Справочник химика 21

Химия и химическая технология

Статьи Рисунки Таблицы О сайте English

Кондиционирование старение сорбент

    Старение (кондиционирование) сорбента в колонке [c.107]

    Казалось бы, что при такой низкой погрешности прямое сопоставление набора экспериментально найденных численных значений параметров удерживания на нескольких неподвижных фазах различной полярности с соответствующими справочными данными обеспечивает надежную идентификацию веществ. Однако на практике, когда, в частности, используют сорбенты с 3—5% неподвижной фазы при очень хорошей сходимости может быть получена очень плохая воспроизводимость результатов (по отношению к опубликованным). Причина этого — отсутствие стандартизованных сорбентов и колонок при наличии неконтролируемых факторов. Так, в газожидкостных насадочных колонках используют твердые носители, характеристики которых от партии к партии могут существенно различаться. Их поверхностные свойства зависят также от длительности и условий хранения. Контроль химического состава, молекулярно-массов ого распределения, чистоты наносимых неподвижных фаз не проводится. Процедуры подготовки твердого носителя, нанесения неподвижной фазы, кондиционирования сорбента могут незначительно расходиться в деталях, которые сказываются на качестве жидкОй пленки и сорбционных свойствах готового материала. По мере эксплуатации характеристики колонки меняются во времени за счет процессов уноса и старения неподвижной фазы, а также эффекта памяти к предыдущим пробам. [c.215]


    В работах [65, 79, 80] рассмотрено влияние способа приготовления сорбентов и условий их последующего старения (кондиционирования) на характер распределения НЖФ. В случае применения вакуума в процессе приготовления сорбентов наблюдается увеличение эффективности хроматографических колонок, содержащих сквалан или динонилфталат в качестве НЖФ на целите-545, по сравнению с колонками, заполненными сорбентами, приготовленными обычным способом [65]. Это увеличение эффективности свидетельствует об изменении распределения НЖФ, происходящем под влиянием вакуума и приводящем к более равномерному ее распределению на поверхности носителя. Например, для системы н-гексан — динонилфталат при содержании НЖФ, равном 35%, использование вакуума вдвое уменьшает величину ВЭТТ, вследствие уменьшения внутридиффузионного сопротивления пленки НЖФ. Отметим, что хорошие результаты по эффективности газохроматографических сорбентов дает метод нанесения летучих НЖФ в форме пара на ТН [80]. [c.19]

    В заключение отметим, что исследования, проведенные различными методами, свидетельствуют о сложном характере распределения НЖФ. Вначале НЖФ заполняет, в основном, узкие поры твердого носителя, а затем происходит заполнение пор большего диаметра и увеличение толщины пленки НЖФ на стенках макропор. При содержании НЖФ на твердом носителе более нескольких процентов и хорошей смачиваемости твердого носителя жидкой фазой, по-видимому, на поверхности твердого носителя образуется сплошная пленка НЖФ при плохой смачиваемости НЖФ находится на поверхности в виде отдельных капелек-островков. Большое влияние на характер распределения должна оказывать смачиваемость материала носителя НЖФ и ее раствором [54], способ нанесения НЖФ и условия последующего старения (кондиционирования) колонки [55, 56]. Данные о характере распределения НЖФ необходимо учитывать при рассмотрении закономерностей удерживания хроматографируемых соединений на реальном сорбенте в газо-жидкостной хроматографии. [c.83]


Смотреть страницы где упоминается термин Кондиционирование старение сорбент: [c.100]    [c.100]    [c.17]   
Руководство по газовой хроматографии (1969) -- [ c.100 , c.107 , c.326 ]

Руководство по газовой хроматографии (1969) -- [ c.100 , c.107 , c.326 ]

Руководство по газовой хроматографии (1969) -- [ c.100 , c.107 , c.326 ]




ПОИСК





Смотрите так же термины и статьи:

Сорбенты

Старение



© 2024 chem21.info Реклама на сайте