Материалы-носители

В технике ПХД используются как изоляционные жидкости и жидкости для высоких давлений в трансформаторах, в качестве пластификаторов для пластмасс, лаков и лакокрасочных материалов и, наконец, как материалы-носители и растворители для пестицидов. Кроме того, как уже упоминалось, существует подозрение, что ПХД намеренно (но негласно) добавляют в инсектицидные препараты. Это позволило бы, в частности (например, в случае различных наполнителей), объяснить, почему коммерческие препараты пестицидов, изготовляемые различными фирмами, даже при будто бы одинаковом процентном содержании одних и тех же активных веществ нередко сильно различаются по своим свойствам. [c.59]

Ряд монографий и обзоров посвящены истории развития газовой хроматографии [4—6], в том числе истории хроматографического анализа нефти и нефтепродуктов [7], основам хроматографического разделения [8—11], качественного [12, 13] и количественного [14, 15] газохроматографического анализ-а, капиллярной хроматографии [16—18], приборам для хроматографии [19—20], автоматизации обработки хроматографической информации и использованию ЭВМ [21—23]. Приведены сведения о хроматографических материалах-носителях и стационарных жидкостях [24— 27], об относительных объемах и индексах удерживания углеводородов на различных неподвижных фазах [12, 28]. Применению газовой хроматографии для анализа нефти, нефтепродуктов, углеводородных смесей посвящены работы [29—33], а в нефтехимии — [34]. [c.115]

Для низкотемпературной паровой конверсии гомологов метана используют никелевые катализаторы, нанесенные на окись алюминия (она считается лучшим материалом носителя) и на другие носители с хорошо развитой поверхностью. [c.40]

Тонкослойная хроматография реализуется либо с помощью закрепления сухого слоя пористого мелкогранулированного носителя неподвижной фазы толщиной 0,1—0,5 мм на одной стороне прямоугольной подложки (стеклянной, пластиковой или из алюминиевой фольги), либо на полосках крупнопористой ацетилцеллюлозы. Хроматографический процесс начинается с нанесения вблизи одного из концов пластинки (на старте ) раствора препарата в виде круглого пятна малого диаметра или тонкой полоски так, чтобы раствор полностью впитался пористым материалом носителя. Тем же концом пластинку или полоску погружают в слой жидкого элюента, налитый на дно сосуда прямоугольной формы, следя за тем, чтобы свободный уровень элюента не достигал находящегося на старте препарата (в горизонтальном варианте ТСХ на пластинку накладывают фитиль). Под действием капиллярных сил элюент начинает двигаться по всей ширине пластинки или полоски к противоположному ее концу, фронт его проходит область старта и двигается дальше, а в токе жидкости за фронтом осуществляется знакомый нам хроматографический процесс. [c.459]

Для хроматографии в системе газ — жидкость колонку наполняют измельченным инертным материалом (носителем), смоченным термостойкой жидкостью (неподвижной фазой). [c.497]

Материалы носителя для набивных колонок [c.254]

Каталитическую активность гетерогенного катализатора характеризуют константой скорости реакции, отнесенной к одному квадратному метру поверхности раздела фаз реагентов и катализатора, или скоростью реакции при определенных концентрациях реагирующих веществ, отнесенной к единице площади поверхности. Промышленные катализаторы применяют в форме цилиндров или гранул диаметром несколько миллиметров. Гранулы катализатора должны обладать высокой механической прочностью, большой пористостью и высокими значениями удельной поверхности. Большую группу катализаторов получают нанесением активного агента, например платины, палладия, на пористый носитель (трегер) с высокоразвитой поверхностью. В качестве носителей применяют активированный уголь, кизельгур, силикагель, алюмогель, оксид хрома (П1 и другие пористые материалы. Носитель пропитывают растворами солей металлов, например Pt, Ni, Pd, высушивают и обрабатывают водородом при 250—500° С. При этом металл восстанавливается и в виде коллоидных частиц [л = (2 -f- 10) 10 м1 осаждается на поверхности и в порах носителя. Можно провести синтез катализатора непосредственно на поверхности носителя, пропитав носитель растворами реагентов, с последующей термической обработкой. Так получают катализаторы с металлфталоцианинами, нанесенными на сажу, графит и другие носители. Широко применяются металлические сплавные катализаторы Ренея. Их получают из сплавов Ni, Со, u, Fe и других металлов с алюминием в соотношениях 1 1. Сплав металла с алюминием, измельченный до частиц размером от 10" до 10" м, обрабатывают раствором щелочи, алюминий растворяется, остающийся металлический скелет обладает достаточной механической прочностью. Удельная поверхность скелетных катализаторов превышает 100 м г" . Такие катализаторы применяются в процессах гидрирования, восстановления и дегидрирования в жидкофазных гете рогенно каталитических процессах. [c.635]

