Носители жидкой фазы

Для жидкостно-жидкостной ТСХ со стационарной неполярной фазой поверхность диоксида кремния подвергается гидрофобизации обработкой алкилсиланами. Первоначально, как и в классической колоночной хроматографии, при формировании тонкослойных пластинок использовались сорбенты и носители жидких фаз с размерами частиц 200-250 мкм. В настоящее время чаще применяют мелкодисперсные сорбенты с узким диапазоном размеров частиц от 1 до 25 мкм. Появился и соответствующий термин — высокоэффективная тонкослойная хроматография. [90]. Подробно с техникой тонкослойной хроматографии и областями ее применения можно познакомиться в [91-94]. [c.189]

Одним из решающих факторов, определяющих успешное разделение смеси веществ методом ТСХ, является правильный выбор сорбента. Последний может выполнять функцию адсорбента, ионита, носителя жидкой фазы, молекулярного сита и др. В зависимости от поставленной задачи и выбирается соответствующий сорбент. [c.128]

Размер пробы, вводимой в колонку, зависит от количества содержащейся в носителе жидкой фазы. Для высокоэффективной ко- [c.217]

В области покрытия поверхности носителя жидкой фазой от 1 до 15%, когда идет заполнение узких капилляров на поверхности носителя, сопротивление массопереносу в жидкой пленке мало изменяется. Однако в области покрытий от 15 до 30% оно резко возрастает, так как увеличивается толщина жидкой пленки. [c.62]

При большом заполнении носителя жидкой фазой и большом коэффициенте распределения К членом 2к (удвоенной долей свободного сечения) можно пренебречь тогда Кцц К - Когда же К и К приближаются к единице, тогда КсЦ) < Кс- Таким образом, если пренебречь величиной 2и, то [c.109]

Важнейшие инертные носители жидких фаз, применяемые в газо-жидкостной хроматографии [c.284]

Адсорбенты, носители, жидкая фаза [c.52]

Твердый носитель ( жидкой фазой [c.188]

Главы П1—V посвящены математическому описанию поведения вещества при прохождении его через колонку. Качественно процесс прост и не требует сложной аппаратуры. В большинстве случаев колонки представляют собой небольшие трубки с внутренним диаметром порядка 5 мм, заполненные инертным носителем, например, целитом (диатомовая земля), покрытым нелетучей жидкостью в количестве до 30%. Даже при относительно высоком насыщении жидкой фазой целит имеет вид сухого порошка. Носителем жидкой фазы также может служить стенка трубки, в этом случае применяются трубки с очень малым диаметром — от 0,25 до 0,5 мм. Упрощенная схема хроматографической колонки показана на рис. П-1. [c.43]

Парафины нефтяного происхождения Очищенные парафины Смесь окислов никеля и молибдена на носителе жидкая фаза, 40 бар, 250—340° С [3189]. См. также [2894] [c.179]

На своем пути к колонке газ-носитель проходит через дозатор, занимающий небольшой объем. Его нагревают для быстрого испарения находящейся в нем пробы, которая вводится шприцем через небольшой диск из силиконовой резины — мембрану. Дозатор обычно нагревают приблизительно на 50 °С выше, чем колонку. Вводимый объем раствора пробы чаще всего равен нескольким микролитрам или меньше. Газ-носитель увлекает пары пробы прямо в колонку, которая соединена непосредственно с дозатором. В колонке жидкая стационарная фаза диспергирована в виде тонкого слоя на инертном твердом носителе. Длина колонок, как правило, составляет от 30 см до 5 м, и большинство из них имеют внутренний диаметр около 2,5 мм. Инертный твердый носитель имеет средний диаметр зерен около 160 мкм. Поскольку жидкая пленка неравномерно распределена на носителе, не имеет смысла говорить о ее толщине. Степень заполнения носителя жидкой фазой выражают через массу жидкости относительно к массе носителя например, колонка с 2% жидкой фазы содержит 2 г жидкости на 100 г твердого носителя. В аналитических колонках степень заполнения жидкой фазой составляет от 0,5 до 5%. Температура колонок определяется исключительно летучестью пробы и может изменяться от —196°С (температура жидкого азота) до 350 °С. Эти предельные значения используются довольно редко. Необходимой частью хроматографа является высокоточная тер-мостатирующая печь для контроля за температурой колонки. К сожалению, известно всего лишь несколько жидких фаз, которые можно использовать при температуре выше 250 °С, большинство жидкостей при такой температуре испаряются, а затем конденсируются в детекторе. [c.567]

