Колонки калибровка

Внешняя калибровка по высотам пиков. Внешняя калибровка в отличие от других методов предусматривает абсолютное постоянство рабочих условий. Это относится в особенности к температуре хроматографической колонки и детектора, затем к скорости потока газа, перепаду давления, эффективности разделения. Так как эффективность разделения, согласно опытным данным, изменяется по мере эксплуатации колонки, калибровку нужно периодически повторять. [c.78]

Кроме такого качественного анализа, хроматограммы позволяют производить и количественный анализ. В этом случае пред-варительная калибровка состоит в определении зависимости между известным количеством введенного в колонку вацества и [c.549]

Газ-носитель и адсорбат из баллонов 1, 2 поступают в фильтры со стеклянной ватой 3 для очистки от следов масла, проходят реометры 4 и очистительную систему. При использовании гелия высокой чистоты (99,9% Не) и аргона сорта А (99,99% Аг) можно обойтись без предварительной очистки, оставив только ловушку 8 для вымораживания влаги из газовой смеси. Азот и водород необходимо затем очищать от кислорода на хромоникелевом катализаторе 5 и осушать в колонке 6. Очищенные газы смешивают в трехходовом кране 7 и далее смесь последовательно проходит сравнительную ячейку катарометра 9, приспособление для ввода пробы в систему при калибровке шесть адсорберов 13, отделяемых друг от друга четырехходовыми кранами 12, измерительную ячейку катарометра 14 и измеритель скорости адсорбции 15. [c.299]

Описание калибровки колонки, градуировки реометра и измерительной бюретки дано ниже. [c.841]

Интегральные детекторы. К интегральным детекторам относится объемный детектор, позволяющий непосредственно определить количество определяемого газа без калибровки, а также собирать вещества на выходе из хроматографической колонки в чистом виде. [c.45]

Функция детектора заключается в непрерывной фиксации зависимости концентрации, потока или количества вещества на выходе из колонки от времени. Характеристики детектора в значительной степени определяют точность и чувствительность метода, объем вводимой для разделения смеси пробы, время анализа а также состав и природу доступных для анализа смесей веществ. От особенностей детектора также зависит выбор параметров опыта, калибровка, возможность записи сигнала или передачи его для автоматического контроля за процессом. Каждый детектор характеризуется следующими основными величинами 1) чувствительностью [c.97]

В объемном детекторе в качестве газа-носителя применяется двуокись углерода, а фиксирующим прибором служит газовая микробюретка — азотометр. При медленном поступлении двуокиси углерода в раствор щелочи, которым заполнена микробюретка, достигается полное поглощение газа и объем жидкости в бюретке не изменяется. Вымываемые газом-носителем из колонки компоненты анализируемой смеси щелочью не поглощаются и собираются в верхней части микробюретки. Объемный метод позволяет непосредственно определять количество данного компонента без калибровки детектора, а также собирать вещество в чистом виде. Чувствительность объемного детектора весьма низка. [c.113]

Абсолютным методом анализа для определения состава подобного рода стандартной газовой смеси, т. е. методом, не требующим применения индивидуальных стандартных веществ, хорошо себя зарекомендовал объемно-хроматографический метод газового анализа, предложенный одновременно в 1953 г. Д. А. Вяхиревым в СССР и Я. Янаком в Чехословакии. Аппаратура метода очень проста. Не менее проста и техника анализа. Принципиально важной особенностью метода, делающего его абсолютным, является отсутствие необходимости в калибровке. В качестве детектора используется специальная бюретка, в которой непосредственно измеряется объем каждого компонента анализируемой газовой смеси в течение времени выделения его из колонки. В качестве газа-носителя применяется двуокись углерода высокой чистоты (не ниже 99,95%), которая по выходе из колонки полностью поглощается концентри- [c.29]

Метод абсолютной калибровки. Чувствительность детектора к различным веществам неодинакова. Поэтому, чтобы количественные определения были точными, необходимо строить калибровочные кривые для каждого индивидуального вещества. Это делают, проводя хроматографические определения известных количеств вещества. По определениям строят калибровочный график зависимости площади пика S от количества введенного в колонку вещества Угловой коэффициент t-ro компонента [c.125]

Затем калибруют прибор и анализируют смесь газов. Калибровку производят с помощью индивидуальных газов известных концентраций. Калибруют в тех условиях, в каких проводят последующий анализ, т. е. по теплоте сгорания или по теплопроводности. Нагревают колонку переменным током 40 в (через ЛАТР-1) примерно до 100° С. [c.149]