В следующих двух главах рассматриваются совершенно особые компоненты экстракционно-хроматографических систем, а именно органическая неподвижная фаза и материалы носителей к этим главам тематически близки также гл. 11 и 13, в которых обсуждается возможность использования для приготовления неподвижных фаз хелатообразующих соединений, а в качестве носителей— пористых материалов. [c.8]

СТАНДАРТИЗАЦИЯ МАТЕРИАЛОВ НОСИТЕЛЕЙ [c.67]

Элюирование. Для того чтобы снизить до минимума потерю неподвижной фазы за счет растворения ее в подвижной фазе, все элюирующие растворы должны быть предварительно насыщены соответствующим экстрагентом. Для этого все растворы предварительно перемешивают в делительной воронке с экстрагентом или применяют специальную колонку для предварительного насыщения подвижной фазы. Смывание экстрагента с колонки в процессе ее использования указывает на то, что экстрагент плохо удерживается материалом носителя. Это может быть вызвано неожиданным изменением структуры набивки, температуры или состава неподвижной фазы. [c.87]

Потери экстрагента при элюировании могут быть обусловлены растворимостью его в элюенте или его механическим уносом в виде не/растворимых частичек при пропускании элюента, если неподвижная фаза плохо удерживается материалом носителя. Это может привести к появлению экстрагента в элюате, часто нежелательном, а также к изменению характеристик колонки. [c.107]

Разделение редкоземельных элементов методом распределительной хроматографии с обращенными фазами. I. Свойства материалов носителей для набивки колонок. [c.557]

В то же время существовала потребность в материалах-носителях, позволяющих фракционировать еще более высокомоле- [c.236]

Пигментные концентраты (маточные смеси) представляют собой препараты, в которых исходные неорганические и (или) органические пигменты тонко диспергированы в твердом (чаще всего —высокомолекулярном) связующем —в материале-носителе. При переработке литьем под давлением, таким образом, требуется лишь распределение такого концентрата в окрашиваемом полимере. Материалы-носители красящих концентратов (это чаще всего —смеси) тщательно выбирают с учетом назначения изделия. В целом можно отметить, что в настоящее время из соображений рентабельности красящие концентраты при переработке литьем под давлением почти не используются. Однако их применение неизбежно в тех случаях, когда с использованием порошковых пигментов не удается получить достаточной глубины пигментирования, а использование паст исключено. [c.290]

Раньше в сернокислотной промышленности в качестве катализатора повсеместно применялась очень тонко измельченная платина, нанесенная на пористые инертные материалы — носители (волокнистый асбест, сернокислый магний, гель кремнекислоты). На некоторых заводах в качестве катализатора применяли окись железа. В настоящее время все заводы работают на ванадиевых катализаторах. [c.105]

До тех пор, пока изменение градиента давления заметно не влияет на коэффициент распределения анализируемого вещества I, коэффициент емкости й,- не зависит от средней скорости движения газа-носителя, а также от длины колонки Ь. Таким образом, коэффициент емкости можно рассматривать как характеристику действующей массы неподвижной фазы в расчете на 1 м длины колонки. Так, например, для важной в данный момент области температур кипения значения параметра к для насадочных колонок резко отличаются от капиллярных. Если для последних значения к колеблются в пределах 0,1—5, то для насадочных колонок они оказываются значительно большими. При высоком содержании неподвижной жидкости на материале-носителе (>5%) и диаметре колонки более 6 мм значения к[ составляют 5—100. Для насадочных колонок меньшего диаметра и с меньшей степенью заполнения сорбента [c.58]

