Процесс приготовления сорбента

Процесс приготовления сорбента [c.277]

В работах [65, 79, 80] рассмотрено влияние способа приготовления сорбентов и условий их последующего старения (кондиционирования) на характер распределения НЖФ. В случае применения вакуума в процессе приготовления сорбентов наблюдается увеличение эффективности хроматографических колонок, содержащих сквалан или динонилфталат в качестве НЖФ на целите-545, по сравнению с колонками, заполненными сорбентами, приготовленными обычным способом [65]. Это увеличение эффективности свидетельствует об изменении распределения НЖФ, происходящем под влиянием вакуума и приводящем к более равномерному ее распределению на поверхности носителя. Например, для системы н-гексан — динонилфталат при содержании НЖФ, равном 35%, использование вакуума вдвое уменьшает величину ВЭТТ, вследствие уменьшения внутридиффузионного сопротивления пленки НЖФ. Отметим, что хорошие результаты по эффективности газохроматографических сорбентов дает метод нанесения летучих НЖФ в форме пара на ТН [80]. [c.19]

На пористых порошкообразных твердых носителях краевые углы смачивания невозможно измерить обычным прямым путем рекомендуется использовать косвенные методы, основанные на взаимосвязи капиллярных сил и краевых углов смачивания, т. е. оценивать смачивание по скорости пропитывания порошков жидкостью [3—7]. Методы определения краевых углов смачивания можно разделить на методы натекания и оттекания. По-видимому, для порошкообразных твердых носителей следует применять методы натекания, так как в процессе приготовления сорбента наблюдается эффект натекания жидкости. При использовании методов оттекания для определения смачиваемости порошков было установлено, что значения краевых углов могут быть существенно меньшими, чем при натекании, следовательно, проявляется гистерезис смачивания [4]. [c.175]

В процессе выполнения работы студенты знакомятся с приготовлением сорбентов тремя методами испарением из чашечки, нанесение НЖФ в вакууме, нанесение НЖФ в кипящем слое. [c.120]

Отработанный жидкий сорбент и шламы, образующиеся в процессе приготовления и эксплуатации и содержащие большие количества соединений металлов, не могут сбрасываться вместе со сточными водами поскольку при этом возникают серьезные проблемы охраны окружающей среды. С экономической точки зрения также желательно осуществлять выделение металлов, в частности меди и алюминия. [c.20]

Для регистрации радиоактивности этой установкой в процессе приготовления тонкослойных пластин в сорбент [c.21]

Процесс получения чистых газов складывается из следующих операций приготовление сорбентов для хроматографической колонки заполнение колонки сорбентом и подготовка ее к работе введение в колонку пробы очищаемого газа проведение цикла хроматографирования сбор фракций и анализ полученного газа. [c.107]

Точное определение массы неподвижной жидкости путем экстракции ее из приготовленного сорбента (после завершения опытов), испарения растворителя и взвешивания остатка [98] позволило получить результаты (3,4817 г) со стандартным отклонением 0,0052 г. Следует иметь в виду, что погрешность определения величины удерживания может быть связана с летучестью примесей или самой неподвижной жидкости (уменьшение ее количества в процессе анализа рассчитывается на основании величин давления насыщенного пара при температуре опыта и расхода газа-носителя), химическим взаимодействием неподвижной жидкости или присутствующих в ней примесей с газом-носителем (например, в случае сквалена, присутствующего в сквалане и подвергающегося окислению [105]), пробой, твердым носителем или материалом колонки. Летучие примеси удаляются путем кондиционирования колонки в потоке газа-носителя в течение 6—30 час. при температуре опыта или несколько более высокой. Кроме того, пористая структура твердого носителя может быть такова, что часть неподвижной жидкости, проникнув в узкие поры, не участвует в хроматографическом процессе [108, 109]. Поскольку такое перераспределение неподвижной жидкости может происходить достаточно медленно, для получения стабильных данных рекомендуется нанесение неподвижной жидкости на твердый носитель проводить в вакууме [110]. [c.61]

В действительности процесс сушки сорбента значительно сложнее, однако принятые допущения позволили достаточно точно определить условия сушки при приготовлении сорбента для хроматографических колонн диаметром 0,5 м. [c.235]

Разработка суспензионных методов приготовления колонок позволила резко поднять эффективность и использовать сорбенты размером 10 мкм и меньше. Однако суспензионный метод еще недостаточно отработан, и существует множество его вариантов, каждый из которых имеет свои особенности. Часто тот вариант, который описан в литературе, не дает в других руках хороших результатов, так как невозможно описать и воспроизвести все детали процесса суспензионной упаковки. [c.115]