Формальдегид, диацетилен Гексадиин-2, 4-ди-ол-1, 6 Ag или его соединения (вероятно, образуется ацетиленид серебра) на носителе жидкая фаза, в присутствии инертного растворителя (воды, спирта или эфира), 70—120° С [1177] = [c.1312]

Целит, используемый в качестве носителя жидкой фазы, имел размер зерен, равный или 60—85 мещ, или состоял из крупных частичек, оставшихся после отмучивания водой. [c.336]

Иногда кремнеземы используют как носители жидких фаз в ГЖХ или в жидкостной распределительной хроматографии механизм разделения в таких случаях сложный, включающий специфическое влияние твердой фазы. Небольшие добавки полярных жидких фаз применяют для деактивации сорбента с целью подавления необратимой адсорбции некоторых веществ и уменьшения размывания пиков. [c.76]

ППС с неактивным силикатным слоем (носители жидких фаз) 203 [c.202]

Используют как адсорбенты или как носители жидких фаз. Рекомендуемая загрузка жидкой фазой 0,5—1 5%, наилучшие результаты получены при 1%. [c.204]

Используют как сорбенты и носители жидких фаз. [c.204]

Обычная степень пропитки диатомитовых носителей жидкими фазами для аналитических целей составляет 5—10, часто до 20%, для препаративных работ—до 30%. Инертные носители — фторопласты, стеклянный бисер, хлорид натрия — применяют с гораздо меньшими количествами неподвижных фаз. Конкретные рекомендации о степени пропитки твердых носителей различного типа даны в соответствующих разделах. [c.277]

Однако в качестве носителей жидкой фазы мы с успехом использовали даже поверхностно-активные вещества. Качество пропитки жидкостью подобных носителей хорошо иллюстрируется результатами измерений, приведенными в табл. 3. [c.94]

Носители жидкой фазы [c.32]

Применение газовой хроматографии для аминокислотного анализа лимитировалось несколькими факторами. В литературе можно найти много методов, явно удовлетворительных в руках их авторов, которые оказалось трудно или невозможно воспроизвести в любой другой лаборатории. Хорошей хроматографической методике свойствен выбор и проверка произвольных величин для ряда взаимосвязанных переменных — носителей, жидких фаз, температур и т. д. Если принять во внимание дополнительные переменные, связанные с выбором производных и метода синтеза, то неудивительно, что множество работ имеет мало общих точек соприкосновения и в каждой из этих работ говорится о каких-либо улучшениях или преимуществах. На этом основании доверие к ГХ как практическому методу определения аминокислот поколебалось. Те же особенности усложняли и написание обзора литературы, так как многоразмерная матрица, определяемая всеми переменными, ни в коей мере не являлась полностью исследованной. Часто объяснение, выдвигаемое в одной работе, нельзя подтвердить ссылкой на другую Например, производные, полученные в процессе А, анализируются одним исследователем на колонке типа X, и при этом пик аргинина не обнаруживается, другой автор получает производные по схеме В, анализирует их на колонке У и указывает пик аргинина. Неизвестно, то ли первому исследователю не удалось получить желаемое производное аргинина, то ли он [c.87]

Носители, жидкие фазы и способы разделения [c.117]

Взаимодействие между носителем, жидкой фазой и [c.125]

После того как была написана данная глава, появилось несколько работ, рассматривающих взаимодействие носителя, жидкой фазы и производных. Без детального понимания этих взаимодействий невозможно разработать стандартную методику покрытия колонок, приводящую к абсолютно воспроизводимым хроматограммам. [c.134]

Новый метод хроматографии, а именно газожидкостной, был предложен в 1952 г. Джеймсом и Мартином. Система состоит из стационарной (адсорбированной на соответствующем носителе) жидкой фазы и движущегося через колонку газа. Таким образом была разделена смесь жирных кислот, от уксусной до изомеров [c.305]

II. Важнейшие днатомитовые инертные носители жидких фаз, применяемые в газо-жидкостной хроматографии [c.308]

Выбор твердого носителя. На твердом носителе жидкая фаза должна распределяться на значительной и достаточно доступной поверхности. Поэтому для твердых носителей предпочтительно применять вещества с развитой макропористостью и незначительной микропористостью. Последнее необходимо для того, чтобы исключить адсорбцию анализируемых соединений поверхностью твердого носителя. Кроме этого, носитель не должен обладать каталитической активностью. Нецелесообразно применение гидрофильных материалов, так как на них трудно получить воспроизводимые результаты. Как и в газоадсорбционной хроматографии достаточно развитая поверхность, хороший доступ газа-носителя и минимальное сопротивление его потоку обусловлены величиной зернения носителя. [c.109]