Таблица 1У.4. Материалы-носители для химически связанных фаз

Относительная стоимость обработанных материалов носителей [c.112]

Хроматографическая колонка представляет собой трубку, которая в зависимости от хроматографического метода заполняется поверхностно-активным веществом (адсорбентом) или пористым материалом (носителем), на поверхность которого нанесено соответствующее органическое вещество. При прохождении через колонку отдельные компоненты пробы адсорбируются сорбентом или растворяются в органическом веществе. [c.12]

Раньше применяли, главным образом, платину, которую наносили в очень тонко измельченном состоянии на пористые инертные материалы носители волокнистый асбест, сернокислый магний и гель кремнекислоты. В настоящее время платиновые катализаторы почти повсюду заменены ванадиевыми, менее чувствительными к контактным ядам и более дешевыми. [c.98]

Катализаторы первичного реформинга компании I I Synetix отличаются высокой активностью, теплопроводностью и механической прочностью. Низкое содержание SI02 в материале носителя позволяет избежать проблем, связанных с уносом двуокиси кремния. [c.30]

Разделительные колонки. В газовой хроматографии применяют колонки двух типов спиральные и капиллярные. В спиральных колонках (из стекла или различных металлов) диаметром 2—6 мм и длиной 0,5—20 м находится стационарная фаза. В случае адсорбционной газовой хроматографии она состоит из адсорбента (табл. 7.3), в случае газовой распределительной хроматографии из возможно более инертного носителя с тонким слоем жидкой фазы. Около 80% всех применяемых в газовой хроматографии колонок составляют спиральные колонки. Они представляют собой наиболее простую и не требующую затрат на обслуживание форму. К материалу носителя для газовой распределительной хроматографии предъявляют определенные требования (разд. 7.3.2) применяемые в настоящее время носители представляют собой разновидности силикагелей (диафорит, хромосорб, целит) или изоляционные материалы (породит, стерхамол). Необходимо устранять активные центры в носителях, которые затрудняют распределение вследствие явлений адсорбции. При проведении анализа полярных веществ на хроматограмме наблюдается появление хвостов , что затрудняет проведение анализа (разд. 7.3.1.2, стр. 346). Дезактивацию проводят промыванием растворами кислот или щелочей, а также силанированием . Под силанированием пони- [c.364]

Результаты исследования образцов носителей различных по составу и поровой структуре показали, что с уменьшением содержания мелкой фракции (каолина) в материале носителей выход этилена из прямогонного бензина возрастает, а кокса — снижается, причем для составов с постоянным соотношением крупной и средней фракций особенно резко изменяются эти свойства при содержании каолина менее 25%, поэтому целесообразно применять муллито-корундовые носители с содержанием каолина не более 20—257о- [c.11]

Среди многочисленных комбинаций экстрагентов и носителей, применяемых в колоночной экстракционной хроматографии, встречаются такие сочетания, которые едва ли можпо рассматривать как жидкие органические фазы, нанесенные на носитель и не взаимодействующие с ним. Натример, для носителей, набухающих при сшрикооновении с экстрагентом, вероятнее всего, следует предполагать более тесное взаимодействие между компонентами и, по-видимому, рассматривать как более или менее гомогенный раствор экстрагента в материале носителя. В таких случаях скорее всего для обсуждения физических и термодинамических свойств о бразующейся в результате взаимодействия экстрагента и носителя неподвижной фазы следует найти другое подходящее приближение. К сожалению, до сих пор в это1М направлении сделано Мало, а соответствующие экспериментальные данные весьма скудны. [c.98]

В идее создания безламельных аккумуляторов лежит попытка. замены коробочек, в которых удерживается активная масса, другим материалом— носителем активной массы. Этот материал (основа) должен обладать большой истинной поверхностью и высокой пористостью. Развитие порощко1ЮЙ металлургии показало путь, с помощью которого оказалось возможным создать щелочной безламельный аккумулятор. [c.526]