Количественная интерпретация дифференциальных и интегральных хроматограмм. Способы измерения площадей пиков. Калибровка по высотам и площадям пиков. Метод метки (внутреннего стандарта). Метод внутренней нормализации без применения и с применением коэффициентов стандартизации. Количественная интерпретация хроматограмм в случае неполного разделения. Точность газо-хроматографических анализов и ее зависимость от различных факторов, определяющих работу колонки. [c.298]

Для целей количественного анализа проводится предварительная калибровка, заключающаяся в определении зависимости между известным количеством введенного в колонку вещества и площадью или высотой пика на хроматограмме (обычно линейная зависимость). Для построения калибровочной кривой используют чистые индивидуальные вещества [10, 12, 13, 15, 18—20, 24—28]. [c.62]

По методу абсолютной калибровки — количество компонента в пробе определяют по калибровочному графику зависимости площади пика или высоты пика от дозируемого количества вещества. Для такой калибровки необходимо использовать чистые вещества. Применение микрометрических шприцев для введения в колонку точного количества исследуемой смеси, а также жесткое соблюдение режима работы колонки при калибровке и измерениях являются обязательными условиями данного метода. [c.63]

Метод внутреннего стандарта получил большое распространение в практике газовой хроматографии. При использовании этого метода калибровки нет необходимости определять точно величину анализируемой пробы, исключается также влияние изменения скорости газа-носителя и температуры колонок. Однако этот метод применяется только в том случае, когда необходимо определить не все компоненты смеси. [c.65]

Температура колонки влияет на время их выхода, что, как известно, является основой их идентификации. Постоянство температуры анализа (изотермический режим) обеспечивает поэтому наилучшие условия для распознавания природы веществ, составляющих анализируемую пробу. Можно считать температурный режим колонки удовлетворительным, если отклонение температуры от заданной не превышает одного градуса в области температур примерно до + 100° С. Для более высокой температуры (до 300° С) отклонение может быть больше (примерно 2—3 град). При таком отклонении температуры колонки от заданной и установленной при калибровке хроматографа можно получить достаточную воспроизводимость хроматограмм, позволяющую индентифицировать компоненты и рассчитывать их концентрации. [c.69]

Метод абсолютной калибровки является наиболее точным. По полученным хроматограммам известных веществ, взятых в точно известных количествах, строят график зависимости одного из параметров от количества взятой пробы. Для каждого компонента анализируемой смеси строят свой график. Пусть площадь пика одного из компонентов, измеренных на хроматограмме, равна По калибровочному графику находят соответствующее этой площади количество этого компонента <71. Зная общее количество введенной в колонку пробы д, можно рассчитать процентное содержание в смеси данного компонента [c.370]

При способе абсолютной калибровки постоянство температуры тока детектора весьма важно. Следует также учитывать, что если расчет хроматограммы ведут по высоте пик, то величина температурных отклонений супце-ственно сказывается на точности определений. Высота пик связана с временем выхода компонентов, величина же плош адей пик не зависит от времени выхода компонента из колонки. Постоянство температуры детектора по теплопроводности является основным условием получения воспроизводимых надежных результатов. Важно также, чтобы температура детектора и подводящих газопроводов не была ниже температуры колонки. Этим исключается конденсация анализируемых компонентов. [c.29]

На колонке с молекулярными ситами кроме азота и кислорода определяют водород, гелий. Газом-носителем в этом случае служит аргон. Рассчитывают содержание этих компонентов на основе прямой калибровки но эталонным смесям, приготовленным на аргоне. Расчет ведут или по площадям, или по высотам пик, записанных на хроматограмме. [c.32]

В работе [25] предложен принцип бимодального распределения размеров пор, который позволяет составлять наборы колонок с значительно лучшими рабочими характеристиками. В соответствии с этим принципом, для составления набора колонок с линейной калибровочной зависимостью в широком интервале молекулярных масс нужно использовать только два сорбента с размерами пор, отличающихся на один-полтора порядка и имеющих умеренно узкое распределение пор по размеру. Разделительная емкость Сг колонок с этими сорбентами должна быть примерно одинаковой. Полученные бимодальные наборы колонок, как правило, имеют линейный участок калибровочной кривой, перекрывающий около четырех порядков изменения молекулярной массы, и умеренную разрешающую способность. За счет сокращения числа колонок соответственно уменьшается продолжительность разделения. Так, бимодальные наборы, выпускаемые фирмой Дюпон и состоящие из колонок с зорбаксами РЗМ-60 и РЗМ-ЮОО длиной по 25 см, имеют линейную калибровку в диапазоне молекулярных масс от 2-10 до 10 и гарантированную эффективность не менее 20 ООО т. т. [c.45]

