Подвижная фаза контроль потока и измерение

Одна из фаз неподвижна и обладает большой поверхностью, другая, подвижная фаза — инертный газ (газ-носитель), протекающий через колонку с неподвижной фазой [219—224]. Исследуемый газ или парообразную смесь вводят в газ-носитель. Каждый компонент разделяемой смеси движется со своей скоростью. Для контроля потока газа-носителя на выходе из колонки помещают детектор, т.е. прибор, сигнал которого зависит от состава потока газа. Действие детектора основано на измерении одного из физических параметров разделяемых газообразных компонентов. Например, детекторы, измеряющие теплопроводность, электропроводность, плотность, показатель преломления света и др. Применяют плазменно-ионизационные, фотоионизационные, акустические, масс-спектрометрические, термохимические и другие детекторы [225]. [c.93]

Основные элементы газохроматографической системы — источник сжатого газа и колонка с неподвижной фазой. Большинство хроматографических установок содержат элементы, схематически изображенные на рис. 1.9. К ним относятся источник сжатого газа с регулятором давления регулятор расхода для поддержания постоянной скорости потока подвижной фазы узел ввода пробы, обогреваемый независимо от термостата колонки детектор с автономной системой контроля температуры и диаграммный регистратор. Перед колонкой и после детектора, а- в некоторых случаях только после детектора, в линию включают расходомер. Часто в состав хроматографов вводят манометры, необходимые для измерения абсолютных (но не относительных) характеристик удерживания блок программирования температуры во времени автоматические устройства для ввода пробы (испарители), приспособленные для измерения характеристик удерживания ловушки для сбора фракций, а также устройства для обработки данных, например дисковые и цифровые интеграторы и компьютеры. Список фирм-изготовителей публикуется в ежегодно выпускаемом каталоге по аналитическому химическому оборудованию [24], в котором помещаются также данные по номенклатуре хроматографического оборудования. В издании 1970—1971 гг. соответствующий раздел занимает 2 /4 страницы, на которых перечислены названия фирм-поставщиков, перечень дополнительного оборудования и запасных частей. [c.46]

Затем увеличивают скорость газа-носителя примерно на 10 мл/мин, дожидаются стабилизации потока подвижной фазы в рабочей и сравнительной линиях (контроль и строгое измерение — по цифровой индикации имеющихся у современных приборов соответствующих электронных устройств, либо по показаниям мыльно-пленочного измерителя, поочередно подключаемого к выходным штуцерам рабочей и сравнительной ячеек детектора по теплопроводности), дожидаются стабилизации фонового сигнала, приближают его уровень к нулевой отметке шкалы регистратора и вновь несколько раз (не менее трех) записывают хроматограммы бытового газа или азота (аргона) в подвижной фазе, помечая точное значение скорости газа-носителя, при которой проводится анализ. [c.480]

Колонки и детекторы контроль потока подвижной фазы. Для гель-фильтрационной хроматографии с использованием декстрановых гелей обычно применяют простые стеклянные колонки диаметром 2,5 см и длиной 50 см. В таких колонках Уо равен от 50 до 100 мл, а (Уо Уг) —от 200 до 250 мл. Раствор пробы массой несколько миллиграммов вводят в колонку через ее верхнюю часть. Обнаружение зон растворенных веществ по мере их появления из колонки можно проводить посредством спектрофотометрического контроля элюата, измерением его показателя преломления или собирая аликвотные части для дальнейшего анализа. Подвижной фазе позволяют протекать через гeль-ф,ильтpaциoн yю колонну иод действием силы тяжести со скоростью около 3,5 мл/ч на каждый квадратный сантиметр сечения колонки. Так, для колонки диаметром 2,5 см скорость потока равна приблизительно 16 мл/ч, а время, необходимое для элюирования самых малых молекул, составляет около 16 ч. Большая скорость элюирования недопустима, так как мягкий гель деформируется потоком подвижной фазы и колонка выходит из строя (гель выдавливается или же спрессовывается и закупоривает колонку). [c.598]

Справочник химика 21

Химия и химическая технология