Широко распространены резервуары для суспензии, выточенные из нержавеющей стали. Он представляет собой стакан с крышкой, к которой приварены или присоединены на конической резьбе фитинги для присоединения колонки и подвода растворителя. Крышка может соединяться с корпусом при помощи прокладок из инертных пластмасс или мягких металлов либо на конусах. Крышка соединяется с корпусом и герметизируется затяжкой болтов или же с помощью резьбы. Такие резервуары иногда устраивают по типу автоклавов с магнитными или механическими мешалками. Мешалку используют для приготовления суспензии в резервуаре и для поддержания ее в стабильном состоянии в процессе упаковки колонки. Это позволяет избежать седиментации сорбента из маловязких растворителей в процессе набивки, повышает однородность набивки и упрощает выбор растворителя. [c.117]

При тонкослойной хроматографии сорбент обычно распределяют тонким. равномерным слоем на подложке. Это можно выполнить в аналитической лаборатории, но удобно пользоваться и имеющимися в продаже готовыми хроматографическими сорбентами, закрепленными на стеклянной пластинке, пластмассовой пленке или на металлической фольге. К сожалению, хроматографический процесс может быть настолько чувствителен к небольшим изменениям в условиях опыта, что эти имеющиеся в продаже различные материалы и аналогичные приготовленные в лаборатории пластинки не всегда взаимозаменяемы. Характеристики разделения, полученные с коммерческими пластинками силикагеля, и характеристики, полученные с пластинками, приготовленными в лаборатории с тем же сорбентом, который был использован фирмой-изго-товителем, могут быть совершенно различными. Бывают случаи, когда вполне удовлетворительный метод разделения, разработанный с использованием приготовленных в лаборатории пластинок, не дает положительных результатов ори использовании готовых пластинок, и наоборот. Поэтому, переходя с одного типа пластинок на другой, следует соблюдать особую осторожность и всегда предварительно проверять степень пригодности новой пластинки. [c.95]

Заполнение трубки сухим пористым материалом имеет ряд недостатков. Так, например, при фильтрации жидкости через сухой материал в его порах остается значительное количество пузырьков воздуха, которые уменьшают рабочую поверхность пористого материала и нарушают режим потока жидкости. Существенным недостатком сухого метода является то, что многие применяемые в хроматографиче-, ском анализе сорбенты и носители способны к набуханию, что приводит к постепенному изменению многих параметров, характеризующих режим работы колонки. Иногда набухший материал настолько плотно заполняет все поры, что фильтрация жидкости прекращается. В некоторых случаях развивается чрезвычайно сильное давление набухания, что приводит к разрыву колонки. Чтобы избежать указанных недостатков, колонку заполняют сорбентом в виде суспензии. Для удаления пузырьков воздуха суспензию нагревают до 70—80°. При работе с набухающими материалами приготовленную суспензию необходимо выдержать в растворе в течение 1—2 суток, прежде чем вносить ее в колонку, так как процесс набухания происходит иногда очень медленно. [c.313]

Трубка, заполненная неподвижной фазой, через которую проходит подвижная фаза Активное твердое вещество, неподвижная фаза 4- твердый носитель или набухщий гель, помещаемые в колонку. Термин насадка для колонок относится к материалу, используемому для заполнения колонки, а термины неподвижная фаза и носитель — к характеристике насадки и к процессу приготовления сорбента [c.223]

Из других существующих методов (кроме описанного ниже метода охлаждения), применяемых для ускорения процесса отстаивания жидкости и в конечном итоге ведущих к значительному сокращению времени процесса приготовления парфюмерных жидкостей, являются следующие добавление к жидкостям различных сорбентов (каолина, углекислой магнезии, некоторых полимеро-фокулянтов, представляющих собой высокомолекулярный полиэтиленоксил с молекулярной массой 2,5—5 млн., и других) в количестве 2—3 кг на 1 т жидкости для частичной сорбции нерастворившихся частиц и ускорения коагуляции при смешивании компонентов применение в композициях таких душистых веществ, в которых предварительно растворены труднорастворимые в спирте компоненты, например нетерпеновые эфирные масла или другие виды сырья с большим содержанием нерастворимых балластных примесей применение воды жесткостью от 3 до 6 мг-экв/л для ускорения процесса коагуляции и в целом для всей технологической операции. [c.76]

Неаддитивное изменение термодинамических функций адсорбции (удельных объемов удерживания, изостерической теплоты и энтропии адсорбции) различных веществ на алюмоцеолитных сорбентах указывает на то, что при смешении алюмогеля и цеолита NaX можно создать композиции смешанных сорбентов, которые по сравнению с механическими смесями индивидуальных компонентов такого же состава представляют собой вещества, обладающие качественно новыми адсорбционными свойствами. Таким образом, всестороннее исследование свойств алюмоцеолитных адсорбентов позволило установить [40, 68, 173, 292, 342, 343], что в процессе приготовления смешанных адсорбентов цеолит оказывает влияние не только на формирование макропористой структуры образцов, но и на химическую природу их поверхности. [c.154]