В заключение необходимо еще раз подчеркнуть, что даже незначительное изменение общего объема хроматографической системы, например замена фитинга колонки, детектора, коммуникации и т.п., и условий эксперимента приводит к росту погрешностей анализа. Поэтому калибровать нужно всю систему в целом. Это особенно важно при работе на современных высокоэффективных колонках с жесткими гелями, когда на разделение полимера с широким ММР расходуется всего 5-15 мл растворителя. Калибровка и анализ образцов должны выполняться в строго одинаковых условиях, при которых отсутствует зависимость удерживаемых объемов от концентрации пробы, скорости потока и температуры. Отклонение рабочих условий анализа от условий калибровки приводит к очень большим погрешностям так, при изменении температуры на 10°С ошибка определения средних молекулярных масс возрастает до 10-20% [19,49], а при изме-нении расхода элюента на 10% - до 50-170% [23, 49]. [c.55]

Подготовку к анализу заканчивают калибровкой колонки. Калибровка сводится к определению времени выхода каждого углеводорода в тех же условиях, при которых будет проходить анализ. Калибровку производят следующим образом в колонку, предварительно продутую двуокисью-углерода, вводят 2—3 мл гкза затем начинают подавать СОг с постоянной скоростью и систематически регистрируют время и объем газа в бюретке 3 по достижении постоянного объема определение заканчивают. [c.847]

Калибровка ионообменной колонки. Калибровка ионообменной колонки необходима для того, чтобы определить порядок выхода каждого фосфата из колонки и объем фракции элюата, в котором этот фосфат содержится. Для калибровки ионообменной колонки применяют чистые индивидуальные фосфаты Na2HP04, Na4P207, МабРзОю-бНгО, (ЫаРОз)з. [c.363]

Весовой метод БЭТ основан на периодическом взвешивании навески катализатора, находящейся в адсорбционной системе. В этом методе полностью отпадает надобность в калибровке мертвых пространств . На рис. 30 показана схема установки для измерения поверхности катализатора весовым методом по адсорбции паров метилового спирта при комнатной температуре. Основной ее частью является высоковакуумная адсорбционно-весовая система, в которую входят колонки / с внутренними пружинными весами. К спиралям 2 весов подвешены чашечкн 3 с навесками исследуемых образцов величиной 0,05—0,1 г, взвешенные с максимально возможной точностью. Кварцевые или стеклянные спирали предварительно калибруют аналитическими разновесами. Их чувствительность находится в пределах от 0,8- до 2,0-10 5 г. Линейные растяжения спиралей во время опытов измеряют катетометром. [c.77]

Метод абсолютной калибровки может применяться при анализе газовых смесей. В этом случае в колонку дозируют онределеиные количества компонента (г,), измеряют площади пиков (5г) и строят калибровочный график 5,-= /( ,) Дозируя затем известное количество смеси в колонку и пользуясь калибровочным графиком, рассчитывают содержание ксмпонента в смеси. Способ применяется редко из-за погрешностей при дозировании микрошприцем (особенно велики погрешности при дозировании жидкостей) и необходимости строго постоянного режима работы хроматографа при калибровке и анализе. Методы внутреннего стандарта и нормализации не требуют знания количества пробы, введенной в колонку. [c.87]

Расход газа-носителя (объемную или линейную скорость потока) измеряют ротаметром, установленным на входе в колонку. Для более точного измерения применяют мыльно-пленочный расходомер (рис. 43), состоящий из калиброванной бюретки 1 и небольшой резиновой груши 5, заполненной мыльным раствором. Груига присоединена к бюретке нрн помощи тройника 2, через свободный конец которого подается газ-носитель. При легком пажатии на грушу уровеиь мыльного раствора повышается и часть его увлекается газом в виде пленки. Секундомером определяют время, за которое мыльная пленка проходит расстояние между двумя отметками калиброванного объема бюретки. По результатам замера рассчитывают объемную и линейную скорости потока газа-носителя (в мл/мпи и см/с) при различном давлении на входе в колонку. Расход газа-иосителя на выходе из колонки можно измерять также обычным жидкостным реометром, предварительно откалиброванным для определенного газа. При замене газа-носителя снова проводят калибровку. [c.97]