Очень часто при проведении каталитических исследований бывает важно установить, какая часть общей поверхности обладает каталитической активностью. Зная это, можно, например, рассчитать время, по истечении которого поверхность катализатора будет отравлена содернмщимися в реагирующих газах примесями. Для оценки и выбора металлических катализаторов на носителях, в частности, важно знать долю поверхности, занятой материалом носителя или самого металла. Хотя для примерной оценки состава поверхности с известным успехом может быть использован ряд физических методов, таких, как дифракция электронов [180] и рассеяние ионов [181], и есть все основания полагать, что эти и другие физические методы смогут найти еще более широкое применение в будущем (см. ниже), тем не менее исследование хемосорбционных свойств катализаторов оказывается чрезвычайно плодотворным методом проведения анализа состава поверхности. Исследование Брунауэром и Эмметом [182] железных катализа- [c.93]

Уравнение (40) дает ключ к пониманию того, что параметры удерживания, полученные экспериментатором, часто отличаются от литературных данных. Это объясняется прежде всего тем, что результаты, приведенные в литературе, получены на иных материалах-носителях с другими химической природой и площадью поверхности. Это приводит к тому, что член ZKjAj в удерживаемом объеме компонента сравнения отличается от аналогичного члена, рассчитанного для идентифицируемого вещества. При количественном определении на основе хроматографических измерений таких физико-химических величин, как коэффициенты активности, коэффициенты распределения, энтальпии смешения и испарения, также необходимо учитывать влияние поверхностных эффектов. Пока еще нельзя полностью описать свойства поверхности пористых тел и структуры поверхности жидкости, поэтому в газожидкостной хроматографии невозможно предсказать с достаточной точностью удерживаемый объем и индекс удерживания разделяемого компонента. [c.35]

Для того чтобы жидкая фаза хорошо работала в хроматографической колонке, она должна удовлетворять ряду требований, в частности, она должна достаточно хорошо растворять каждый компонент разделяемой смеси. Для обеспечения высокой степени разделения компонентов смеси нужно, чтобы растворимости этих компонентов в жидкой фазе отличались друг от друга. Для того чтобы образец все время взаимодействовал с одной и той же жидкой фазой, необходима термическая устойчивость последней в диапазоне рабочих температур колонки. Кроме того, обязательна ее химическая инертность, поскольку реакции между разделяемой смесью и жидкой фазой так же недопустимы, как и реакции между разделяемой смесью и материалом носителя. Наконец, для уменьшения сопротивления массопередаче в жидкой фазе желательно, чтобы жидкая фаза имела малую вязкость или высокую диффузионную способность. Из теории следует, что для увеличения эффективности следует иметь тонкий слой жидкой фазы на носителе. Однако это требование не может быть выполнено в препаративной хроматографии, и уменьшение эффективности за счет большой толщины слоя жидкой фазы приносится здесь в жертву увеличенной емкости колонки по отношению к количеству разделяемой смеси. [c.113]

Наибольшим недостатком стеклянных колонок является их зфупкость. Однако это, как ни парадоксально, и их преимущество, поскольку с металлическими колонками часто обращаются слишком грубо, не думая о том, как это может сказаться на находящемся внутри хрупком материале носителя. Очень часто стеклянные копонки ломаются из-за того, что с ними начинают маницулировать, не дав им остыть. Копонки, которые вынимают из хроматографа горячими, мох т испортиться из-за окисления насадки, поэтому колонку, прежде чем вынимать из хроматографа, лучше охладить, независимо от того, металлическая она или стеклянная. [c.167]

Для неграфитирующихся материалов носители тока в переходных формах углерода находятся в вырожденном состоянии во всем интервале температур (АЬ кТ). Подвижность носителей тока мала, она изменяется с возрастанием температур от 3 до ЛО см 1сек-в. [c.96]

Идентификацию химических форм микропримесей в летучих хлоридах и гидридах проводят газохррматографическим и масс-спектрометрическими методами или их комбинацией [1—3]. Эти методы идентификации обладают определенными недостатками, особенно проявляющимися при идентификации химических форм нестабильных соединений, реакционносно-собных по отношению к материалу носителя хроматографической колонки и т. п. Однако, по нашему мнению, основным недостатком этих методов является то, что условия идентификации не совпадают с условиями (температура, давление) глубокой очистки хлоридов и гидридов, что снижает ценность информации о состоянии микропримесей, необходимой для разработки процессов очистки. В связи с этим интересен метод ИК-спектроскопии как метод идентификации атомных группировок и связей, однако существенным недостатком метода следует признать концентрационные ограничения. [c.58]