Кислотный характер поверхности сорбентов благоприятствует полимеризации ненасьпценных углеводородов. При определенных условиях ОН-группы на поверхности силикагеля могут взаимодействовать с газообразными молекулами с отщеплением водорода или проявлять противодопорную функцию. При этом происходит лишь частичная протонизация водорода, что можно рассматривать как проявление кислотной природы ОН-групп. Практически кислотность силикагеля во многом зависит от содержания в нем примесей, например алюминия или железа, поскольку алюмо-кремниевая и железокремниевая кислоты являются более сильными, чем кремниевая. Кроме того, в процессе приготовления силикагель может захватывать и прочно удерживать то или иное количество минеральной кислоты. [c.127]

В дальнейшем Литиевой с сотрудниками [15] были проведены опыты по приготовлению сорбента в колонне с обогреваемой рубашкой. Применение обогреваемой рубашки позволяет сочетать отдувку растворителя потоком газа с подводом тепла и таким образом существенно ускорить процесс суш1ш. [c.228]

Практическое осуществление идеи сорбционного процесса очистки растворов солей никеля от примесей потребовало проведения исследований не только сорбционных, но и физико-механических свойств сорбентов. В итоге этих исследований был рекомендован следующий режим процесса очистки. Раствор соли никеля пропускают через четыре ионообменные колонки, в определенном порядке загруженные сорбентами 1) NiS 2) Ni(0H) -Ni(0H)3 (с 15-17 мол.% Ni +) 3) Ni(OH)2-Ni(OH)3 (с 40-80 мол.% Ni " ) 4) АВ-17 в С1-форме. Сорбенты предназначены для поглощения 1) Си+, Си " и РЬ +, 2) Fe + и 3) Со +, 4) Особенности приготовления сорбентов были следующие NiS промывали в колонке 1—2 н. раствором NH4 I для предотвращения преждевременного гидролиза ионов Fe " . Осадок Ni(0H)2—Ni(0H)3 с 15—17 мол.% Ni + приготовляли хлорированием гранулированного гидроксида никеля. Величина активности осадка по Ni " является оптимальной с точки зрения сорбционных свойств и сохранения его фильтрующей способности в процессе сорбции. Осадок Ni(0H)2—Ni(OH)g с 40—80 мол.% Ni приготовляли хлорированием коагулята Ni(0H)2 до замораживания. Ранее указанная последовательность расположения сорбентов по ходу раствора соли никеля обеспечивает одновременное и глубокое удаление ионов элементов-примесей из раствора, в том числе и тех, которые выделяются из состава сорбентов в процессе ионного обмена. [c.238]

Кислотный характер поверхности сорбентов благоприятствует полимеризации ненасыщенных углеводородов. При определенных условиях ОН-группы на поверхности силикагеля могут взаимодействовать с газообразными молекулами с отщеплением водорода или проявлять противодонорную функцию [1.80]. При этом происходит лишь частичная протонизация водорода, что можно рассматривать как проявление кислотной природы ОН-групп. Практически кислотность силикагеля во многом зависит от содержания в нем примесей, например алюминия или железа, поскольку алюмокрем-невая и железокремневая кислоты являются более сильными, чем кремневая [1.81]. Кроме того, в процессе приготовления силикагель может захватывать и прочно удерживать то или иное количество минеральной кислоты. Было установлено, что при первом контакте ацетилена с силикагелем в колонке диаметром 40 мм температура выходящего ацетилена повышается на 50 град, хотя колонка не была теплоизолирована [1.76]. При осушке силикагелем ацетилена для заполнения баллонов нашли, что при регенерации сорбента горячим азотом происходит образование липких продуктов полимеризации ацетилена, которые накапливаются в трубопроводах. [c.108]

Предполагая, что в процессе приготовления и хранения белкового раствора, а также при модифицировании им сорбента существует опасность заражения бактериями и разложения белка, что может привести к невоспроизводимости результатов, поставили следующий оценочный опыт. В свежеприготовленный отфильтрованный 5 %-й бе.пковый раствор в 0,05 М фосфатном буферном растворе (pH = 7) был добавлен глутаровый альдегид из расчета 10 молекул (в пересчете на мономер) на одну макромолекулу белка, и после перемешивания в течение часа полученный и контрольный (без добавления альдегида) растворы были оставлены в открытом стакане на свету при температуре около 20 °С. Через двое суток в контрольном растворе были отмечены явные признаки разложения помутнение, появление пузырьков и характерного запаха, в то время как в растворе с глутаровым альдегидом эти признаки были едва заметны лишь на четвертые сутки. [c.552]