Перед началом работы проверяют активность платиновых нитей и устанавливают напряжение, необходимое для подачи на мост измерительной схемы при анализе. Перед проверкой активности и перед калибровкой проводят следующую подготовку. Переключатели ВКа и BKi ставят в положение I (см. рис. 57). Выключатель ВКь ставят в положение X 10 , чтобы уменьшить чувствительность. Ручку реостата регулятора R ставят в положение, соответствующее минимуму напряжения, К отверстиям 6 к 7 присоединяют приспособление для отбора пробы. Включают питание моста. Реохордом Rj прибор устанавливают на нуль, штуцер дозатора вынимают из отверстия 7 и присоединяют к бюретке с 1%-ным метаном с помощью напорной склянки устанавливают скорость прохождения метано-воз-душной смеси через детектор мимо колонки 120 m Imuh (14 делений по шкале реометра). С помощью регулятора подают напряжение на мост так, чтобы показания амперметра были равны 350—360 мка. Эти средние величины показаний взяты на основании опытов, проведенных с большим числом платиновых нитей. Затем измеряют напряжение моста детектора, соответствующее току в 350— 360 мка, и поддерживают его постоянным при калибровке и анализах. [c.149]

В отличие от случая калибровки, когда задача состоит в определении соотношения между количеством дозированного в колонку вещества q и площадью соответствующего этому количеству пика УгСтахУ у решая задачу построения изотермы адсорбции, измеряют площадь V )Vф i, интегрируют в пределах высоты, а не ширины [c.191]

Задание. Собрать простейшую газо-хроматографнческую установку провести калибровку реометра и кондиционирование колонки выполнить анализ смесей жидких и газообразных углеводородов на собранной хроматографической установке. [c.66]

В отличие от случая калибровки, когда задача состоит в определении соотношения между количеством введенного в колонку вещества д и площадью соответствующего этому количеству пика решая задачу построения изотермы адсорбции, измеряют площадь УоУ2С с/, интегрируют в пределах высоты, а не ширины пика, как показано на рис. Х1.2. Таким образом, расчет изотермы адсорбции следует производить, руководствуясь графиком на рис. Х1.2 и формулами (Х1.8), (ХМ) [c.253]

При калибровке прибора пропускают через дозатор и колонку не смесь газов, а чистые индивидуальные компоненты исследуемой смеси, полностью соблюдая при этом условия и методику анализа, описанную выше. Экспериментально установлено, что при 20° С и скорости подачи газа-носителя, равной 15 — 18 мл1мин, десорбция индивидуальных газов из колонки с активированным углем марки АГ длиной 4 м происходит примерно в следующем порядке на 8-й минуте начинает выделяться водород, на 14-й — воздух, на 16-й — окись углерода и на 33-й — метан. [c.51]

Расход таза-носителя через разделительную колонку оказывает значительное влияние на работу хроматографической установки. Для каждой конкретной задачи существует определенная оптимальная величина расхода таза-носителя (обычно в пределах 10—100 см мин). Пои уменьшении расхода газа-носителя наблюдается растягивание кривой разделения, ухудшение четкости выхода компонентов и увеличение времени анализа. Чрезмерное увеличение расхода приводит к недостаточно четкому разделению компонентов. Поэтому, исходя из конкретных условий и целей, для каждой установки выбирают оптимальную величину расхода, которая во время проведения анализов должна поддерживаться постоянной. Хроматографический анализ не требует точного определения абсолютной величины расхода газа-носителя однако для получения сравнимых результатов нео бходи мо строго поддерживать постоянство расхода при анализах и калибровках. [c.138]

В приборе предусмотрен простой измеритель скорости потока жидкости 17). Он представляет собой стеклянную трубку с двумя рисками. На вход трубки подаются пузырьки воздуха, скорость перемещения которых легко подсчитать по времени прохождения известного расстояния между рисками. Манипулируя работой насосов 5) и 11), можно установить отдельно скорость элюцип колонки и скорость подачи нингидринового реактива (для указанного выше состава последнего соотношение скоростей должно быть 2 1). На выходе всего прибора имеется запорный клапан 16). Внешний вид аминокислотного анализатора Biotronik L 7000 представлен на рис. 183. Прибор можно укомплектовать интегратором с микрокомпьютером (например, типа SP4100). Он производит обсчет площади пиков и (с учетом данных по калибровке прибора стандартной смесью аминокислот) печатает на ленте аминокислотный состав исследуемого препарата. [c.522]

Справочник химика 21

Химия и химическая технология