Катехин, определение в воде

Катехин (пирокатехин) был предложен в качестве колориметрического реагента на ванадий Вкратце определение проводится следующим образом. Анализируемый раствор (0,02—0,4 мг V) обрабатывают 10 мл 10%-ного сульфита натрия, 5 мл 20%-ного раствора катехина в воде, 0,5 мл 10%-ного фторида аммония и ацетатом аммония или натрия в количестве, достаточном для установления pH 4,5—6. После разбавления до 50 мл измеряют поглощение при 600 мц. Молибден может быть одновременно определен путем дополнительного измерения поглощения при 400 или 430 мц (где ванадий также поглощает). Соединение молибдена с катехином не обладает значительным поглощением выше 600 мц. [c.838]

Вещество с 7пл 172—174° дает все качественные реакции катехинов. Определение фенольных гидроксилов методом Курсанова и Запрометова [7] показало присутствие двух гидроксилов в орто-цоложении = 17,1° в смеси ацетон — вода (1 1). Смешан- [c.209]

Разработано так много способов вьщеления малых составных частей, что здесь будут упомянуты только некоторые. Для вьщеления следовых примесей используются методы хроматографии, экстракции растворителем, кристаллизации и дистилляции. Ранее обсуждалась комбинация ИК-спектроскопии и хроматографии. Бумажная хроматография применяется для разделения биологических веществ для получения ИКч пектра достаточно всего нескольких микрограммов вещества [108]. Широко распространен простой и эффективный метод экстракции растворителем. Например, экстракция из отработанной воды четыреххлористым углеродом позволяет определять 0,1 часть нефти на миллион и 10 частей фенола на миллиард [100]. Силиконовые жидкости, используемые в качестве антивспенивающих добавок в пищевых продуктах, были определены в количестве нескольких частей на миллион экстракцией Sj или другим растворителем [60]. Дробная кристаллизация в сочетании с разностной спектроскопией применялась для определения катехина и сходных примесей в гидрохиноне [9]. Для повседневного контроля за содержанием добавок к полиэтилену проводят их вьщеление растворителями из измельченного полимера с последующей экстракцией СС1 и S2 [104]. [c.275]

Следовательно, полученный таким образом этилацетатный экстракт практически не содержит сахаров, их фосфорных эфиров, аминокислот и органических кислот, т. е. веществ, радиоактивность которых в опытах с фотосинтетическим введением С Юа может значительно превышать активность катехинов. Измерения показали, что в этих условиях в среднем примерно 50% (—)-эпи-галлокатехина остается в водном слое и поэтому при определении абсолютного содержания катехинов значения, найденные для ( )-эпигаллокатехина, необходимо удваивать. Если же нужна большая точность, то следует провести дополнительное определение содержания (—)-эпигаллокатехина в водном слое, объединенном с прямывными водами. ---------- [c.61]

Кристаллизуется из воды на холоде в виде удлиненных призм с острыми концами (рис. 21). При кристаллизации медленным испарением разбавленного раствора форма кристаллов значительно изменяется (рис. 22). Т. пл. 235—237°. По определению с железотартратом после сушки в вакууме над Р Оа содержит две орто-окся-группы (11,7%). По реакции с ванилином содержит 43,4% флороглюцина, что, по-видимому, свидетельствует о том, что концентрированная НС1 вызывает размыкание кислородного мостика в хромоновом ядре. K i окраски не дает. Пересчетный коэффициент титрования по Левенталю для (—)-эпикатехина и других катехинов приведен в табл. 6. [c.80]

Кристаллизуется из воды в виде довольно крупных игл (рис. 24). Т. пл. 218°. По определению с железотартратом содержит три рядовых оксигруппы (17,9%, при теоретическом содержании 16,7%). По реакции с ванилином содержит 30,5% флороглюцина, при теоретическом содержании 41,1% (по-видимому, в этом случае концентрированная НС1 не вызывает размыкания кислороднога мостика). С K N дает розовато-оранжевую окраску, быстро исчезающую при стоянии и восстанавливающуюся при перемешивании. Это свидетельствует о наличии пирогаллового ядра, поскольку окраска с K N, даваемая галловой кислотой, исчезает и восстанавливается с меньшей скоростью и имеет малиновый оттенок. Растворим в воде, этаноле, метаноле, ацетоне, этилацетате, очень плохо растворим во влажном эфире и не растворим в бензоле и хлороформе. Легко окисляется на солнечном свете и при нагревании, в этом отношении значительно менее устойчив, чем (—)-эпи-катехин. [c.83]

Объединенные этанольные экстракты сгущали в вакууме до небольшого объема и остаток растворяли в теплой воде. Отделив-шийегг при этом осадок, состоящий изхмол и хлорофилла, удаляли фильтрованием. Полученные водные растворы извлекали после— довательно хлороформом и этилацетатом (см. раздел Методы количественного определения катехинов , стр. 60). Этилацетатные экстракты наносили на бумагу и после хроматографирования в системе и-бутанол + СН3СООН Ц- Н2О (40 12 28) определяли удельную радиоактивность катехинов. [c.95]

К освобожденному от следов хлороформа водному раствору на холоду добавляли избыток 20%-ного раствора РЬ(ОНзСОО)2. Осадок промывали водой, содержащей немного РЬ +, и разлагали на фильтре 2,5%-ной H2SO4. Полученный кислый раствор с вишневокрасной окраской экстрагировали этилацетатом (10 X 25 мл) для извлечения и последующего количественного определения неуплотненных катехинов. Водный слой, дававший интенсивную окраску с ванилиновым реактивом, пропускали через колонки катионита КУ-2 (в Н+-форме) и анионита амберлит ИРА-400 (в ОН -фор-ме). Катионит не задерживал радиоактивных соединений, на анионите необратимо адсорбировались фенольные соединения (в основном уплотненные катехины), на долю которых приходилось свыше 90% активности водного слоя. Неадсорбируемую ионнообменниками радиоактивность отнесли поровну на долю белков и сахаров. [c.168]

Олигомеры таннинов элюируют с сефадекса 0-25 50%-ным водным ацетоном. На этом сорбенте разделяются флавоноиды с молекулярной массой от 300 до 900, а соединения с молекулярной массой выше 1100 элюируются в свободном объеме [96]. Методика определения относительной молекулярной массы Мг) основана на том, что объемы элюирования и величины lgЛ r связаны линейной зависимостью. Для калибровки колонки в этом случае используют катехин Мг 290) и димер Мг 578) и тример процианидина Мг 834). Полимеры проантоциа-нидина можно очистить на сефадексе 0-50 или 0-100 в системах вода — спирт [97]. Чтобы выделить чистые полимеры из экстрактов растений, Джонс и др. [98] сначала хроматографировали экстракт на сефадексе 0-50, элюируя смесью ацетон — вода (1 1), содержащей 0,1% аскорбата, а затем на колонке с сефадексом ЬН-20, элюируя 50%-ным водным метанолом проантоцианидины элюировали смесью ацетон — вода (3 7). [c.265]

Справочник химика 21

Химия и химическая технология