаллизации прокачивалась смесь бензол - тиофен с таким [c.323]

Для определения следов мышьяка в тяжелых бензиновых фракциях, предназначенных для дальнейшей переработки, используют оксид алюминия в качестве адсорбента. Для обезвоживания и удаления частиц сульфида железа(II) пробу фильтруют через силиконовый фильтр. В 1 л фильтрата вводят 10 мг оксида алюминия для хромографии с размером зерен 30—40 мкм и пробу энергично встряхивают 0,5 ч. Пробу фильтруют через мембранный фильтр № 5, к фильтрату добавляют 10 мг оксида алюминия, встряхивают 0,5 ч и фильтруют через тот же фильтр, затем все операции повторяют еще раз. В результате на фильтре накапливается 30 мг оксида алюминия, который промывают небольшим количеством н-гексана. Фильтр отсасывают досуха, оксид алюминия переносят в агатовую ступку, смешивают с 1,5-кратным количеством смеси угольного порошка с хлоридом калия (4 1) и 50 мг смеси испаряют из канала угольного электрода в дуге постоянного тока силой 6 А. Спектр снимают на кварцевом спектрографе средней дисперсии через ступенчатый ослабитель. В качестве аналитической пары используют линию Аз 228,81 нм и фон. Для приготовления эталонов в смесь 600 мл бензола, не содержащего тиофенов, и 400 мл обычного бензина добавляют возрастающие количества раствора трифениларсина в изопропиловом спирте. Диапазон определяемых концентраций 5— 100 нг/мл. Эталоны обрабатывают так же, как и пробы. После трехкратного встряхивания с оксидом алюминия (по 10 мг) в фильтрате проб и эталонов практически весь мышьяк переходит в коллектор. Погрешность определения 20%, предел обнаружения мышьяка составляет 3—4 нг/мл [180]. [c.164]

Для приготовления эталонов используют смесь 600 мл бензола, свободного от тиофенов, и 400 мл обычного бензина, к которой добавляют расчетное количество раствора трифениларсина в изопропиловом спирте. Интервал определяемых концентраций 5—100 мкг/л. Эталоны обрабатывают так же, как и пробы. После трехкратного встряхивания с 10 мг окиси алюминия в фильтрате проб и эталонов невозможно спектральным методом обнаружить следы мышьяка. Точность определения 20%. Достигнутая чувствительность 3— [c.147]

Бензол, предназначенный для каталитического гидрирования, не должен содержать тиофена. Проба. на тиофен делается следующим образом. В сухую пробирку наливают 2—3 мл чистой серной кислоты н приливают 1 мл испытуемого бензола. Затем бросают 1—2 кристаллика изатина. Появление сине-зеленых нятен около кристалликов изатина, плавающих по поверхности серной кислоты, указывает на присутствие тиофена. Бензол очищают от тиофена путе.м длительного встряхивания с концентрированной серной кислотой, отмывают водой, вы-сущцвают хлористым кальцием и перегоняют над натрием. [c.147]

Из уравнения (3.128) следует, что Р является функцией Р -, р, а. На рис. 20 приведено сравнение результатов опытов [232] по очистке бензола от тиофена (использовались искусственно приготовленные смеси бензол—тиофен с небольшим содержанием тиофена) с результатами соответствующих расчетов. Дляразбавлен-ных растворов тиофена в бензоле величина коэффициента разделения, определенная методом релеевской дистилляции с использованием радиоизотопа серы при определении содержания тиофена в пробах, составляет 1,094 [233]. Наблюдаемое на рисунке достаточно удовлетворительное согласие между расчетными и экспериментальными значениями фактора разделения дает основание для вывода об обоснованности предположений, принятых [c.84]

Одним из наиболее эффективных и удобных методов анализа является газовая хроматография, широко применяемая в практике заводских лабораторий. Опубликованные работы по анализу примесей чистых образцов бензола немногочисленны и содержат разноречивые данные о природе примесей и их количествах, что, впрочем, до некоторой степени объясняется происхождением исследуемых проб. Фабрицио с сотрудниками [1] на колонке, содержащей две неподвижные фазы —раствор пикриновой кислоты в дибутилфталате и дидецилфталат, определил в бензоле нефтяного происхождения м-пентан, циклопентан, метилциклопен-таи, циклогексан и толуол. Грживнач и Янак [2] на колонке с реоплек-сом-400 (полиоксиалкиленадипинат) определили примеси в техническом бензоле и бензоле квалификации ч. д. а. К сожалению, на указанной фазе удалось определить лишь сероуглерод, тиофен и толуол, а предельные и непредельные углеводороды состава С5 — Се получились на хроматограмме несколькими общими пиками. [c.132]

Изатинсерная кислота. Были сделаны попытки использовать с целью открытия бензола цветную реакцию с изатинсерной кислотой, которую дает тиофен, присутствующий в обычном бензоле. Однако эта проба ненадежна, так как и бензин, содержащий ненасыщенные углеводороды, часто дает с изати 1-серной кислотой зеленоватую или коричневую окраску. [c.28]

Методика. В углубление капельной пластинки помещают каплю свежеприготовленного раствора реагента и каплю раствора анализируемого вещества. Реагент представляет собой 0,01%-ный раствор нингидрина в серной кислоте и дает темно-фиолетовое или красное окрашивание. Если анализируемое вещество растворено в бензоле, то необходимо провести холостую пробу, так как тиофены могут присутствовать даже в бензоле марки ч.д.а. . Предел обнаружения составляет 0,2 мкг. р-Ме-тилтиофен, р,р -диметилтиофен, а,а -дитиенил и тиофтен реагируют подобно тиофену [c.236]

Справочник химика 21

Химия и химическая технология