Силилирующие агенты

Превращение соединений в сложные эфиры, чтобы сделать их более пригодными для ГЖХ, применяется давно. Для этого общеприняты различные силилирующие агенты типа Л , 0-бис (триме-тилсилил) ацетамида (БСА) и ангидриды, такие, как уксусный, трифторуксусный (ТФУА) и перфтормасляный. Применялись три-метилсилильные производные для хроматографирования гидроксиантрахинонов [11], а при изучении антрахиноновых красителей были использованы их триметилсилильные и трифторацетильные производные [4]. При наличии в молекулах красителей гидрокси-и аминогрупп превращение в такие производные может быть очень полезным. [c.145]

В качестве силилирующих агентов обычно используют силаны. хлорсиланы, аминосиланы и др.. например [c.335]

Применение силиламинов в качестве силилирующих агентов 133 [c.7]

Ниже перечислены эффективные силилирующие агенты, имеющиеся в продаже, приведены их формулы и предлагаются некоторые удобные сокращения их названий (в скобках). [c.51]

Нейтрализаторы кислотных продуктов (амины и силилирующие агенты). В [c.364]

Силиламины и другие соединения со связями Si—помимо применения в качестве силилирующих агентов используются в синтетической химии в трех основных направлениях. Во-первых, их применяют для защиты азотсодержащих функций. Замещение водорода кремнием позволяет проводить такие реакции по атому азота или другому центру молекулы, которые невозможно осуществить иным способом. Примеры таких реакций приведены на схемах (287) — (303). Еще одна интересная реакция такого типа приведена на схеме (695). [c.133]

Их выбор разнообразен и не ограничивается лишь аминами. Например, могут быть использованы силилирующие агенты, которые блокируют кислотную группу образованием триме-тилсилильных эфиров [31]. [c.30]

На рис. 1.4 показано влияние некоторых из них на образование осадка при нагревании дизельного топлива, содержащего 20% негидроочищенного легкого газойля каталитического крекинга, в течение 16 ч при 100"С в присутствии медной пластинки (метод квалификационной оценки дизельных топлив) [102]. Стабилизирующая способность присадки возрастает с увеличением основности амина, высвобождающегося в реакции силилирования. По влиянию на осадкообразование силилирующие агенты сравнимы с триалкиламинами. Возрос [c.30]

Впервые синтез К,0-бис(триметилсилил)ацетамида (БСА), являющегося одним из самых эффективных силилирующих агентов, описан Биркофером [1]. Он может быть использован для силилирования практически всех видов функциональных групп [2]. Этим вызвано широкое применение БСА в хроматографических исследованиях нелетучих соединений, а также в различных синтезах. У подавляющего большинства тяжелых структур, имеющих гидроксильные, карбонильные, карбоксильные и многие другие функциональные группы в результате силилирования увеличивается летучесть, и тем самым существенно ускоряется хроматографический и хромато-масс-спектральный анализ [3]. [c.11]

Побочные р-цин прн Г. изомеризация, гидрирование и теломеризация олефина, диспропорционирование гидро-силилирующего агента, расщепление связи С—О, силили-рование по группе N—Н и др. [c.566]

Р-ция наиб, активных силилирующих агентов с H K-pbnsin орг. соед. может происходить по двум реакц. центрам, напр. [c.345]

Пустой капилляр необходимо соответствующим образом дезактивировать. При этом следует учесть специфику проводимого анализа. Для того чтобы концентрирование на колонке было успешным, растворитель пробы должен однородно смачивать поверхность. Если используются неполярные растворители, дезактивацию следует проводить с помощью неполярных силилирующих агентов, например HMDS или D4. В случае более полярных растворителей дезактивацию проводят с помощью силилирующих агентов, содержащих фенильные группы, например дифенилтетраметалсилазана или [c.47]

Данный метод особенно удобен для анализа многокомпонентных смесей. Для газохроматографического анализа пробы, в которой содержатся производные сахаров самой разной летучести (включая тетрозы), лучше использовать неполярные или слабополярные жидкие фазы (например, 5Е-52 и 0У-17) и программировать температуру колонки при использовании фазы 5Е-52 сахара от С4 до С7 дают приемлемые времена удерживания при температуре колонки, равной 140°С. Более полярные жидкие фазы (например, ОУ-210 и ОУ-225), хотя и не столь эффективные в разделении соединений, значительно различающихся по летучести, часто позволяют разделять соединения, которые не разделяются на неполярных фазах. Полярные фазы с активными атомами водорода обычно не годятся для газохроматографического анализа ТМС-производных, поскольку силилирующие агенты (а часто и их производные) могут вступать в реакцию с лабильными атомами водорода и изменять тем самым параметры колонки. Кроме того, производные спиртов могут разлагаться и нарушать количественный анализ. С точки зрения химической инертности, разделительной способности и стабильности при высоких температурах паи-полее приемлемыми представляются силиконовые жидкие фазь , [c.49]

Именно легкость протонирования аминогруппы делает силиламины такими мощными силилирующими агентами. Направленность реакции определяется в основном тем, что вместо сравнительно слабой связи Si—N образуются более прочные связи Si O или Si—Hal. [c.133]

СВЯЗЬ другой группы (см. обсуждение в гл. 4 и ссылку [94]). Там, где равновесие благоприятствует переносу, могут обмениваться обе силильные группы, как в карбоксильных окси-группах [77]. Впоследствии в качестве силилирующего агента был использован БСТФА, для которого предложена формула типа II, однако твердое доказательство его структуры отсутствует [116]. Для силилирования аминокислот использовали и другие силиламиды (М-ТМС-Н-метилацетамид и -формамид) [8]. [c.102]

В 1969 г. Герке с сотр. [69] предложил методику синтеза ТМСнроизводных всех 20 протеиновых аминокислот, применив в качестве силилирующего агента бис-(триметилсилил)трифтор-ацетамид. [c.28]

Наиболее универсальным силилирующим агентом является К,0-бис(триметилсилил) ацетамид (БТСА), позволяющий в мягких условиях получать ТМС-пронзводные соединений с различными функциональными группами. ТМС-пронзводные образуются с хорошим количественным выходом и обладают высокой летучестью. Однако в их масс-спектрах нет пиков молекулярных ионов и, кроме того, недостаточно отчетливо проявляются структурные особенности молекул исследуемого образца (вследствие преимущественного отрыва и распада ТМС-группы). Ниже при- [c.127]

ЮГ60П. Газовый хроматограф с приспс1с0блением для силилирования. (Описано приспособление для ввода паров силилирующей жидкости в поток газа-носителя, часть потока пропускается через силилирующий агент.) [c.131]

Смотреть страницы где упоминается термин Силилирующие агенты: [c.41] [c.163] [c.12] [c.345] [c.290] [c.171] [c.193] [c.51] [c.51] [c.80] [c.82] [c.364] [c.525] [c.525] [c.117] [c.7] [c.142] [c.143] [c.33] [c.28] [c.192] [c.50] [c.51] [c.53] [c.55] [c.71]

Справочник химика 21

Химия и химическая технология