Так как значение у° вычисляют по Vg, необходимо точно знать массу жидкой фазы в колонке. Затруднения возникают тогда, когда жидкая фаза заметно улетучивается. Квантес и Рейндерс (1958) определяли в этом случае массу жидкой фазы в насадочной колонке нри помощи измерения объема удерживания вещества, коэффициент распределения которого точно известен. Так, при насыщении газа-носителя жидкой фазой можно вводить и-октан (т. кип. 125,8°) и к-декан (т. кип. 173°) и определять коэффициент активности углеводородов с числом атомов углерода от С4 до С7. [c.449]

Если KaL и Kols — пренебрежимо малы, то можно ожидать изменения удерживания в зависимости от свойств носителя, характеристик смачиваемости носителя, жидкой фазой, содержания неподвижной фазы. Следует учитывать также природу элюируемого вещества. Например, на полярной фазе для полярных веществ член Kls ls больше, чем для углеводородов. При использовании полярной фазы адсорбция на поверхности раздела газ — жидкость более вероятна. Такая адсорбция существенно увеличивается, если природа фазы и вещества разная. Вообще, лишь [c.112]

Трибутиленбензол Присоедш Аллен Трибутил бензол гение водорода по аллен сопряженны Пропилен (пропан, восстановленные полимеры] Ni на носителе жидкая фаза, 41 бар, 100° С [1046] овой связи и по одной или нескольким м С=С-связям Ni в широком интервале температур и соотношений реагентов. Ряд активности Pt>Pd>Rh> > Ir > Ni > Со > Fe > Ru > Os, селективность понижается с повышением начального давления Н и повышается с повышением температуры [1047] =. См. также [1048] [c.648]

Высокоароматизиро-ванная термопластичная смола Смола, устойчивая к действию окислителей N1 (67%) на пористом носителе жидкая фаза, 35—70 бар, 120—400° С, сырье Нз = I 4 [2862] [c.161]

Этиллаурат Додеканол, додекан Ni на носителе жидкая фаза, 150 бар, 260° С [1858] [c.872]

Достаточно надежные результаты по определению дивинила в углеводородном сырье, предназначенном для процессов сернокислотного алкилирования, получают методом ГХХ, применяя в качестве носителя жидкой фазы обеспыленные частицы диатомитового кирпича размером 0,25-0,5 мм, промытые декантацией и высушенные при 200°С жидкую фазу (ТЭГНМ) используют в количестве 15% от веса носителя. Анализ проводят на колонке длиной 10 м и диаметром 5 мм при скорости подачи водорода 2,5 л/ч [85]. Проведенными сравнительными исследованиями [86] показано, что экономически наиболее выгодной очисткой сырья от дивинила является его селективное гидрирование при температурах 20-25°С, давлении 5-8 ат, объемной скорости подачи углеводородов 5-13 ч" и объемном соотношении Н2 к сырью 37-164 1 в присутствии катализатора /о -А Оз, моди-фицировэ]1ного катионами других металлов. В этих условиях степень гидрирования дивинила 91,8-ЮО/о, а бутенов - 2,1-3,1/4. [c.10]

В соответствии со сказанным нами исследовалось хроматографическое разделение различных газовых смесей на ультранористых, обычных мелкопористых и на широкопористых стеклах. Последние также служили носителями жидкой фазы для газо-жидкостной хроматографии. Использованные образцы подвергались адсорбционным исследованиям. [c.70]

В справочнике с наибольшей полнотой приведены вырабаты-, ваемые промышленностью многих стран мира неорганические и органические сорбенты, носители, жидкие фазы и другие материалы для всех видов хроматографии — всего приблизительно 6000 марок и сортов. Даются состав, химические и физические свойства, основные количественные характеристики материалов, а также рекомендации по применению (с ссылками на специальную литературу). Описаны новые классы материалов для хроматографии поверхностно-пористые сорбенты и носители, сорбенты с привитыми фазами (типа щеток ), биоспецифические сорбенты для аффинной хроматографии. [c.2]

Справочник химика 21

Химия и химическая технология