Хабаровским филиалом ВНИИЖ изучена также возможность замены привозной зикеевской опоки местным сорбентом в процессе приготовления никель-медного катализатора гидрирования жиров, где он применяется в качестве носителя. Были исследованы три образца дальневосточных месторождений (Пионерского, Черноярского и Голенковсксго), по химическому составу наиболее близкие зикеевской опоке Катализаторы, осажденные на местных сорбентах, сравнивались с катализаторами, осажденными на зикеевской опоке. [c.202]

При всей кажущейся несложности процесса суспензионной упаковки колонок для ВЭЖХ у начинающего хроматографиста, так же как и у имеющего опыт, но начинающего работать с новым сорбентом, возникает ряд вопросов. Какой растворитель взять для приготовления суспензии Какую концентрацию суспензии использовать Как лучше диспергировать сорбент Какой формы и объема применить резервуар для суспензии Какой насос лучше для подачи растворителя Какое направление потока растворителя выбрать и какой взять растворитель Какое давление использовать и сколько растворителя подавать Сколько времени снижать давление Как выравнивать слой сорбента и устанавливать фитинг и фильтр На каждый вопрос существует ряд ответов, а выбор удачной комбинации вариантов всегда обусловлен не только собственным опытом, но и какими-либо общими представлениями, литературными данными и. наконец, имеющимся в наличии оборудованием. [c.115]

Растворитель для приготовления суспензии часто является определяющим фактором для качества упаковки. Так как суспензия должна сохранять стабильность, начиная от переноса ее в резервуар в течение всей упаковки, необходимо замедлить седиментацию или исключить ее. Для этого существует ряд способов. Один, называемый методом сбалансированной плотности и широко используемый, заключается в выборе растворителя с той же плотностью, что имеет силикагель. Этот растворитель состоит из смеси полигалогензамещенных углеводородов (обычно смесь тетрабромэтана и тетрахлорида углерода) так как плотность его равна плотности силикагеля, седиментации не происходит сколь угодно долго. Недостатком этого способа является высокая токсичность, дороговизна и трудность удаления из колонки полигало-генированных растворителей. Другой способ, называемый методом высокой вязкости , состоит в выборе растворителя с высокой вязкостью, в котором седиментация сорбента происходит достаточно долго. Обычно это растворители, содержащие глицерин, этиленгликоль или циклогексанол. Недостатком этого способа является длительность упаковки, доходящая до нескольких часов. Третий способ, называемый динамическим , состоит в использовании растворителей малой вязкости, упаковка при этом протекает быстро для улучшения стабильности и уменьшения седиментации иногда используют перемешивание суспензии магнитной мешалкой в процессе всей упаковки. [c.116]

Улучшение механических характеристик — прочности, долговечности катализаторов, носителей и сорбентов — становится все более важной задачей химической технологии в связи с интенсификацией каталитических процессов. Отыскание и научное обоснование оптимальных методов приготовления катализаторов с заданными физико-химическими и механическими свойствами, а также задачи стандартизации и выбора правильных критериев для сргкнительной оценки качества материалов, выпускаемых различными предприятиями, настоятельно требуют дальнейшей разработки и усовершенствования методов и приборов для механических испытаний катализаторов [1]. Эти испытания должны включать ряд методов, позволяющих оценивать материал с разных сторон, -в соответствии с различными возможными условиями механических воздействий [2]. Действительно, в металловедении, например, для всесторонней оценки механических свойств материала давно используются разнообразные, в совершенстве разработанные статические, ударные и усталостные испытания аналогично и в рассматриваемом иами специфическом случае высокодисперсных тонкопористых материалов — катализаторов, носителей, сорбентов, где работы в данном направлении еще только начинают развиваться, оценка механических характеристик также должна быть всесторонней и проводиться в различных условиях статических и динамических нагрузок. Этот комплекс методов должен включать испытания в условиях, отвечающих реальным условиям эксплуатации, поскольку в ходе реакции, при совместном действии механических напряжений, температуры и активной среды, могут наблюдаться резкие изменения прочности и долговечности гранул [14—18]. Вместе с тем для повседневного контроля качества материала на основе такого все-сторойнего обследования целесообразно выделение лишь одно-го-двух методов, самых характерных для данного типа гранул,— как пра вило, таких, которые наиболее чувствительны к минимальным значениям прочности. [c.5]

Справочник химика 21

Химия и химическая технология