Эттре [1] отмечал, что существует большая путаница в терминологии, применяемой для описания незаполненных колонок и колонок капиллярных размеров. Следуя его предложению, автор называет открытыми капиллярными колонками с жидкой фазой на стенках (ОНС) те колонки, в которых неподвижная жидкая фаза нанесена непосредственно на внутренние стеклянные стенки без использования любых добавок, которые можно было бы считать твердым носителем. Открытыми капиллярными колонками с пористым закрепленным слоем на стенках (ОЗПС) автор называет колонки, площадь внутренней поверхности которых увеличена путем нанесения таких веществ, как плавленый кварц [2] или кристаллы соли [3]. Открытыми колонками с незакрепленным пористым слоем (ОНПС) автор называет колонки, внутренняя поверхность которых покрыта каким-либо твердым материалом-носителем, на который нанесена неподвижная жидкая фаза [4]. Термин капилляр Эттре оставляет для трубок капиллярных размеров без неподвижной жидкой фазы, но этот термин не является общепринятым. [c.30]

Несмотря па то что в использовании этих терминов наблюдается большая путаница, колонки этих типов все же обычно различают. Пористый слой на стенках колонки типа ОЗПС можно получить путем осаждения на них относительно тяжелого кристаллического вещества или порошка плавленого стекла в колонках типа ОНПС стенки также покрыты пористым слоем, но этот слой образован твердым материалом носителя, пористым самим по себе, таким, как диатомитовая земля. Все колонки типа ОНПС относятся к типу ОЗПС, но не все колонки типа ОЗПС относятся к типу ОНПС. [c.52]

Шульц с сотр. [38] развили теорию хроматографического фракционирования или осадительной хроматографии, используя другую модель, которая основана на выводе и решении уравнений переноса для процесса обмена между покоящимся слоем геля и движущимся слоем золя при наличии как градиента температуры, так и градиента растворимости. Эти авторы предположили, что весь процесс фракциоиирования можно разделить на две стадии начальную стадию, в течение которой образуется непрерывная фаза геля на носителе, и основную стадию, в течение которой осуществляется собственно фракционирование в результате обменного распределения между фазой золя и фазой геля. Авторы считали, что на первой стадии порции полимера растворялись в верхней нагреваемой части колонки и снова осаждались на материале носителя по мере прохождения геля вдоль колонки в зону с менее высокой температурой. После того как через колонку прошло определенное количество растворителя, образовывался непрерывный равномерно распределенный но длине слой геля, в котором полимер был уже [c.101]

Под дополнительными методами имеются в виду методы хроматографии на колонке (гл. 4), электрофореза и гель-проникающей хроматографии (гл. 5). В первом случае разделение исследуемых полимерных образцов происходит на основании зависимости растворимости от молекулярного веса и химического состава. Нетрудно понять механизм разделения по молекулярным весам, поскольку растворимость уменьшается при увеличении молекулярного веса. Но растворимость зависит также от присутствия в полимере полярных групп в связи с этим при наличии химической неоднородности происходит фракционирование и по составу молекул. Если полярность групп в разных звеньях макромолекулы примерно одинакова, то фракционирование определяется главным образом величиной молекулярного веса. При больших различиях в степени полярности разных групп влияние полярности может оказаться более сильным, чем влияние молекулярного веса, и разделение на фракции сможет осуществляться преимущественно по химическому строению. Именно на этом было основано разделение сывороточного альбумина лошади и яичного альбумина в водном фосфатном растворе на фракции с различным содержанием.кислых фосфатных групп [17]. Белки с большим содержанием серы были разделены методами хроматографии на фракции с различным содержанием серы и азота [18]. Влияние на результаты фракционирования сродства между исследуемым соединением и материалом носителя было изучено на примере рацемической смеси поли-4-метилгексена-1 [19]. При фракционировании методом хроматографии [c.299]

Справочник химика 21

Химия и химическая технология